Synthèse de P2P à partir de P2NP

[GhostChemist]

Synthèse de la phénylacétone (P2P)

• Novator
• 3 avril 2023
• 20

Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du P2NP.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Réactifs :

• 1-Phényl-2-nitropropène (P2NP ; cas 705-60-2) 1000 g ;
• Méthanol (MeOH) 10 L ;
• Borohydrure de sodium (NaBH4) 470 g ;
• Peroxyde d'hydrogène (H2O2) 30% 6 L ;
• Carbonate de potassium (K2CO3) 1800 g ;
• Acide chlorhydrique (HCl) 37% aq ;
• Dichlorométhane (CH2CI2) 5 L ;
• Hydroxyde de sodium (NaOH) 5 L 25% aq ;
• Eau distillée (H2O) 5 L ;

Matériel et verrerie:

• Ballon à fond rond de 20 L ;
• Bain-marie, glace ;
• Source de gaz HCl;
• Agitateurmagnétique ou supérieur ;
• Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
• Source devide;
• Baguette de verre et spatule ;
• Machine Rotovap;
• Papier indicateur de pH ;
• Balance de laboratoire (1-1000 g) ;
• Éprouvettes de mesure de 1000 ml ;
• 1000 ml x3 ; 2000 ml x3 ; 5000 ml x3 Béchers ;
• Plusieurs seaux ;

Schéma de réaction :

Synthèse :

1. 1-Phényl-2-nitropropène 1000 g est dissous dans 10 L de méthanol (MeOH) dans un ballon de 20 L.
2. Le mélange réactionnel est refroidi à 0 °C par un bain de glace/sel sous bonne agitation.
3. Le borohydrure de sodium (NaBH4) 470 g est ajouté au mélange réactionnel par petites portions avec une agitation constante afin de contrôler la température de réaction en dessous de 15 °C.
4. Le bain de glace/sel est retiré après la fin de la réaction exothermique.
5. La solution est agitée à température ambiante pendant 2 heures.
6. Ensuite, la solution est refroidie à 0 °C dans un bain de glace/sel.
7. Le peroxyde d'hydrogène (H2O2) 30% 6 L et le carbonate de potassium (K2CO3) 1800 g sont ajoutés dans le ballon de réaction.
8. La solution est agitée pendant 24 heures à température ambiante.
9. Ensuite, de l'acide chlorhydrique (HCl) à 37% aq est versé goutte à goutte dans le mélange pour atteindre un pH de 6,5-7. La réaction est exothermique, du CO2 est libéré (attention !).
10. Lemélange est extrait avec du dichlorométhane (CH2CI2) 5 L, l'extrait est lavé avec de l'hydroxyde de sodium (NaOH) 5 L 25% aq. et de l'eau distillée (H2O) 5 L.
11. Le dichlorométhane (CH2CI2) estdistillé sous vide pour donner une huile jaune claire dephénylacétone (P2P, cas 103-79-7). Le rendement est de 70%.

 

[primitiveintelectual]

Cette synthèse convient-elle aux débutants ?
Lors du mélange, le ballon à fond rond de 20 litres doit-il être fermé ?
À quelle étape utilise-t-on le Rotovap ?

Étape 9.. :
De quelle quantité de HCl avons-nous besoin ?
Sur le forum Erowid, cette méthode P2P de P2NP avec NABH4, mais à petite échelle. Ils donnent 300ml de HCl pour atteindre l'acidité, donc dans votre méthode à grande échelle, quelle quantité de HCl aurons-nous besoin ?
Environ 10 litres de HCl ? Pour que je n'aie pas à le verser au goutte-à-goutte, puis-je le verser directement ?

 

[G.Patton]

oui
Un mélange de quoi ? Je n'arrive pas à deviner ce que vous voulez dire.
Savez-vous ce que signifie "distillé sous vide" ? Il y a un lien spécial pour vous.
Suffisamment pour atteindre un pH de 6,5-7. Vous pouvez le compter en moles en fonction de votre charge, si vous le souhaitez.
Non, vous gâcheriez votre produit.

 

[primitiveintelectual]

Lors d'un mélange, le ballon à fond rond de 20 L doit être fermé ?
Un mélange de quoi ? Je ne comprends pas ce que vous voulez dire.

Je veux dire
Étapes 1 à 8.
Lorsque l'on agite, que l'on refroidit et que l'on agite à nouveau, faut-il veiller à ce que la fiole reste fermée ou non ?
Étape 3 Faut-il veiller à ce que le flacon soit fermé ?
Ou étape 8 Faut-il veiller à ce que le flacon soit fermé ?
Ou cela n'a-t-il pas d'importance ?

 

[primitiveintelectual]

De quelle quantité de HCl avons-nous besoin ?

Suffisamment pour atteindre un pH de 6,5 à 7. Vous pouvez le compter en moles en fonction de votre charge, si vous le souhaitez.


Je ne sais pas comment compter

 

[G.Patton]

Non, dans le cas contraire, la fiole de réaction peut exploser avec des conséquences très fâcheuses.
Vous pouvez utiliser de l'acide HCl pur à 37% et l'agiter jusqu'à ce que le ph soit compris entre 6,5 et 7, si vous ne savez pas compter.

