Question Échec de la synthèse 4mmc, besoin d'aide

Kiteretsu_D

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Je vous invite à le lire et à m'aider

J'ai d'abord fait 4mp -> 2b4mp

Produit chimique utilisé

4-méthylpropiophénone
Bromure d'hydrogène 46-48
Peroxyde d'hydrogène 37%.
Bicarbonate de sodium

(J'ai suivi cette synthèse - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Comment j'ai procédé -
J'ai d'abord ajouté 50 ml de 4mp dans le bocal de la fiole, puis 40 ml d'acide bromhydrique à 48%, j'ai mélangé, puis j'ai ajouté lentement 18 ml de peroxyde d'hydrogène à 37%, goutte à goutte, tout en mélangeant la solution.
J'ai ensuite ajouté de l'eau froide.
Puis j'ai filtré le cristal
J'ai ensuite lavé le cristal avec de l'eau de bicarbonate de soude, puis j'ai séché le cristal.

Voici à quoi il ressemble


D54swG7eYM


Puis j'ai fait 2b4mp -> 4mmc

Voici la synthèse que j'ai suivie -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Produit chimique utilisé -
2b4mp* - 50gg
Benzène - 100ml
Méthylamine 40% - 70ml
Acide chlorhydrique - 20ml
Acétone sec et refroidi -

Comment j'ai procédé
J'ai ajouté 100 ml de benzène dans une fiole, puis 50 g de 2b4mp dans la fiole, j'ai mélangé jusqu'à dissolution, puis j'ai ajouté lentement 70 ml de méthylamine 40 % dans la fiole, j'ai fermé le couvercle de la fiole et j'ai agité le mélange à l'aide d'un agitateur magnétique pendant 2 heures, puis je me suis endormi après 6 heures, j'ai de nouveau agité le mélange pendant 2 heures, Ensuite, j'ai mélangé pendant 2 heures supplémentaires, le mélange est devenu vert, puis j'ai mélangé par intermittence, toutes les 2 heures, pendant 30 minutes, jusqu'à ce que j'aie terminé les 20 heures, le mélange était toujours vert.

(Je n'ai pas utilisé la méthode de chauffage).


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Ensuite, j'ai versé la solution dans l'ampoule à décanter et j'ai ajouté 500 ml d'eau chaude et j'ai mélangé, puis j'ai attendu la séparation et j'ai versé la couche inférieure, puis j'ai répété ce processus encore une fois.
(Il est mentionné dans la synthèse que je devrais avoir une solution de couleur jaune, mais j'ai eu une solution vert-bleuâtre, pourquoi ?)


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J'ai ensuite procédé à l'étape d'acidification




J'ai ajouté une solution de base libre de 4mmc dans la fiole, puis j'ai ajouté 200ml d'acétone sèche refroidie, j'ai mélangé le tout, puis j'ai ajouté l'hcl goutte à goutte à la solution, lorsque j'ai commencé le niveau de ph était de 9, mais lorsque j'ai commencé à ajouter de l'acide, il semblait que le niveau de ph augmentait (je ne suis pas sûr d'avoir vérifié) après un certain temps, il semblait que le niveau de ph atteignait 3-4, J'ai donc ajouté environ 30ml de cette solution dans le mélange, cela n'a pas fonctionné, j'ai donc ajouté plus de hcl goutte à goutte, j'ai ajouté environ 20ml de hcl et après cela le ph a atteint 5-6, j'ai arrêté l'acidification et j'ai mélangé pendant 10 minutes de plus.


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YVCaJIXErb


(La solution était toujours liquide, elle a juste changé de couleur, passant du vert au rouge, lorsque j'ai ajouté du HCL, la solution n'est pas devenue épaisse ou quelque chose comme ça).

Ensuite j'ai versé la solution et je l'ai emballé dans une verrerie et je l'ai mis au congélateur, après 6 heures j'ai sorti le mélange et je l'ai filtré à travers un filtre en papier, et rien ne s'est passé pas une seule goutte de poudre de 4mmc n'était là :(

C'est tellement décourageant, après toute cette attente et ce travail acharné, ça n'a pas fonctionné, qu'en pensez-vous, qu'est-ce qui a mal fonctionné ?

Je pense qu'il y a peut-être 4 raisons

1. Après avoir ajouté la méthylamine, j'aurais dû la chauffer au lieu d'attendre 20 heures.
2. J'aurais dû faire le mélange d'Acton sec et d'hcl puis ajouter la base libre au lieu de mélanger la base libre avec l'Acton sec puis d'ajouter l'hcl.
3. Je n'aurais pas dû ajouter la solution de bicarbonate de soudim dans l'étape d'acidification.
4. Peut-être que la solution est trop importante, je devrais en évaporer la moitié et réessayer ?

Je n'ai pas de solution de bicarbonate de soude, je devrais en évaporer la moitié et réessayer, mais je n'ai pas de solution de bicarbonate de soude.
 

Anarchy Labz

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Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
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