Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

Montecristo

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Voici ce que j'ai fait à plus petite échelle ;
1. La solution IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) a été ajoutée à un ballon de 2000ml.
2. NaBH4 (116 g) a été ajouté en une fois et l'agitation a commencé.
3. Ajouter le P2NP (67 g) par petites portions, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) dans de l'eau (13 ml) a été ajouté lentement, goutte à goutte, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 80 *С.
5. La réaction a ensuite été portée à reflux à 80 °C pendant 30 minutes à l'aide d'un chauffage externe.
6. La solution est décantée et filtrée des déchets de réaction et placée dans un entonnoir à séparation.
7. Une solution aqueuse de NaOH à 25 % (533 ml) a été ajoutée au mélange réactionnel et les phases ont été séparées.
8. Drainer la couche inférieure dans un grand bécher et recueillir la couche organique supérieure.
9. La phase aqueuse a ensuite été placée dans l'entonnoir séparateur et extraite avec 500 ml d'IPA.
10. l'IPA a été évaporé aux 3/4, moitié freebase laiteuse et moitié IPA.
11. l'IPA et le freebase sont dissous dans 130 ml d'acétone.
12.l'acide orthophosphorique a été égoutté jusqu'à pH - 6 (avec une agitation constante).
13. le mélange a été mis au congélateur pendant 12 heures.
14. après cristallisation, la suspension a été filtrée et lavée avec de l'acétone froide et sèche, jusqu'à ce que l'acétone soit propre.
15 L'acétone du lavage et le mélange ipa/acétone sont replacés dans le congélateur pour une nouvelle précipitation.
16. le processus est répété jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de précipité pour obtenir 60-70% d'amphétamine de haute qualité, au fur et à mesure que le mélange contient plus d'acétone, il peut être nécessaire d'ajouter de l'acide pour le faire baisser, mais pas trop car l'acétone est un ph7.

Voici une photo d'une partie des roches séchées, le reste est de la poudre sèche à mélanger, car c'est trop fort pour moi et mes amis.
Il est possible que je mette à jour la recette et que je fasse un article pour les petits chimistes amateurs, car il y a beaucoup de façons de l'améliorer.
 

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flyhigh

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La traduction de l'anglais est très importante, car elle reflète la terminologie technique et les nuances associées aux sciences chimiques.
 

Kylemalone1297

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A different process. P2P or sudo. Just pick one. But these are safer imo
 

G.Patton

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Bonjour, CuCl2 joue le rôle de catalyseur dans cette réaction. Avez-vous besoin d'une explication plus détaillée ?
 

Kylemalone1297

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I would like to know the entire concept if u k know it. Like how much copper to reduce p2np exactly. Are we making an electron here in this synth? What is going on exactly ? I understand how to run through but not the actual chemical reaction that is happening.
 

G.Patton

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What do you mean?
There is clearly said how much. 105g CuCl2 per 1kg P2NP.

NaBH4 donate hydrogen while this reaction to P2NP and nitrogen atom change its oxidation state from +3 to -3. Hence, it get 6 electrons.
 

mithyl2

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et quel pourcentage d'acide sulfurique faut-il utiliser ?
 

Kylemalone1297

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Buy virgin sulfuric from as drain cleaner if u can’t find one with a high purity. I could only find like 20% online for some reason. The drain cleaner is actualy more pure. Like wtf
 

G.Patton

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it's worth to use 96-98%, but you can use less concentrated as well.
 

diogenes

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Bonjour,

Je viens de faire cette synthèse et le rendement est de 60%+ (un peu d'acétone encore dans le congélateur), ce qui n'est pas mal si l'on considère qu'à un moment donné la masse réactionnelle s'est déversée (elle a surchauffé et a commencé à se dilater). Je l'ai rapidement refroidie et j'ai gardé un condenseur à reflux sur le dessus pour le reste de la réaction (la description originale ne le mentionne pas). Il y a un certain délai dans l'augmentation de la chaleur après l'ajout d'une partie du P2NP, ce qui doit être pris en compte, j'ai ajouté une autre partie trop rapidement. Un bain froid est utile. Le produit final est très efficace en termes de bio-test, je fais une extraction acide-base pour voir s'il y a d'autres produits chimiques dans le produit final. Il y a une odeur légère et distincte, que j'identifie comme proche de l'odeur du Cu peut-être, qui persiste malgré un lavage à l'acétone 5X et un produit d'apparence très blanche et pure.

Je me demandais si quelqu'un ici pouvait écrire la réaction exacte qui se produit dans cette synthèse. Le rôle du CuCl2 n'est pas clair pour moi et aussi comment les atomes H se déplacent etc. Il serait très utile que la réaction soit expliquée un peu plus en détail. Je m'excuse si cela a déjà été mentionné, j'ai vu la plus grande partie de ce fil de discussion, mais je n'ai pas eu l'occasion de me rattraper dernièrement. Je n'ai pas encore eu l'occasion de rattraper mon retard.
 

mile123

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Hello!

What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?


I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.


I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step

because of suggestion below

and possible h2 production safety reasons


Br,
Mile
 

WinterDust

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Je fabrique actuellement des lots de 200 g de P2nP.

J'ai une très bonne méthode de refroidissement, de sorte que ma température ne dépasse jamais 47celsius.

Il me faut 1 heure pour ajouter la totalité de la portion de 200g.

