Synthèse de la 1-Phényl-2-propanone (P2P) à partir du malonate de diéthyle (phénylacétyl)

[G.Patton]

Bonjour, il peut être remplacé par l'éther de pétrole.
vous pouvez utiliser de l'acide acétique à 70 % mais vous devez compter le volume d'eau
vous ne pouvez pas le remplacer

 

[Re186]

En partant du principe que l'on utilise de l'acide acétique anhydre, on ajoute 40 ml d'eau à 7,5 ml d'acide sulfurique, de sorte que si l'on n'ajoute pas d'eau du tout, on peut utiliser de l'acide sulfurique avec une concentration de 34 % à 35 %. Converti en poids, cela ne nécessite que l'utilisation d'un électrolyte de batterie légèrement concentré.

 

[cokemuffin]

Y a-t-il des changements dans la procédure si vous utilisez le 3-oxo-4-phénylbutanoate d'éthyle (CAS 718-08-1) ?

 

[G.Patton]

La réaction du 3-oxo-4-phénylbutyrate est différente.

 

[LordCrackingtonson]

Bonjour Monsieur Patton, j'ai une question concernant l'ester éthylique du 3-oxo-4-phénylbutyrate.

Ethyl 3-oxo-4-phenylbutyrate CAS no. 718-08-1

Pouvez-vous m'aider avec les instructions de conversion de ce produit en P2P ?

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/help-with-conversion-of-bmk-powder-718-08-1-to-p2p.6017/

 

[Bartholomeus]

Pourquoi faut-il utiliser deux acides ? Acide acétique glacial + acide sulfurique ?
Et faut-il ajouter la poudre b au mélange chaud GAA+h2so4+eau pour qu'elle se dissolve plus facilement ?
Et enfin quelle proportion d'eau est correcte 240ml ou 40ml pour 55g de poudre ?

 

[Never to sleep]

Quelqu'un est-il prêt à partager une source fiable et testée pour le malonate de diéthyle (phénylacétyl) ?

 

[G.Patton]

Vous pouvez utiliser BB Escrow pour protéger votre argent et votre commande ici. Vous pouvez le trouver en effectuant une recherche dans BB Listing.

Diethyl(phenylacetyl)malonate cas 20320-59-6 en stock

Nom du produit Diethyl 2-(2-phenylacetyl)propanedioate Synonymes Diethyl(phenylacetyl)malonate;Propanedioic acid, 2-(2-phenylacetyl)-, 1,3-diethyl ester;diethyl 2-(2-phenylacetyl)propanedioate;diethyl 2-(2-phenylacetyl)propanedioate wickr...

bbgate.com

 

[kwisspeed de Kelog's]

Lorsque vous dites ajouter une solution d'acide acétique glacial de 60ml, dois-je mettre 60ml d'acide pur ou dilué ? sachant que j'utilise de l'acide acétique glacial à 99%. Je m'excuse pour mes questions de débutant et vous remercie d'avance.

 

[G.Patton]

non, il ne faut pas le diluer.

 

[kwisspeed de Kelog's]

Bonjour à tous, quelqu'un pourrait-il m'expliquer plus précisément l'étape où l'on doit ajouter les trois portions d'éther. Je suis sincèrement désolée, je suis débutante et je ne comprends pas bien cette étape.
Je vous remercie pour votre aide précieuse.
Je vous montre une photo du résultat que j'obtiens, avant d'ajouter les portions d'éther.

 

[G.Patton]

Bonjour, veuillez consulter la section FAQ sur les laboratoires et cette rubrique : Extraction

 

[Lwx601109]

Bonjour @G.Patton et quelqu'un a répondu à quelques doutes ? j'ai quelques doutes sur la température de réaction,
1. le mélange a été porté à reflux dans un ballon à fond rond de 500 ml avec un condenseur à reflux pendant quatre ou cinq heures jusqu'à ce que la décarboxylation soit complète ，Quelle est la température ?
2. et le solvant a été distillé, Quelle est la température ?
3. Le résidu contenant la cétone (2) a été distillé sous vide pour donner la 1-Phényl-2-Propanone (2) à 71 % Quelle est la température ?

Merci beaucoup， de la part d'un débutant

 

[G.Patton]

Reflux = ébullition = température d'ébullition.
température du point d'ébullition du solvant
Dépend du vide appliqué.

Veuillez lire la section FAQ du laboratoire et tout doit être plus clair après. Il y a des sujets sur le chauffage, le point d'ébullition, la distillation.

 

[Lwx601109]

Ok, vos conseils sont très utiles, merci beaucoup @G.Patton

 

[w2x3f5]

Cette réaction s'applique également à l'acide phosphorique

 

[LordCrackingtonson]

La synthèse originale de la page 1 nécessite 7,5 ml d'acide sulfurique concentré.

Si vous le remplacez par de l'acide phosphorique à 85 %, quelle quantité sera nécessaire ?

 

[w2x3f5]

H3PO4 uniquement

 

[huhahuha]

Merci pour la vidéo！
mais comment préparer
malonate de diéthyle (phénylacétyle) ?
Je ne peux pas acheter ce produit ici...
Avez-vous une bonne méthode ?

 

[41Dxflatline]

Certaines abeilles ont affirmé que le malonate de diéthyle (phénylacétyl) pouvait être utilisé directement dans une réduction de Leuckart sans être préalablement converti en P2P.

 

[w2x3f5]

lors de l'hydrolyse du malonate, des impuretés dans la cétone, la couleur de la cétone est plus sale que celle du glycidate.

 

[41Dxflatline]

Je ne l'ai jamais utilisé, ils l'ont mentionné en passant sur le vespéral comme étant possible, mais aucun d'entre eux ne semble l'avoir réellement essayé.

 

[w2x3f5]

Je l'utilise avec l'hydrolyse de H3PO4, mais une ou deux fois...