Synthèse de P2P à partir de P2NP

[K-Cyanide]

Non, absolument dans le sens où la réaction ne fonctionnera pas en utilisant du P2P non distillé, n'est-ce pas.
Cependant, le produit final est toujours de meilleure qualité lorsque vous utilisez des composés distillés. Et n'oublions pas que le P2P sale nuit au rendement, sans aucun doute. C'est un travail fastidieux, mais qui porte ses fruits.

 

[Multivitamin]

Je pense qu'il est absolument nécessaire de mesurer la pression dans le système lors de la distillation sous vide de l'huile p2p/meth freebase ou puis-je simplement brancher la pompe à vide à l'adaptateur de vide sur le nouveau ballon de réception vide lorsque le DCM a été distillé (parce que le DCM avec un point d'ébullition bas de 50°C distillerait même sans vide), mettre le vide en marche, augmenter la chaleur jusqu'à ce que je voie les premiers signes d'huile p2p dans le ballon de réception et maintenir la température jusqu'à ce que la distillation soit terminée.

Est-ce que je dois mesurer la pression du vide ou est-ce que je peux simplement augmenter lentement la chaleur jusqu'à ce que je voie de l'huile arriver dans le flacon récepteur ?

 

[G.Patton]

Lisez à propos de la distillation et des systèmes de distillation, cela vous sera très utile.

 

[Cardboard1234]

Hey les gars, après avoir ajouté du DCM et lavé avec du NaOH, ma couche inférieure est verte au lieu d'être rouge comme dans la vidéo. Je vais distiller et voir si je peux obtenir du P2P, mais est-ce que quelqu'un a eu un problème similaire ? Pourquoi la couleur est-elle différente ?

 

[G.Patton]

Comment pouvons-nous vous répondre sans données d'entrée sur vos manipulations de réactifs/synthèse ? Distillez-la et vérifiez ensuite le pb ou/et l'indice de réfraction.

 

[Cardboard1234]

Hey Patton, désolé pour le manque d'informations. Je vais être plus précis.

J'ai suivi les étapes exactement comme indiqué dans la vidéo pour cette synthèse, sauf que je n'ai pas été en mesure d'abaisser la température à 0-5 degrés Celsius lors de l'étape d'ajout de NaBH4.

Je n'ai pas non plus ajouté le HCl au goutte à goutte, mais je l'ai ajouté en succession de 100ml.

J'ai réussi à distiller le DCM dans le mélange alors qu'il s'attardait autour de 80 degrés Celsius, après quoi il a dépassé 80 degrés Celsius et j'ai commencé à remarquer une couche transparente au-dessus de mon DCM qui n'est pas soluble avec le DCM. Je suppose qu'il s'agit d'eau,

Je continue à faire bouillir le Rm et je vois actuellement une solution jaune clair dans ma fiole de réception et mon thermomètre indique 220 deg C.

Cela ressemble à du P2P

 

[G.Patton]

Alors, qu'est-ce qu'un problème ? =)

 

[Cardboard1234]

Je ne suis pas sûr qu'il s'agisse de P2P car j'ai lu dans l'un de vos fils de discussion que nous ne sommes pas autorisés à verser du HCl sans respecter les gouttes car cela altérerait notre produit et je ne suis pas sûr que le fait de dépasser la température spécifiée me donnerait également un produit différent.
Comment puis-je savoir s'il s'agit de P2P pur maintenant ?

 

[Cardboard1234]

La température a dépassé 220 et a atteint 280 à un moment donné, et maintenant ma fiole réceptrice a deux couches. Je ne suis pas sûr de savoir ce que je regarde maintenant aussi

 

[G.Patton]

Oui, cela peut complètement gâcher votre produit. Vous pouvez vérifier son point d'ébullition par la méthode de distillation.

 

[K-Cyanide]

Il ne faut pas chauffer le P2P à 220°C, car à ces températures, la molécule se décompose et s'abîme. L'obtention de P2P pur par distillation doit se faire sous pression réduite (distillation sous vide). Vous pouvez déterminer le point d'ébullition de votre P2P lorsque vous avez calibré votre source de vide. Avec une pompe à eau aspirante et une pression d'eau courante (environ 3,5 bat), le P2P bout à environ 105°C.
Outre le point d'ébullition, vous pouvez déterminer la densité (presque égale à celle de l'eau) et la couleur/l'odeur. Le P2P pur est clair à jaune pâle et a une odeur fleurie agréable.

 

[K-Cyanide]

Oh, désolé, je ne voulais pas vous répondre, G.Patton.

 

[Cardboard1234]

Merci @K-Cyanide, je me demandais encore si je pouvais conserver ma solution mais il semble qu'elle soit complètement décomposée car elle est maintenant complètement noire. Je suis maintenant à la recherche d'un kit de distillation sous vide pour y parvenir. Y en a-t-il un que vous recommanderiez ? Je ne sais pas trop comment calibrer notre source de vide, mais je vais m'en occuper. Merci beaucoup pour votre réponse !

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] Vous êtes le bienvenu. Je suis heureux de pouvoir vous aider et je suis heureux qu'il y ait un forum aussi formidable qui me rappelle de bons souvenirs du légendaire forum Hive. Revenons au sujet :
Pour déterminer la force du vide, connectez un petit RBF (250 ou 500 ml) à votre source de vide et remplissez-le d'un quart ou d'un tiers d'eau. Ensuite, appliquez le vide à plein régime. Observez ensuite si l'eau dans le ballon commence à bouillir ou non.
Cette opération doit également être effectuée dans un certain laps de temps (en fonction de la taille de la fiole, par exemple 250 ml en moins de 30 secondes), ce qui permet de s'assurer que la source de vide fournit un débit volumétrique suffisant.
L'autre solution consiste à utiliser une pompe à membrane résistante aux produits chimiques (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards, etc.). Avec un peu de patience, vous trouverez de bonnes pompes d'occasion sur Ebay pour quelques centaines de dollars/euros.

 

[curiousmind]

La vidéo indique qu'il faut ajouter de l'acide jusqu'à ce que le pH soit de 5-4 ou moins, alors que le texte indique 6,5-7. Quelqu'un pourrait-il préciser quel est le pH correct, s'il vous plaît ?

 

[madafaka]

J'ai suivi le protocole et j'ai ajouté l'acide goutte à goutte jusqu'à ce que les couches de ph 6-7 se séparent en deux couches distinctes comme vous le voyez sur la photo, mais lorsque j'ai ajouté le DCM, je n'ai pas pu voir clairement la couche de DCM.

Cette photo du ballon de réaction est juste le mélange de réaction, cette autre photo du mélange dans le bécher est avec le DCM ajouté.

Je donnerai 500 usd en bitcoins à quiconque m'aidera à résoudre ce problème.

 

[T 3]

Pensez à votre produit maintenant dans votre couche inférieure

 

[Czeczeczecze]

Je ne parviens pas à obtenir du H2O2 à une concentration de 30 %. Puis-je utiliser 12% en plus grande quantité ? ou que puis-je utiliser à la place de l'H2O2 ?

 

[PolandoEmingarnte]

parce qu'en pologne c'est illégal 30%

 

[Zhopkins05]

Le produit est passé dans la couche aqueuse et a laissé mon dcm vert.

 

[T 3]

Quel était ou est votre ph, quelle était la concentration de notre NaOH ?

 

[Zhopkins05]

Le ph était d'environ 4, j'ai continué à ajouter l'acide mais il n'a pas augmenté, il est resté à 4 et 25% avec l'H20 supplémentaire.