Synthèse de la 4-MMC (méphédrone). Bromation dans le dichlorméthane.

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Dans cet article, nous nous intéresserons à la synthèse de la méphédrone (4MMC). Le dichlorométhane (DCM) est utilisé comme solvant. Son point d'ébullition est bas (~40 °C) et les procédures de synthèse prennent un peu de temps.

Conditions de travail :
  • Température de l'air 20-24 ºC ;
  • Humidité relative <60% ;
  • Pièce bien ventilée (avec hotte d'aspiration/évacuation d'air) ;
  • Accès à l'eau et à l'électricité ;
Principales étapes :
1. Bromation.
2. Méthylamination.
3. Séparation/nettoyage de la base libre.
4. Acidification.

Bromation
Xji3OCq8Ap
1. Placer 1 000 g de 4'-méthylpropiophénone (cas 5337-93-9) et 3 000 ml de DCM dans un ballon de 10 l et agiter jusqu'à obtention d'une solution homogène.
2. Une portion de brome (Br2) 1000 g, 330 ml est versée dans un entonnoir à gouttes
.
Il est important de le savoir : Le travail avec le brome nécessite des mesures de sécurité particulières car cette substance est très corrosive et toxique. Toute surface en contact avec le brome sera complètement abîmée. Il est préférable d'utiliser une pipette longue et graduée ou un cylindre gradué pour mesurer le volume de cette substance. La bromation doit être effectuée à l'extérieur ou dans une pièce bien ventilée, car le brome est très volatil. La procédure n'est pas compliquée mais demande de l'attention. Toute la verrerie qui sera utilisée pour les manipulations avec le brome doit être refroidie et absolument séchée.

3. De l'acide chlorhydrique (HCl 36% aq) est ajouté au mélange réactionnel à raison de 50 ml. C'est le catalyseur de la réaction de bromation. Une faible agitation est mise en route et l'addition de brome commence.
4. La première portion de brome ~50 ml est ajoutée. La solution devient brune et finit par se décolorer. Cela signifie que la réaction de bromation a eu lieu. Vous devez attendre ce moment et ne pas verser tout le brome en une seule fois afin d'éviter une réaction exothermique violente et l'ébullition de la solution qui s'ensuivrait.
5. Le brome est ajouté goutte à goutte à la solution à partir de l'entonnoir à gouttes, lorsque la première portion de Br2 est décolorée, afin que la réaction se déroule sans heurts. Si la solution commence à bouillir, l'ajout de brome doit être interrompu jusqu'à ce que la solution soit refroidie à 30-35 ºC.

Il est important de le savoir : Le bromure d'hydrogène est libéré pendant la bromation. Il s'agit d'un gaz blanc caustique (acide). Il faut protéger les organes respiratoires et les yeux (masque complet) et prévoir une hotte bien ventilée pour l'évacuation des fumées.

Br1
6. Il est nécessaire de s'assurer que la réaction est terminée après que tout le brome a été versé : la température de réaction cesse d'augmenter, la solution cesse de se décolorer. Ensuite, le mélange réactionnel est agité pendant 30 à 60 minutes.

7. La solution obtenue est lavée du brome restant, ce qui a une influence positive sur la qualité du produit final. Le mélange réactionnel est lavé avec un volume égal de solution de thiosulfate de sodium (Na2S2O3) 10% ou de bicarbonate de sodium (NaHCO3) 10%. Les solutions sont bien agitées pendant 10 minutes, les couches sont clairement séparées. La couche organique inférieure est utilisée pour d'autres manipulations. La couche supérieure est éliminée.

8. Ensuite, le mélange réactionnel est lavé avec un volume égal d'eau jusqu'à un
pH neutre. La procédure de lavage de la couche organique peut être répétée plusieurs fois si nécessaire. Le rendement de la réaction 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone (cas 1451-82-7) est de ~1400g, qui est déjà dissous dans le DCM.

