P2P vers (d)-Phényl-2-propanol possible ?

[Acab1312]

Bonjour j'ai dans la recherche de la racémisation du L-meth, sur quoi intéressant et notamment, il était question de p2p = > avec levure redzuieren =>bromination de l'alcool en (d)-phényl-2-bromopropane. Ma question est la suivante : est-ce possible ? Je n'ai pas de réelles connaissances en chimie, mais si c'est possible, nous ferions des économies bien plus importantes. S'il y a un intérêt, je peux partager le lien.

 

[Acab1312]

Bonjour, j'ai vu une synthèse P2NP qui produit principalement l'isomère d. Ne serait-ce pas alors lors de la conversion en P2P de prendre en charge le produit D ?

 

[OrgUnikum]

C'est intéressant, je ne le savais pas, c'est cool ! Ce n'est évidemment pas le P2NP qui est fabriqué, mais un groupe d'alcool a été ajouté sur le premier carbone, c'est le précurseur direct de la Norphédrine comme le P2NP est le précurseur direct de l'Amphétamine.

Cela signifie qu'il faut des armes plus lourdes que NaBH4/CuSO4 pour obtenir de la d-amphétamine, bien sûr RP/H3PO3/H3PO2 + I ou le bouleau feront l'affaire, d'autres méthodes me viennent à l'esprit.

Mais je n'ai pas la moindre idée de la raison pour laquelle la condensation du benzaldéhyde avec le nitroéthane, avec la triéthylamine comme catalyseur, aboutit au nitroalcool et non au composé nitro uniquement, comme on le sait. De même, pourquoi il est sélectif non seulement pour la configuration cis ou trans, c'est également une surprise. C'est étrange.

 

[StarWars]

Voir la vidéo sur le forum

 

[Acab1312]

Bonjour
Merci, je connais déjà la synthèse générale du p2np. Ce que je cherche, c'est une synthèse stéréospécifique pour le P2P afin d'augmenter les rendements. En même temps, éviter la séparation des isomères. D'après l'image que j'ai postée, j'ai compris que la synthèse du p2np a un contenu plus élevé (isomère d). Ma question est de savoir si la conversion en P2P prend alors en charge le rapport d'isomères, ou si le même rapport 50/50 revient comme d'habitude.Je n'ai pas de formation de chimiste, donc je ne m'y connais pas. Je n'ai pas de formation de chimiste, je ne sais donc pas comment m'y prendre. Je ne sais pas non plus si j'ai bien compris l'image.

 

[G.Patton]

Vous obtiendrez dans tous les cas un produit racémique (50/50) de méthamphétamine/amph. La méthode la plus simple consiste à séparer les isomères du racémate.

 

[HerrHaber]

La première chose à savoir est que ni le p2p ni le p2np ne sont chiraux, l'alcool secondaire a en effet deux stéréoisomères, la réduction stéréospécifique avec la levure est assez désordonnée et je vous recommande les tranches de carottes (cela semble drôle mais j'ai fait beaucoup d'expériences avec cela même si ce n'est pas exactement du p2p), avoir le phényl-2-propanol sous une forme optiquement pure ne signifie pas que vous ne le racémiserez pas dans la réaction d'halogénation (vous avez besoin d'une bromation stéréosélective pour vous en assurer), substituer l'halogène par un amino ou un méthylamino peut également conduire à un mélange racémique, mon conseil est d'utiliser de l'acide L-tartrique pour résoudre l'amine finale puis racémiser l'isomère moins désiré (L) à partir de la solution restante.

 

[Acab1312]

C'est exactement ce que je cherchais. Je fais des recherches sur la racemisirung depuis un certain temps, mais je n'arrive pas à aller plus loin. Avez-vous une expérience expérimentale de ce processus ?

 

[G.Patton]

Il existe plusieurs sujets sur cette question. Consultez le forum.

Isomères et acide tartrique

Je n'ai jamais scindé d'isomères. Est-ce que quelqu'un qui a fait ce processus peut m'éclairer sur ce point ? Il y a l'acide tartrique L+ {qui est l'isomère dexto, ce qui est facile à acheter ) Et l'acide D-tartrique (qui est le Levo, difficile à acheter sauf en Chine) Je suis un peu perdu en lisant les fils et les articles...

bbgate.com

Synthèse de la dextroamphétamine (Nabenhower, 1942)

Introduction A l'heure actuelle, il existe de nombreuses façons de synthétiser la dextroamphétamine. Elles peuvent être divisées en 3 types : la biosynthèse (en utilisant la biomasse), la synthèse directe et la synthèse de l'amphétamine racémique (la somme des isomères l et d) suivie de la séparation des isomères optiques. Dans notre cas, une...

bbgate.com

 

[Acab1312]

Merci G. Patton J'ai réussi à séparer les isomères. Mais j'ai des problèmes avec l'isomère L(-) indésirable qui se racémise à nouveau en isomère dl.

Question - Racémisation

Bonjour, je suis tombé sur un article intéressant où il est question de la racémisation de la l-méthamphétamine en produit racémique. Quelqu'un a-t-il une expérience en la matière ?

bbgate.com

 

[HerrHaber]

La racémisation est un phénomène d'équilibre qu'il appartient normalement aux chimistes d'éviter... elle se produit généralement lorsque le mélange est laissé sous agitation trop longtemps et/ou chauffé trop longtemps... lors de mes recherches, je me concentrais sur la résolution ou les méthodes stéréosélectives et non sur la synthèse du LSD, mon objectif n'était donc pas de racémiser quoi que ce soit (c'était plutôt une erreur).... je vous promets que vous comprendrez tout cela si vous n'arrêtez pas d'apprendre les molécules par une bonne stratégie et d'une manière claire et progressive en allant de plus en plus loin... vous verrez que les gens ici sont réceptifs pour vous aider.

