Synthèse de l'alpha-PVP (échelle de 1 à 10 kg). Tutoriel vidéo complet.

[getmoneyforlife]

Bonjour, j'ai un problème de cristallisation. Après avoir ajouté de l'acide chlorhydrique, la réaction ne cristallise pas. Lorsque vous commencez à mélanger le 2bromovalerophenone avec l'acétate d'éthyle et la prolidine, il semble que le mélange n'ait pas été bien fait. Le mélange a été agité pendant 1 heure. Les couches se sont séparées et il ne devrait pas en être ainsi. Ce n'est que plus tard que j'ai ajouté de l'eau distillée et que les phases se sont séparées, mais pourquoi cela semble-t-il si mauvais au début ?
Proportion :
*2bromovalerophenone ~760ml
* acétate d'éthyle 4L
*pirolidyna 1L
*distillat d'eau 6L
*Acétone 4L
*ACIDE 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Ajouter de l'acétone et mettre au congélateur pendant une journée.

 

[w2x3f5]

Le problème est que vous avez écrit 4 litres d'éthylacétate et autres dans la description, mais la photo est un ordre de grandeur inférieur, et vous n'avez pas non plus écrit votre travail par étapes avec vos observations. Je ne suis pas Nostradamus pour mettre en garde contre vos actions et la synthèse elle-même. La cristallisation s'est déroulée comme je le vois.

 

[getmoneyforlife]

J'ai deux questions.
Pourquoi ce liquide a-t-il commencé à se séparer ou à ne pas se mélanger ?
Pourquoi la solution n'est-elle pas devenue trouble lors de l'acidification avec de l'acide chlorhydrique ?
J'ai commencé trop rapidement après une longue pause, j'ai perdu 1 kg, j'ai fait 2 échantillons de 50 g chacun, mais quelque chose ne fonctionne pas comme prévu. Efficacité 60% 40ml 2bromovalerophenone 50ml pyrrolidine

 

[islandgato]

Comment s'évaporer ? Le mien est toujours liquide même après 12 heures de congélation.

 

[savage36]

Les mines à

 

[darkmatter7]

Dois-je vraiment acheter une rotovap ?
En partant de rien, quel serait le coût initial de tout cela ?

Il est dommage qu'il soit si difficile de trouver ce genre de choses, que nous devions les fabriquer nous-mêmes...

 

[G.Patton]

Vous pouvez le faire sans rotovap, mais cela prendra beaucoup plus de temps.

 

[EvilC415]

J'espère pouvoir obtenir de l'aide... J'ai réussi à frotter plusieurs fois, mais mes deux derniers frotteurs agissent bizarrement. Je ne suis pas sûr du problème car toutes les réactions se sont produites mais aucun cristal ne s'est formé. Actuellement au congélateur et 2 couches séparées. Merci de me répondre et je pourrai vous donner plus d'informations... Merci d'avance...

 

[TheNut22]

L'acide chlorhydrique peut-il être utilisé pour fabriquer du 2-chloro valérophénone de la même manière que l'hydrobromure ?
Sinon, l'acide chlorhydrique peut-il être utilisé avec le chlorure de cuivre(II) pour effectuer la chloration alpha ?

 

[G.Patton]

Je ne pense pas que cela fonctionnera. Du moins, vous obtiendrez beaucoup moins de rendement.

 

[TheNut22]

La question suivante est peut-être plus pertinente, si l'on considère la même réaction :
Si j'utilise du chlorure de cuivre(II), peut-être avec LiCl2 si je me souviens bien, est-ce que ce(s) réactif(s) peut/peuvent être utilisé(s) pour faire cette 2-chloration, parce que la chloration alpha est faite comme ça dans beaucoup de bonnes réactions que j'ai effectuées.

 

[G.Patton]

Je ne peux pas vous répondre avec certitude. Effectuez une synthèse et déterminez ce qu'il en est. Faites-nous part de votre résultat.

 

[Lev]

Chers membres du forum. J'ai besoin d'aide. Où puis-je trouver la synthèse de la valérophénone ?

 

[G.Patton]

Bonjour, nulle part.

 

[WillD]

Benzène+AlCl3+Chlorure de valéryle

 

[scared]

Bonjour
J'ai lu que la pyrrolidine peut être substituée par la métilamine.
Quelqu'un peut me dire si c'est correct et dans quelles proportions elle est substituée.
1000 ml de pyrrolidine peuvent être remplacés par 1000 ml de méthilamine hcl ou combien de solution aqueuse à 40% ?

Merci pour votre aide.

 

[xirmsx12]

Yo J'ai essayé avec l'hexanophénone et cela ne semble pas fonctionner de la même manière que lorsque j'ai utilisé la valérophénone. Est-ce un problème de chauffage, de mélange ou autre ? Je n'ai pas réussi à faire réagir la pyrrolidine correctement pour obtenir une base libre décente d'APHP, au cas où quelqu'un lirait ceci. Il a fini par être presque inactif. L'équipement utilisé était presque complet à l'exception du condenseur de reflux.

 

[WillD]

Le PHP est généralement plus difficile à cristalliser. Mais en général, il ne devrait pas y avoir de problèmes. Vous pouvez clarifier ce point avec moi, mais pas dans ce sujet.

 

[Skurczolo]

Après avoir mélangé le bromoket dans l'acétate d'éthyle avec la pyrrolidine, je dois éliminer l'acétate d'éthyle de la couche supérieure sous vide ?

 

[WillD]

Si vous pouvez évaporer l'acétate d'éthyle sous vide et mélanger la base avec de l'acétone sèche, il s'agit d'une très bonne méthode

 

[TERMOBAR]

Bonsoir, excusez-moi, puis-je vous demander de l'aide ? J'ai fait une synthèse d'Alfa pvp en me basant sur cette recette https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone J'ai tout fait comme décrit, sauf la distillation de l'acétate d'éthyle, j'ai porté l'acidification à 5, mis au congélateur, et les sels ne sont pas tombés, comment puis-je arranger la situation... Ensuite, j'ai évaporé la solution à 1/2 à une température de 74-77 et remis au congélateur et le tout sans résultat, peut-être que quelqu'un a rencontré cela... S'il vous plaît, aidez-moi !

 

[WillD]

S'il y a de l'acide, il faut l'évaporer à basse température ou sous vide. Les restes peuvent ressembler à de la résine noire. Vous devez utiliser de l'acétone sèche chimiquement pure pour la cristalliser. S'il s'agit d'acétone domestique, il peut y avoir des problèmes. Outre l'acétone, il existe également une méthode de purification qui permet d'obtenir la résine et de la dissoudre dans l'eau. Extraire l'eau des impuretés à l'aide d'un solvant et cristalliser le produit à partir d'une solution aqueuse en la refroidissant.