P2np-synteesit Ammoniumasetaattikatalyysi

[yuiopjkl]

Tämä on kokemukseni ammoniumasetaatista:
80ml bentsaldehydiä
80 ml nitroetaania
60 g vedetöntä ammoniumasetaattia
70ml GAA

refluksoidaan vesihauteessa, lämpötila on lähellä kiehumista (muistaakseni 90°-95°) 5-6 tuntia.

Ravistellaan kolvia säännöllisesti

6 tunnin kuluttua:

Anna sen jäähtyä huoneenlämpöön ja laita se pakastimeen.
Saanto on 78 g.


Huom:
- Jos se ei kiteydy, laita seokseen sauva.
-Jos sinulla on valmista P2np:tä, laita osa siitä seokseen, niin se kiteytyy heti.

-Käytä kuivaa ammoniumasetaattia (ammoniumasetaattini oli hyvin märkää ja kuivasin sitä niin paljon kuin pystyin nenäliinoilla, uskon, että tämä on syy heikkoon saantoon).
Kiitos asiantuntijoille avusta
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

Olen vihdoinkin päässyt kokeilemaan tätä, se on nyt itse asiassa refluksin alla - väri on varmasti tulossa!
Inhoan helvetin paljon hajuja, joita syntyy, kun tämä rxn kootaan yhteen... En todellakaan pidä siitä mantelin ja kirsikan hajusta, jota tämä aldehydi vapauttaa, se on ällöttävää - se on myös todella raskas neste.

Mieli tekee ainakin se on laillista täällä...eikö sitä ole rajoitettu osavaltioissa? Muistan katsoneeni Hamiltonsin ohjelman "positiivinen metamfetamiinin amfetamiinijakson", jossa hänellä oli se setä fester? Se oli def yksi kemisti, joka on kirjoittanut paljon kirjoja tästä aiheesta, ja hän syntetisoi bentsaldehydiä tai ainakin yritti - en ymmärrä miksi hän yrittäisi sitä, jos sitä voi vain ostaa täältä....voi olla väärässä... joka tapauksessa se haisee vitusti!

Ja kyllä. Ammoniumasetaatti on vähän hankala työstää - rehellisesti sanottuna otin vain veitsen, puukotin 250 g:n tuubin ja sitten poimin siitä kokonaisia palasia ja tökkäsin ne pulloon suppiloon.
Se on kuitenkin outoa tavaraa, se tosiaan muistutti minua jäästä... ei metamfetamiinin kadunnimestä vaan tavallisesta, kylmästä lumipallojen tyyppisestä jäästä outoa, mutta toivoin, että kaikki sulaisi yhteen kuumennettaessa - olin oikeassa Bug, kyllä, yrittäisin ensi kerralla ostaa sitä vedettömänä - vaikka ostin vahingossa puolitoista kiloa sitä tavaraa vahingossa!

kiitos oppaasta joka tapauksessa - näyttää samankaltaiselta kuin nitroaldolin rxn, jota tein 2,5-DMOBA:lla käyttäen vain hullua katalysaattoria ja PALJON enemmän nitroetaania kuin nitrometaania, mutta luulenpa, että se on kompromissi siitä, että minulla ei ole n-butyyliamiinia, luulisin... Olisin kuitenkin paljon mieluummin käyttänyt oikeaa katalysaattoria - etyleenidiamiinia 2,5-DMOBA:n tapauksessa...

toivottavasti se toimii.... en tiedä, miten teen sen pelkistämisen, vaikka onnistuisinkin kiteyttämään jotain enkä päätyisi johonkin paskaan ärsyttävään öljyyn...

nyt muuten pääsen rxn:n sisään ja ei...totaalisen väärä väri..... Kirkkaan punainen! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm....weird color - I'm highly doubtful over this .

 

[OrgUnikum]

Tämä on huonoin tapa suorittaa Henryn reaktio P2NP:n valmistamiseksi bentsaldehydistä ja nitroetaanista. Surkea saanto ja tumma sotku, jota on vaikea työstää. Tätä roskaa ei ole syytä eikä paikkaa, jotta sitä edes pidettäisiin hyödyllisenä ehdokkaana tälle reaktiolle.