Méthylamination
LrgB9nWMhp
9. Une solution aqueuse de méthylamine à 40% est ajoutée à la solution de la réaction précédente. Cette réaction est également exothermique, de sorte que la méthylamine est ajoutée à un rythme lent afin d'éviter l'ébullition de la solution. Ceci influence le rendement de la réaction. La méthylamine est prise en excès car elle s'évapore partiellement pendant la réaction. La proportion moyenne est de 2 ml pour 1g de 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone. Une solution aqueuse de méthylamine à 40% de 2800 ml est ajoutée à 1400 g de 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone. La méthylamine est ajoutée par l'intermédiaire d'un entonnoir à gouttes en un flux mince ou elle est divisée en 2-3 portions et versée en portions égales sous une agitation modérée sans éclaboussures.

10. Le mélange réactionnel est agité pendant 2 h à 40 ºC.

M
M1

Séparation et purification des bases libres
11. Après traitement du mélange de la partie précédente, la base libre est lavée et séparée. La couche organique inférieure est séparée de la couche aqueuse supérieure. La couche organique est lavée comme décrit à l'étape 7 (mêmes procédures), la couche supérieure est éliminée. Lelavage de la couche organique est répété plusieurs fois jusqu'à ce que l'odeur de méthylamine disparaisse.
1

12. Le rendement de la solution DCM de base libre de méphédrone (4-MMC) est de ~3000 ml. Si la couche organique est trop petite après la méthylamination, verser 1-2 L de DCM. Cela permettra de mieux extraire la base libre 4-MMC. Ensuite, les couches sont séparées et une couche aqueuse est disposée.

13. Il est très important de séparer la couche organique de l'eau. Pour vous en assurer, vous pouvez mettre la solution de DCM au congélateur, l'eau restante gèlera et sera facile à séparer. Vous pouvez également sécher votre solution à l'aide de sulfate de magnésium anhydre (MgSO4). S'il reste de l'eau, des problèmes de précipitation dans l'étape suivante peuvent survenir lors de l'acidification
.

Acidification
14. La base libre de méphédrone obtenue dans le DСM est traitée avec de l'acide chlorhydrique. La meilleure façon de produire du sel est la gazéification au HCl. Une solution aqueuse d'acide chlorhydrique à 35-38% HCl dans l'acétone ou l'isopropanol est également utilisée dans un rapport de 1 ml d'acide chlorhydrique pour 10 ml de solvant (1:10).

L'acide est ajouté par petites portions avec une agitation constante. Si la masse réactionnelle devient trop épaisse, elle est diluée avec de l'acétone. Le mélange doit être suffisamment liquide pour acidifier uniformément la base libre 4-MMC. Du gaz blanc (HCl) est activement libéré au cours de cette procédure. Les organes respiratoires et les yeux doivent être protégés. Afin de minimiser le dégagement de gaz, il est recommandé de refroidir la solution. Pendant le processus d'acidification, il est important de contrôler le pH. À un pH de 5,5-6, l'acidification est arrêtée. Le mélange est placé dans un congélateur pendant plusieurs heures. Le produit est ensuite filtré et séché. Le pH est contrôlé à l'aide d'un
papier indicateur de pH.
TyCPUOK2bq

Instructions pour la purification et la cristallisation :
.
 
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Hans-Dietrich

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La bromation serait plus facile à réaliser dans un flacon à col latéral, à partir duquel l'acide gazeux doit pénétrer dans le récipient contenant l'absorbeur. Pour la méthylamination, vous pouvez utiliser un bidon en PEHD muni d'un bouchon étanche. La méthylamine peut être ajoutée en toute sécurité au compte-gouttes, l'essentiel étant que la masse réactionnelle ne commence pas à bouillir. Après avoir ajouté toute la méthylamine, il est nécessaire de fermer le bouchon et de remuer jusqu'à ce que le mélange réactionnel refroidisse. La synthèse peut alors être considérée comme terminée. La couleur vert émeraude de la troisième photo indique qu'il y a trop de 2-bromo-4-méthilpropiophénone qui n'a pas réagi. Dans ce cas, il est nécessaire de distiller la masse réactionnelle avec de la vapeur et de séparer le 2-bromo-4-méthilpropiophénone qui n'a pas réagi, sinon le produit prendra une couleur qui sera difficile à laver. Cette opération permet également d'éliminer la méthylamine restante. Lorsque vous posez 1,4 kg de 2-bromo-4-méthilpropiophénone, vous ne pouvez pas simplement prendre une tige de verre et remuer l'acide dans la base. Il faut utiliser un agitateur à entraînement par le haut ou un dispositif similaire. Il est souhaitable de refroidir la masse de réaction. Une ampoule à décanter peut alors être utilisée pour fournir l'acide.
 

