Quand j'ai essayé la distillation fractionnée, je pense qu'une partie de l'eau est passée avec l'ipa. et la chaleur n'était qu'à 80c pendant toute la durée de la distillation. j'ai déjà fait cela plusieurs fois et si je laisse la distillation se poursuivre, je me retrouverai avec le cuivre sous forme de gelée solide, sans aucun liquide.
Je vais précipiter l'amphétamine dès que possible et voir comment est le produit, car l'ipa était peut-être présent en tant que contaminant dans les lots précédents.
Y a-t-il des suggestions sur ce que je peux faire pour m'assurer que je n'obtienne que l'ipa, et aucune eau contenant de l'amphétamine ?
je vais essayer des variantes de cette synthèse également.
Je vais précipiter l'amphétamine dès que possible et voir comment est le produit, car l'ipa était peut-être présent en tant que contaminant dans les lots précédents.
Y a-t-il des suggestions sur ce que je peux faire pour m'assurer que je n'obtienne que l'ipa, et aucune eau contenant de l'amphétamine ?
je vais essayer des variantes de cette synthèse également.
- By OrgUnikum
L'IPA forme un azéotrope avec l'eau, de sorte que tout l'IPA que vous distillerez contiendra environ 30 % d'eau. Vous pouvez distiller l'IPA sans qu'il y ait risque de présence d'amphétamine, soit par distillation sous vide, un petit vide comme celui produit par une pompe aspirante étant suffisant, par exemple, lorsque l'IPA est distillé à 60 °C ou moins, il n'y aura pas d'amphétamine dans l'IPA. Ou bien vous rendez la réaction acide en ajoutant de l'acide acétique dilué jusqu'à ce que le pH soit inférieur ou égal à 3. L'amphétamine formera un sel et ne distillera pas. Laissez refroidir, puis ajoutez une solution glacée de NaOH à 10 % jusqu'à ce que le pH soit de 12 et distillez la base d'amphétamine à la vapeur.
Il faut préciser que l'ajout de 20% de NaOH "pour basifier la réaction" est complètement absurde, car si vous le mesurez, vous constaterez que la réaction est déjà très alcaline, ph 12 ou plus, car le NaBH4 et ses produits sont tous des bases fortes. Je ne comprends pas pourquoi cela figure dans le texte original, mais pourquoi cela a été posté ici, bien..... C'est ce qui arrive lorsque l'on reprend quelque chose d'un article ou d'une thèse 1 à 1 sans vraiment le savoir ou sans essayer. Voir le document ci-joint page 20 et page 30, à la page 30 vous trouverez la procédure mot par mot.
Le problème est évident : vous avez un mélange d'eau, d'IPA et d'amphétamine. Vous pourriez ajouter de la saumure et donc saler l'IPA sans l'Amph, cela fonctionnerait bien. Mais l'ajout de NaOH à 20 % ne suffira pas à saler l'IPA et, dans le meilleur des cas, une partie de l'amphétamine remontera à la surface et contiendra de l'IPA. Vous pouvez également extraire l'IPA et l'amphétamine à l'aide d'un solvant non polaire insoluble dans l'eau. Cela fonctionne également très bien. Vous pouvez également procéder comme décrit ci-dessus. Dans tous les cas, vérifiez le pH et vous constaterez que le NaOH pour le rendre plus basique/alcalin n'est tout simplement pas nécessaire.
En général, l'IPA comme solvant pour extraire quelque chose de l'eau ne fonctionne que si la couche d'eau est complètement saturée par des sels comme NaCl par exemple, par quelque chose qui n'est PAS également soluble dans l'IPA comme NaOH.
Voir les pages 20 et 30 de la thèse ci-jointe de Jademyr.
Il faut préciser que l'ajout de 20% de NaOH "pour basifier la réaction" est complètement absurde, car si vous le mesurez, vous constaterez que la réaction est déjà très alcaline, ph 12 ou plus, car le NaBH4 et ses produits sont tous des bases fortes. Je ne comprends pas pourquoi cela figure dans le texte original, mais pourquoi cela a été posté ici, bien..... C'est ce qui arrive lorsque l'on reprend quelque chose d'un article ou d'une thèse 1 à 1 sans vraiment le savoir ou sans essayer. Voir le document ci-joint page 20 et page 30, à la page 30 vous trouverez la procédure mot par mot.
Le problème est évident : vous avez un mélange d'eau, d'IPA et d'amphétamine. Vous pourriez ajouter de la saumure et donc saler l'IPA sans l'Amph, cela fonctionnerait bien. Mais l'ajout de NaOH à 20 % ne suffira pas à saler l'IPA et, dans le meilleur des cas, une partie de l'amphétamine remontera à la surface et contiendra de l'IPA. Vous pouvez également extraire l'IPA et l'amphétamine à l'aide d'un solvant non polaire insoluble dans l'eau. Cela fonctionne également très bien. Vous pouvez également procéder comme décrit ci-dessus. Dans tous les cas, vérifiez le pH et vous constaterez que le NaOH pour le rendre plus basique/alcalin n'est tout simplement pas nécessaire.
En général, l'IPA comme solvant pour extraire quelque chose de l'eau ne fonctionne que si la couche d'eau est complètement saturée par des sels comme NaCl par exemple, par quelque chose qui n'est PAS également soluble dans l'IPA comme NaOH.
