Tein niin, ja "rahan" konsultoinnin avulla päädyin parempiin tuloksiin. Nyt optimoin tekniikkaani odottaessani analyysituloksia. Tässä on yhteenveto seuraavista yrityksistäni:
Käyttämäni kemikaalit:
Al Foil (en tiedä kuinka monta um, mutta premium yksi Supermarket, paksumpi kuin halpoja) leikattu raidat noin 0,5x5 cm.
HAc 98 %
IPA 99,9% (etiketin mukaan, mutta kun yritin kuivata sitä Natriumsulfaatilla huomasin, että se sisältää melko paljon vettä) Käytin sitä thuogh, koska ajattelin, että se menee RM:ään, joka sisältää vettä joka tapauksessa.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (vedetön)
seuraava yritys:
Pääreaktio jäähdytyksellä oli ohi 10-15 min jälkeen, RM seisoi vielä 20 min (refluksin alla) lämpötilan ollessa noin 40°C. Siirsin sen 1:30 tunnin kuluttua seulan läpi dekantterilasiin ja käytin hieman IPA:ta jäänteiden pesuun pyöreästä kolvista dekantterilasiin. Sitten lisäsin väkevää NaOH-liuosta pieninä annoksina, kunnes pH oli noin 11. Liuos seisoo paikallaan noin 6 tunnin ajan, ja tällä kertaa jotain oli erilaista. Kaksi kerrosta erottui toisistaan melko nopeasti, ja minulla oli eri värit kuin aiemmin. alempi kerros oli lähes musta ja ylempi kellertävän/ruskea. Reaktio oli ohi nopeammin koska en nähnyt yhtään kuplia 3h jälkeen. Alin kerros on noin 210 ml ja ylempi 130 ml.
Hapotin kahdessa osassa: toinen H2SO4/asetonilla 1:4 ja toinen H3PO4:lla (laimentamattomana). Ensimmäinen puolikas oli kellertävä ennen pesua Actonilla ja lopulta sain noin 2,5 g.
Kun annoin toisen osan haihtua 40°C:ssa, tuote oli vaaleanpunainen/punainen, mitä en ymmärrä, koska lisäsin happoa pisaroittain ja kun pääsin lähelle 7:ää erityisen varovasti ja hitaasti. Kun happo oli saavuttanut noin 7, annoin sen levätä 20 minuuttia, jolloin sitä toisinaan sekoitettiin, ennen kuin lisäsin viimeiset pisarat. Koska pH-paperi ei ole kovin tarkka, lopetin, kun se näytti jotain 6 ja 7 välillä.
Seuraava erä haihtuu juuri nyt ja minulla on vielä kysymyksiä:
Haluan pitää asetonin kuivana, joten säilytin pienen osan siitä molekyyliseulan 3A yli. Se muuttuu vaaleankeltaiseksi (kai molekyyliseulan "pölyn" takia) miten estän tämän?
Onko mitään muuta menetelmää kuin yksinkertaisesti lisätä H3PO4:ää kunnes saavutetaan haluttu pH ja sitten haihduttaa koko seos? En löydä täältä paljoa asiasta, joten jos jollain on kokemusta tai lähteitä niin kertokaa.
Parhaat terveiset,
Lee
Käyttämäni kemikaalit:
Al Foil (en tiedä kuinka monta um, mutta premium yksi Supermarket, paksumpi kuin halpoja) leikattu raidat noin 0,5x5 cm.
HAc 98 %
IPA 99,9% (etiketin mukaan, mutta kun yritin kuivata sitä Natriumsulfaatilla huomasin, että se sisältää melko paljon vettä) Käytin sitä thuogh, koska ajattelin, että se menee RM:ään, joka sisältää vettä joka tapauksessa.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (vedetön)
seuraava yritys:
Pääreaktio jäähdytyksellä oli ohi 10-15 min jälkeen, RM seisoi vielä 20 min (refluksin alla) lämpötilan ollessa noin 40°C. Siirsin sen 1:30 tunnin kuluttua seulan läpi dekantterilasiin ja käytin hieman IPA:ta jäänteiden pesuun pyöreästä kolvista dekantterilasiin. Sitten lisäsin väkevää NaOH-liuosta pieninä annoksina, kunnes pH oli noin 11. Liuos seisoo paikallaan noin 6 tunnin ajan, ja tällä kertaa jotain oli erilaista. Kaksi kerrosta erottui toisistaan melko nopeasti, ja minulla oli eri värit kuin aiemmin. alempi kerros oli lähes musta ja ylempi kellertävän/ruskea. Reaktio oli ohi nopeammin koska en nähnyt yhtään kuplia 3h jälkeen. Alin kerros on noin 210 ml ja ylempi 130 ml.
Hapotin kahdessa osassa: toinen H2SO4/asetonilla 1:4 ja toinen H3PO4:lla (laimentamattomana). Ensimmäinen puolikas oli kellertävä ennen pesua Actonilla ja lopulta sain noin 2,5 g.
Kun annoin toisen osan haihtua 40°C:ssa, tuote oli vaaleanpunainen/punainen, mitä en ymmärrä, koska lisäsin happoa pisaroittain ja kun pääsin lähelle 7:ää erityisen varovasti ja hitaasti. Kun happo oli saavuttanut noin 7, annoin sen levätä 20 minuuttia, jolloin sitä toisinaan sekoitettiin, ennen kuin lisäsin viimeiset pisarat. Koska pH-paperi ei ole kovin tarkka, lopetin, kun se näytti jotain 6 ja 7 välillä.
Seuraava erä haihtuu juuri nyt ja minulla on vielä kysymyksiä:
Haluan pitää asetonin kuivana, joten säilytin pienen osan siitä molekyyliseulan 3A yli. Se muuttuu vaaleankeltaiseksi (kai molekyyliseulan "pölyn" takia) miten estän tämän?
Onko mitään muuta menetelmää kuin yksinkertaisesti lisätä H3PO4:ää kunnes saavutetaan haluttu pH ja sitten haihduttaa koko seos? En löydä täältä paljoa asiasta, joten jos jollain on kokemusta tai lähteitä niin kertokaa.
Parhaat terveiset,
Lee
- By Mohammed_Lee
Oliko sinulla myös ongelmia emäksen ylihapattamisen kanssa. Haihdutin vain seuraavan erän ja uudelleen: Lopetin H2PO4: n lisäämisen, kun olin enemmän pH 7: n kuin 6: n alueella, ja erä muuttui vaaleanpunaiseksi / punaiseksi kuivauksen jälkeen.
Onko mahdollista, että sillä on jotain tekemistä haihduttamisprosessin kanssa, pitäisikö minun lisätä happoa, kunnes saavutan pH 8 tai 9, haihduttaa puolet nesteestä ja tarkistaa pH sitten uudelleen?
Onko mahdollista, että sillä on jotain tekemistä haihduttamisprosessin kanssa, pitäisikö minun lisätä happoa, kunnes saavutan pH 8 tai 9, haihduttaa puolet nesteestä ja tarkistaa pH sitten uudelleen?
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