Hans-Dietrich

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Il ne fait aucun doute qu'il s'agit d'une véritable synthèse )) Je n'ai fait qu'exprimer mes commentaires sur le processus en me basant sur mon expérience. Bienvenue )))
 
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Merci pour votre commentaire, vos ajouts sont très importants. Je suis heureux qu'il y ait des personnes intéressées qui contribuent au sujet.
Cette synthèse est décrite directement par le chimiste qui l'a réalisée, j'ai communiqué avec lui en ligne pendant tout le processus et je l'ai enregistré. Il s'agit d'un rapport à la première personne sur la façon dont tout s'est déroulé dans le laboratoire.
Il s'agit de l'une des nombreuses synthèses que nous avons réalisées tous les deux. Il s'agit d'une technique classique qui a été mise au point à de nombreuses reprises avec différents solvants.
Pour un ballon de 10 litres, c'est la charge de réactifs calculée parfaite. Il est préférable de ne pas distiller la base libre, mais de la réchauffer à un solvant à point d'ébullition (surveiller le point d'ébullition du solvant dans lequel la réaction a lieu), bien qu'il puisse y avoir des opinions divergentes à ce sujet. L'acidification a été effectuée dans un seau en PP, en ajoutant de l'acide à partir d'un gobelet chimique, et en agitant avec un agitateur en téflon attaché à un tournevis électrique.
Il s'agit d'une synthèse 100% réelle, qui a été réalisée par moi y compris))))
 
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Hans-Dietrich

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La distillation de la masse réactionnelle à la vapeur et la distillation de la base libre sont deux processus différents. Pour la distillation à la vapeur, on utilise de l'eau ou de la vapeur supplémentaire. Voici comment cela se passe : De l'eau est ajoutée au ballon contenant le mélange réactionnel, à hauteur d'environ la moitié du volume du mélange réactionnel, et portée à ébullition. La vapeur emporte avec elle des particules de la masse réactionnelle et transporte un récepteur dans le ballon. La cétone qui n'a pas réagi est transférée en premier lieu dans le récepteur de vapeur. Des particules vertes sont visibles dans le condenseur. À un moment donné, la base libre disparaît avec la vapeur. Il faut alors changer de récepteur ou arrêter complètement le processus et commencer la libération du sel. Il faudra ajouter de l'eau au fur et à mesure qu'elle s'évapore. D'ailleurs, la cétone obtenue peut être réutilisée.) Il n'est pas nécessaire de distiller tout le contenu de la source. Quelque chose doit se détacher du ballon. C'est là que l'on verra quand le processus devra être achevé. À propos, j'ai également mélangé la substance avec un tournevis et un agitateur en téflon. Le tournevis a fini par brûler )))
 
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J'ai décidé que la distillation de la cétone halogène avec de la vapeur d'eau n'est pas la fin de l'affaire.:) Merci pour cette explication. Mais je procède encore différemment, je chauffe simplement le mélange réactionnel au niveau de l'ébullition du solvant. Une partie du solvant s'échappe avec la cétone et la méthylamine restantes, le mélange réactionnel change de couleur et d'odeur (DANGER ! Ne pas inhaler !).
Particulièrement utile pour ceux qui font de gros volumes, afin de ne pas chercher des récipients encombrants, on peut se contenter de seaux émaillés et d'un réchaud électrique et prendre le niveau de chauffe désiré. Mais il est nécessaire de respecter les consignes de sécurité et d'effectuer cette opération sous une bonne hotte ou à l'air libre.
Pour ne pas casser le mélangeur électrique, il faut que le mélange reste suffisamment liquide, en ajoutant de l'acétone lorsqu'il s'épaissit. Il n'est pas nécessaire d'acidifier tout le volume, vous pouvez le faire par portions.
 