 

[HerrHaber]

btw, votre chimie semble être du bon côté puisque vous avez posté un problème qui prouve une pensée complexe mais qui montre aussi que vous avez sauté quelques trucs de base alors continuez votre bon travail (en chimie les concepts sont construits les uns sur les autres donc il est naturel de sauter des leçons sans les comprendre complètement, si on dit que vous êtes autodidacte dans le sujet, donc vous devez relire des trucs que vous pensiez ne jamais être utiles).

 

[Acab1312]

Merci à tous pour votre aide et vos conseils. Quoi qu'il en soit, je continuerai à apprendre, ils ont également raison dans leur déclaration.

 

[K-Cyanide]

Le sujet m'intéresse également beaucoup, mais d'un point de vue différent. La résolution de la base libre racémique de la méthamphétamine peut se faire sans solvant grâce à mon composé préféré (grincheux) :
L'acide O,O`(+)-dibenzoyl-d-tartrique avec de bons rendements. (80-85% ).

Cependant, je voulais savoir si quelqu'un avait de l'expérience avec ce qu'on appelle le processus RRR. RRR signifie résolution-racémisation-recyclage, pour ré-racémiser l'isomère l indésirable en un mélange racémique 50:50. Cette opération est réalisée en utilisant une petite quantité d'un initiateur radicalaire comme l'AIBN et une source de radicaux thiyles (c'est-à-dire le thioglycolate de méthyle). De cette manière, il est possible d'augmenter les rendements de 50% théoriques à plus de 90% en exécutant le processus plusieurs fois. Je n'ai pas trouvé de procédure raisonnable écrite jusqu'à présent.

 

[花谢花开]

Quel acide dibenzoyl tartrique utilisez-vous pour diviser le cas ? S'agit-il de la partie liquide ou de la partie cristalline ? Pouvez-vous l'expliquer en détail ? Je suis d'accord avec cette méthode. Je pense qu'elle est meilleure que l'acide tartrique. Je vous remercie.

 

[OrgUnikum]

Voici ce que vous devez savoir....

Résolution optique de la N-méthylamphétamine par la formation de sels diastéréo-isomères avec l'acide 2R,3R-O,O'-Di-p-toluoyltartarique
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI ET ELEMÉR FOGASSY
Département de technologie chimique organique, Université technique de Budapest, Budapest, Hongrie
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Résolution en néerlandais et beaucoup d'autres choses concernant toutes ces bonnes explications :

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Résolutions de racémates par cristallisation
Additifs et attrition
Proefschrift

 

[Acab1312]

Peut-être cela vous aidera-t-il davantage, mais je ne l'ai pas encore testé personnellement. Je pourrais regarder dans mes dossiers et peut-être trouver le PDF original.

Procédure générale pour les expériences de racémisation. A
Une solution 0,06 M d'amine (100 mg) et de thiol (1,2 ou 0,2 équiv.)
dans du benzène a été refluée pendant 2 h (condition stoechiométrique) ou 7 h (condition catalytique) dans la chambre de combustion.
h (condition catalytique) en présence d'AIBN (une quantité globale de 20 % mol. d'AIBN).
quantité totale de 20 % molaire d'AIBN a été divisée en trois portions égales (lorsque le temps de réaction > 2 h).
égales (lorsque le temps de réaction > 2 h) qui ont été ajoutées succes￾sivement toutes les 2 h). Après concentration, le résidu a été dilué
avec HCl (1 M), et la solution a été lavée avec Et2O. La phase
La phase aqueuse a été basifiée avec du carbonate de sodium saturé et extraite avec Et2O.
et extraite avec Et2O. L'amine pure a été isolée après
séchage sur MgSO4 et concentration

 

[HerrHaber]

comme un vrai chimiste !

 

[Sciencenutz]

J'ai accès à l'aibn et au thiol, mais j'aimerais avoir de l'aide pour convertir les ratios appropriés en kg de L-meth freebase, par exemple. Je posterai mes résultats.

 

[Sciencenutz]

Génial, j'ai hâte d'entendre les résultats !

 

[Sciencenutz]

Des nouvelles à ce sujet ?

 

[Acab1312]

Il y a le pdf

 

[K-Cyanide]

Génial, merci Acab1312, vous avez déjà plus que ce que mes recherches ont montré. Je vais certainement essayer cette procédure, le seul problème est de savoir où se procurer l'AIBN, des conseils, à part les grands bras étendus de LE.

 

[HerrHaber]

mes parents l'ont jeté (ainsi que d'autres choses qui nous feraient pleurer tous les deux si je les mentionnais)

 

[Acab1312]

Pour AIBN, je n'ai trouvé que quelque chose en provenance de Chine

 

[HerrHaber]

il y a une liste sur ce forum quelque part et une adresse email de constantilyos ou quelque chose comme ça.... utilisateurs lui donnent une bonne évaluation car le gars enverra à peu près n'importe quel produit chimique avec une grande discrétion à son prix (qui est juste au-dessus du prix de sigmaaldrich).