Varoitetaan! Pysykää kaukana! Suuri lähtöaineiden ja ajan tuhlaus, ainoa yhdiste, jota tämä synteesi tuottaa erinomaisilla saannoilla, on onnettomuus.

 

[yuiopjkl]

Ammoniumasetaatti on paras vaihtoehto, jos sykloheksyyliamiinia ei saada.
Saanto ei ole huono eikä tuote ole kovin likainen. Se on kiteytettävä uudelleen vain kerran.
Kun viimeksi tein synteesin, saanto oli 100 g 90 ml:sta nitroetaania.
En ole vielä kiteyttänyt sitä uudelleen.

 

[OrgUnikum]

Ei. Etyleenidiamiini diasetaattina on paras katalyytti. Mutta sykloheksyyliamiini, fenyylietyyliamiini, oikeastaan mikä tahansa suurikokoinen fenyyliamiini tai diamiini toimii erinomaisesti. kyse näyttää olevan siitä, kuinka suuri molekyyli on. Mikroaaltouuni enintään 60°C useita kertoja on täydellinen, tehtiin 5 kg:n erissä tällä tavalla 95 %:n saannolla tai enemmän (nitroetaanilla). Shulginilla ei ollut paras päivänsä, kun hän kirjoitti ylös natriumasetaattireitin, mutta hän ei koskaan tarkoittanut tätä suuressa mittakaavassa valmistettavaksi, vaan vain yksityistä nautintoa varten, joten hänellä oli varaa tähän lähestymistapaan, joka useimmissa tapauksissa johtaa mustaan sotkuun, josta on uutettava pieniä määriä P2NP:tä vaivalloisesti.
Mutta hei, teidän rahanne menevät viemäriin, ei minun, joten tehkää mitä haluatte, teitä on kuitenkin varoitettu.

 

[OrgUnikum]

Ota mikä tahansa tilaa vievä amiini liuotetaan hieman IPA:han ja lisätään GAA:ta, kunnes ph on hapan. Tämä si sinun katalyytti. Kyllä, se ei liukene IPA:han, mutta sillä ei ole väliä. 10 g amiinia 100 ml bentsaldehydiä kohden riittää, voi käyttää vähemmän ja saada suuria saantoja, kunhan vain nuke kaksi kertaa enemmän mikroissa enintään 60 °C:een. Sekoita nitro ja bentsaldehydi ja lisää osa katalysaattorista, sekoita, nuke anna jäähtyä ja toista. En koskaan saanut mitään alle 90 prosentin saantoa ja käytin koko joukon erilaisia amiineja. Sinun ei pidä etsiä yhtä ja ainoaa amiinia, vaan sinun on katsottava, mitä amiineja voit saada helposti ja sitten nähdä, mikä toimii parhaiten.

 

[Rabidreject]

Okei - minulla on trietyyliamiini?

 

[Rabidreject]

Tämä on erittäin hyödyllistä - aion vain yrittää saada sykloheksyyliamiinia - ottaen huomioon, miten hyvin olen juuri onnistunut suorittamaan nitroaldolireaktiota 2,5-dmoballa - kun todella käytät oikeaa katalyyttiä.....

iv suoritti juuri pari reaktiota käyttäen 2,5-dmoba, GAA, etyleenidiamiinia ja nitrometaania - saaden hyviä saantoja kivan näköisiä b-2,5-DMONSeja....

Minulla on kunnon määrä 3,4,5-TMOBAa tulossa nyt, joten kunhan se on uudelleeneksiloitu, aion hankkia pullon sykloheksyyliamiinia Sigmasta.
Tietääkö kukaan, voiko sitä käyttää myös yhdessä nitroetaanin kanssa TMA-väliaineen muodostamiseksi? Vai onko se hyvä vain b-nitrostyreenin välituotteen valmistukseen?

anteeksi, että tavallaan päädyin tähän ketjuun yleisemmin Henry rxn:ää koskien, kai... mutta ei - tuo alkuperäinen raportti täällä 80ml bentsaldehydiä;80ml nitroetaania vain muuttuu punaiseksi - kirkkaan punaiseksi..... Saa nähdä, mutta epäilen!