@G.Patton Hey J'ai effectué cette réaction exactement comme indiqué dans cette procédure et tout s'est passé comme prévu jusqu'au moment où le travail post-réaction a commencé, et c'est là que j'aimerais avoir plus de clarté si possible.
Après 36 heures d'agitation à température ambiante suite à l'ajout de 100g de borohydrure, 8L de H20 avec 8ml d'acide HCL à 37% ont été ajoutés au mélange réactionnel pour éteindre tout borohydrure restant sous agitation.
Après 10 minutes d'agitation et 20 minutes de décantation (le pH était de 10), une base libre brun foncé a formé une couche inférieure et a été séparée de la couche aqueuse supérieure. La couche aqueuse restant dans le ballon a été extraite deux fois avec 200 ml de DCM, puis les extraits organiques combinés ont été regroupés.
La couche aqueuse a ensuite été basifiée à un pH de 14 avec une solution de NaOH à 30 % et on l'a laissée se déposer. Une fine couche de ce qui semblait être de l'huile de freebase a commencé à se former au-dessus de la couche d'eau. Malheureusement, après avoir tenté d'extraire le freebase restant avec 200 ml de DCM, il s'est formé une émulsion qui n'a pas pu être brisée et qui a dû être jetée.
Il restait donc environ 700 ml de freebase + DCM (rouge brunâtre foncé, pH basique à coup sûr). A partir de là, le DCM a été éliminé par rotation et le méthanol. (Je pense que c'est là que le problème s'est produit, j'aurais dû sécher sur mgso4 avant d'évaporer les solvants).
Le concentré a été recueilli et 100g ont été séparés du lot principal de base et dissous dans environ 4x son volume dans de l'IPA réfrigéré (pH de 9) et ensuite gazé avec du hcl jusqu'à ce que la solution ait un pH de 7 mais qu'aucun cristal ne se soit formé dans la solution. L'IPA/freebase gazée a été mise au congélateur avec le lot principal de base qui n'a pas été gazé.
Où me suis-je trompé et que puis-je faire pour améliorer mon travail et éventuellement rendre mon huile freebase un peu plus claire (des suggestions pour des lavages à certains moments du travail, si oui, quel type et dans quel ordre devraient-ils être faits). Une idée de la raison pour laquelle les cristaux ne se sont pas formés lors de l'injection de gaz HCl dans la petite quantité de 100 g d'huile de base libre avec laquelle j'ai testé ce travail ? Toute aide serait appréciée.