 

[gmo]

Maître, pourquoi avons-nous besoin de ce ph?

 

[G.Patton]

Afin de neutraliser le mélange réactionnel.

 

[primitiveintelectual]

Merci pour cette clarification

 

[tweaker2]

L'indice de réfraction du p2p est de 1,5155-1,5175 et s'il est impur, la valeur est plus élevée.
le produit final de cette vidéo n'est donc pas du p2p.

 

[G.Patton]

Où avez-vous trouvé ces informations ?
1,5102 C'est bon, la différence n'est pas si grande. Si vous voulez obtenir du p2p pur pour les réactions suivantes, vous devez le distiller.

 

[tweaker2]

Quelle information ? C'est ainsi que fonctionne la réfractométrie, nous prenons un échantillon dans ce cas que nous supposons être du p2p puis nous prenons la valeur de l'indice du p2p et nous comparons si l'échantillon est impur mais que la majorité est du p2p la valeur de l'indice augmente juste un peu donc 1,5102 n'est pas correct cela vous indique juste que la majorité de l'échantillon n'est pas du p2p il peut contenir du p2p mais seulement en petite quantité donc la réaction dans cette vidéo est soit incomplète soit échouée nous ne savons pas il devrait distiller le produit pour voir s'il y a du p2p présent.

 

[G.Patton]

Je me suis renseigné sur cette gamme.

 

[tweaker2]

de la base de données chimique

 

[G.Patton]

Il est bon parce qu'il a un point d'ébullition et une densité appropriés. Les traces de DCM modifient la densité du produit, et donc l'indice de réfraction. Quoi qu'il en soit, vous pouvez répéter la synthèse et tourner votre propre vidéo pour prouver que nous essayons de vous tromper.

 

[K-Cyanide]

En regardant la couleur, on peut facilement voir qu'il ne s'agit pas de p2p pur. Ce composé a une couleur jaune pâle. (le cas échéant). Toutefois, il est fortement recommandé de distiller sous vide le P2P avant de l'utiliser.

 

[Multivitamin]

Après distillation du DCM. Le DCM a été éliminé par distillation, puis-je l'utiliser tel quel dans la réaction NaBHr4 ou faut-il absolument distiller le p2p avant de pouvoir l'utiliser dans la réaction ?

 

[G.Patton]

Je vous recommande de la distiller avant d'en faire la synthèse. Comme l'a dit @K-Cyanide, cela augmentera le rendement de la réaction et vous obtiendrez moins de sous-produits.

 

[Multivitamin]

D'accord, je vais le distiller, il n'y a pas d'autre solution.

 

[K-Cyanide]

Non, absolument dans le sens où la réaction ne fonctionnera pas en utilisant du P2P non distillé, n'est-ce pas.
Cependant, le produit final est toujours de meilleure qualité lorsque vous utilisez des composés distillés. Et n'oublions pas que le P2P sale nuit au rendement, sans aucun doute. C'est un travail fastidieux, mais qui porte ses fruits.

 

[Multivitamin]

Je pense qu'il est absolument nécessaire de mesurer la pression dans le système lors de la distillation sous vide de l'huile p2p/meth freebase ou puis-je simplement brancher la pompe à vide à l'adaptateur de vide sur le nouveau ballon de réception vide lorsque le DCM a été distillé (parce que le DCM avec un point d'ébullition bas de 50°C distillerait même sans vide), mettre le vide en marche, augmenter la chaleur jusqu'à ce que je voie les premiers signes d'huile p2p dans le ballon de réception et maintenir la température jusqu'à ce que la distillation soit terminée.

Est-ce que je dois mesurer la pression du vide ou est-ce que je peux simplement augmenter lentement la chaleur jusqu'à ce que je voie de l'huile arriver dans le flacon récepteur ?

 

[G.Patton]

Lisez à propos de la distillation et des systèmes de distillation, cela vous sera très utile.

 

[K-Cyanide]

Non, il n'est pas nécessaire de connaître la valeur absolue de la pression. Mais vous devez être sûr que votre pompe à vide est suffisamment puissante pour abaisser le point d'ébullition du P2P/Meth freebase de manière significative. (+- 100 C est acceptable. Un outil utile est le Nomograph en ligne de Sigma Adlrich :
Nomograph Sigma
Un bon test pratique consiste à connecter un petit RBF rempli d'eau (1/4 à 1/2 du volume) à votre source de vide. Dans les conditions ambiantes, l'eau doit commencer à bouillir dans la fiole. Cela signifie que votre source de vide est capable de produire un vide limite d'environ 50 mmHg (Torr). Ce vide est suffisant si votre pompe peut également aspirer un certain volume par minute. Ce volume doit être supérieur à 20 litres par minute.
Enfin, oui, c'est exact, il faut d'abord appliquer le vide et ensuite augmenter la température, au début à plein régime et en ajustant lorsque l'on approche du point d'ébullition. J'espère que cela vous aidera.