Une fois le P2nP ajouté, la réaction prend un peu de temps pour se produire la première fois, et il commence à mousser, pendant le moussage. N'ajoutez pas plus de P2nP ! Attendez que la mousse se tasse et que vous puissiez voir 60 % de mousse et 40 % de liquide, c'est le "point faible" pour ajouter une autre portion.
 

Kylemalone1297

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What all am I looking for during the reaction, can u see when it is happening and when it is done ? Can u explain more about what the chemistry is behind what is happening during the reaction. Just to have more understanding of how it works
 

WinterDust

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Bonjour,

Question,

Lorsque l'huile d'amphétamine est cristallisée avec de l'acide sulfurique, il est temps de filtrer l'amphétamine avec un entonnoir Buchner. Quel type de papier de filtration est recommandé pour cela ?

Par exemple, je cherche un filtre avec les propriétés suivantes, est-ce une bonne recommandation ?

Propriétés du filtre :
Papier filtre en papier de soie
Filtres durs - temps de filtration 140 secondes (rétention> 2 µm). Filtration lente.
Filtres denses pour sédiments fins et très fins.
Poids : 85 g / m2.
Épaisseur : 0,17 mm.
Temps de filtration : 140 s.
Rétention:> 2 µm.


Meilleures salutations
 

mile123

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1. Material:
Generally, tissue paper is not recommended for chemical filtration, especially in organic chemistry, as it may not provide the necessary chemical resistance and could introduce impurities.

3. Retention:
This retention level is suitable for filtering out larger particles, but if the amphetamine salt crystals are smaller than this size, they may pass through the filter. For crystallization processes, you typically want a filter paper that can retain smaller particles, ideally in the range of 1 µm or less.


4. Weight (85 g/m²) and Thickness (0.17 mm):
a relatively dense filter paper, which may be good for fine filtration but could also slow down the process. Thicker filter papers tend to have lower flow rates

Recommendations​

Quantitative Filter Paper:
Look for papers with a retention size of 1 µm or less, which would be more suitable for filtering fine crystals.


Buchner Funnel Filtration:
Whatman filter paper or similar brands that are specifically designed for vacuum filtration. These papers are available in various grades, including those with finer retention capabilities (e.g., Whatman Grade 1 or Grade 2).

src: chatgpt

Let me know if something is wrong
 

ASheSChem

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Bonne question, cela m'intéresse aussi...
En fait, j'utilise ceci
FzdjT09Rtc
4Bi1xnHSvJ


Je ne sais pas ce que c'est.

J'ai vu beaucoup de types de filtres "qualitatifs" ou "quantitatifs" et dans chaque catégorie une version "lente" "moyenne" et "rapide"...
Quel est le meilleur ? :p
 

mile123

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Quantitative Filter Paper
Specification: 9.0 cm
The second image has a table with various specifications, likely describing different types of filter paper based on attributes like thickness, pore size, or filtration speed.

9ut4zHprkZ

from chatgpt
 

wannabewalter

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What is a purity of a final 60% - 70% yield? I found that there is such thing as amphetamine paste and amphetamine sulfate and sulfate is x2 in price. What is this final product (124.4g on video)?
 

aaduo04

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a videóban a végső mennyiség szulfát. A paszta konzisztenciája tömeg szerint 3x lehet, mert az oldószerek nem párologtak el. (javítsatok ki, ha tévedek).
 

Kylemalone1297

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Can I do a run of the synth with only 5g p2np ? To get a grip on it first.
 

G.Patton

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You have to! Small scale batch is necessary to carry out several times before large one in order to understand this synthesis and remember it well.
 

Kylemalone1297

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Is 5g p2np okay or too small ? And is pressure required during reaction or just the constant heating ?
 

G.Patton

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Yes, okay. Atmosphere pressure.
 

Kylemalone1297

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Is the pressure required or will it do fine just running hot with no pressure? Do I need to hold as much pressure as possible ? I have a nice 1000ml heavy wall round bottom. So it will hold some, but if it isn’t needed I won’t worry about it.
 

Ironbender

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I tried this synthesis on a small scale.
It failed completely. In the end I didn't even receive A-Oil.

This was my path:

p2np 10g

IPA/H2O (1:2) IPA 120ml/H2O 60ml (180ml)

NaBH4 17.4g

CuSO4.5H2O 7.9g in 20ml H2O

NaOH 25.6g in 80ml H2O

First water and then IPA were filled into the flask at room temperature and stirred.

NaBH4 was completely filled into the flask and stirred overhead.

p2np was added over a period of 30 min.
The temperature did not rise above 45 degrees.

When all P2NP was in the flask I increased the temperature to 55-58 degrees and refluxed for 40 minutes.

Then CuSO4.5H2O
dropped into the flask. Black copper immediately formed
Somehow the temperature didn't increase.

The RM was heated in a water bath to 78-80 degrees for 30 minutes.

The flask was left at room temperature for 1 hour.

There were 2 layers in the flask, black copper at the bottom. 'Amber cloudy at the top.

There was something slightly yellow in between that couldn't be dissolved.

Then 80 ml of 25% NaOH was added to the RM and a dark amber layer became visible.

It didn't smell like amphetamine base,
it smelled very flowery.
Nothing reminiscent of Amphetamine Oil.

Can someone explain what was wrong?
I followed the small scale instructions from this thread

p2np was from BM-chemistry
and looks very clean and bright.
It can't fail because of that.

I'm sorry for the bad English, hope you understand what I want to say.
 
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