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Hans-Dietrich

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Oui, il y a de la logique dans vos propos. Il est vrai que faire de grandes synthèses dans un seau n'est pas tout à fait professionnel )). Je pense que si le pharmacien a grandi jusqu'à la production de lots industriels de la substance, alors l'équipement doit correspondre au niveau ))).

Et j'allais oublier... Lorsque le mélange réactionnel bout après la synthèse, le solvant va s'envoler partiellement, oui, et complètement la méthylamine, et la couleur va changer inconditionnellement, mais la cétone n'ira nulle part. Dans tous les cas, il faut faire quelque chose de plus sérieux qu'une banale évaporation. Une autre solution consiste à ajouter de l'IPA et à évaporer le mélange réactionnel une à deux fois. Peut-être quelque chose d'autre ...
 

MadHatter

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Je suis désolé... quel article ? Ai-je oublié quelque chose ?
 

rickyrick

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Quelle est à votre avis la meilleure méthode de synthèse du brome (rentable, à moyenne échelle) ?
 

rickyrick

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C'est ce que je pensais.
 

MadHatter

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Ah, d'accord. Alors je vais attendre patiemment les bonnes choses. :)
 

hlebsladky2

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Bonjour, Comment l'ajout de DCM pendant la méthylamination va-t-il aider l'extraction de la base libre de l'eau ? btw cela va-t-il même fonctionner si la bromation a été faite d'une manière différente (peroxyde, acide bromhydrique) ?
 
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Il n'est pas nécessaire d'ajouter du DCM lors de la méthylamination. Il est utilisé lors de la bromation comme solvant pour le 4-méthylpropiophénone. Ensuite, il dissout également la bromo-cétone bromée résultante. Et à la fin de la méthylamination, il est l'extracteur de la base de méphédrone. Si beaucoup de DCM s'évapore au cours des réactions et que la base libre ne forme pas de couche organique après la méthylamination, une portion de DCM est ajoutée pour extraire la base libre.
 

Venom2021

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Si vous voyez qu'une erreur a été commise, le flacon doit être fermé immédiatement après l'ajout de la méthylamine afin que le gaz ne s'échappe pas et que la solution ne surchauffe pas immédiatement. La couleur de la méphédrone freebase devrait être ambrée ou jaune comme l'urine du matin. Ici c'est rouge, ce phénomène m'est bien connu, donc ici on obtient une petite quantité de 4mmc et de très mauvaise qualité. Cette synthèse peut se faire au bain-marie dans un bocal ou une bouteille de vodka. Verser la méthylamine en une seule fois et mélanger pendant 10 minutes jusqu'à ce que la solution commence à chauffer à 35° puis mettre la bouteille au bain marie et agiter la bouteille toutes les 10 minutes vigoureusement pendant 30 secondes et ainsi de suite pendant 2 heures toutes les 10 minutes à chaque fois, merci.
 

rafael1985

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Combien de HCl faut-il mettre pour un kilo de cétone ou bien On ne vérifie qu'avec des papiers pH.
 

Venom2021

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Pour 1 kg de bk4, on utilise environ 550 ml à 600 ml d'acide 37 %.
 

rafael1985

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Ok mais comment se fait-il qu'avec 2 bromo 3 chloro un litre est 1,5 kg, c'est la même chose pour 1 kg que pour 2 bromo 4 methylo ?
 

KWasd

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J'ai une question à poser d'un point de vue différent. Supposons que vous disposiez d'une pièce totalement étanche, dans laquelle l'air frais est introduit d'un côté et un ventilateur puissant l'expulse du centre de la pièce de l'autre.

Comment faites-vous pour filtrer les odeurs présentes dans l'air ? Utilisez-vous des purificateurs, si oui, de quel type et avec quel type de cartouche, ou suffit-il d'utiliser un filtre à charbon de grande capacité avec du charbon actif à l'échappement, comme c'est le cas pour la culture du cannabis ? Si un tel filtre fait l'affaire, quel est le meilleur charbon actif, CTC ou charbon ordinaire ?

Comment l'air et les odeurs sont-ils filtrés dans les laboratoires ? Cordialement, je vous prie d'agréer, Madame, Monsieur, mes salutations distinguées.
 
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