Voir les pages 20 et 30 de la thèse ci-jointe de Jademyr.
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- By mithyl2
Après avoir ajouté le CuSO4*5H2O et maintenu la solution à 80c pendant 30 minutes, j'ai ajouté de l'acide chlorhydrique en l'absence d'acide acétique (ça devrait aller ?) pour que la solution atteigne le ph 2, puis j'ai utilisé la distillation simple pour distiller l'IPA entre les températures de 83C - 91C (bien que pratiquement rien ne soit passé au-delà d'environ 87c), puis j'ai refroidi la solution, je l'ai filtrée, puis j'ai ajouté le NaOH aqueux. A ce stade, je vais distiller l'amphétamine à la vapeur. N'hésitez pas à me faire savoir si l'ordre des choses n'est pas correct. (Je ne pense pas avoir eu besoin de filtrer la solution et je vais devoir la faire refluer pendant environ 3 heures au lieu de la maintenir à 80°C pendant 30 minutes).
Lorsque j'ai filtré la solution pour séparer le complexe de cuivre et que j'ai ajouté le NaOH aqueux, la solution est devenue brun foncé trouble et sentait un peu le poisson avec un ph de 11, et le cuivre était une substance en forme de gâteau vert. Je vais ajouter plus de NaOH aqueux pour augmenter le ph à 12, puis je distillerai à la vapeur à partir de là. (Aucune couche ne s'est formée lors de l'ajout de NaOH, il semble donc que je me sois débarrassé de tout l'ipa de la solution).
Le toluène pourrait-il être un bon candidat pour un solvant non polaire insoluble dans l'eau ?
En ce qui concerne la basification de la réaction, êtes-vous en train de dire que 20% de NaOH est exagéré et que 10% suffisent ?
Lorsque j'ai filtré la solution pour séparer le complexe de cuivre et que j'ai ajouté le NaOH aqueux, la solution est devenue brun foncé trouble et sentait un peu le poisson avec un ph de 11, et le cuivre était une substance en forme de gâteau vert. Je vais ajouter plus de NaOH aqueux pour augmenter le ph à 12, puis je distillerai à la vapeur à partir de là. (Aucune couche ne s'est formée lors de l'ajout de NaOH, il semble donc que je me sois débarrassé de tout l'ipa de la solution).
Le toluène pourrait-il être un bon candidat pour un solvant non polaire insoluble dans l'eau ?
En ce qui concerne la basification de la réaction, êtes-vous en train de dire que 20% de NaOH est exagéré et que 10% suffisent ?
- By OrgUnikum
N'importe quelle concentration de NaOH fera l'affaire tant que vous atteindrez le ph 12. Il est préférable de le diluer à 10 % et de l'ajouter à la réaction qui s'est refroidie, car il est facilement possible de brûler, voire de détruire une partie de votre produit en ajoutant de la lessive forte à une solution A chaude. Il en va de même pour l'ajout d'acide, dilué et froid. Si votre HCl était dilué et que tout était froid au moins, tout ira bien.
Oui, c'est le cas du poisson, c'est l'odeur de l'A.
Vous voulez que la solution distillée à la vapeur ait un ph de 12, mais qu'elle ne soit pas remplie de NaOH, sinon, lorsque l'eau diminue, il est facile d'expulser du NaOH, ce que vous ne voulez pas dans votre A. Le filtrage est effectué car il semble que du bore aime se répandre dans la solution distillée à la vapeur, ce qui n'est pas non plus souhaitable.
Oui, c'est le cas du poisson, c'est l'odeur de l'A.
Vous voulez que la solution distillée à la vapeur ait un ph de 12, mais qu'elle ne soit pas remplie de NaOH, sinon, lorsque l'eau diminue, il est facile d'expulser du NaOH, ce que vous ne voulez pas dans votre A. Le filtrage est effectué car il semble que du bore aime se répandre dans la solution distillée à la vapeur, ce qui n'est pas non plus souhaitable.
- By mithyl2
D'accord. Je suis en train de distiller à la vapeur (ou d'essayer de le faire) pendant que j'écris ces lignes. Un changement d'un degré sur le manteau peut augmenter ou réduire de plus de 15 degrés la température de la vapeur.
Je pense que l'odeur de poisson est le naoh, (c'est la même chose que lorsque j'ai tenté une extraction de dmt).
Je pense que l'odeur de poisson est le naoh, (c'est la même chose que lorsque j'ai tenté une extraction de dmt).
- By OrgUnikum
La température de la vapeur doit être comprise entre 94 et 98 °C. Il est difficile de dépasser 100 °C, de sorte que si l'eau bout, elle produira de la vapeur. La vapeur a une température de 94 °C+ avec A et de 99-100 °C avec de l'eau ordinaire.
Le NaOH n'a pas d'odeur, les vapeurs de NaOH sont extrêmement caustiques, vous le sentirez lorsqu'elles vous mangeront le visage.
Les amines sont celles qui sentent le poisson pourri.
Le NaOH n'a pas d'odeur, les vapeurs de NaOH sont extrêmement caustiques, vous le sentirez lorsqu'elles vous mangeront le visage.
Les amines sont celles qui sentent le poisson pourri.
Je connais les problèmes