Kyllä, liukenemattoman saostuman pitäisi irrota. Joten poistamme ylimääräiset suolat, jolloin saamme emäksen.
Last edited by a moderator:
One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Hei, olen melko uusi orgaanisen kemian alalla (9 kuukautta tai niin nyt, ei muuta kokemusta kemiasta )ja olen syntetisoinut amfetamiinia Al/Hg-reitin kautta muutamia kymmeniä kertoja viimeisten parin kuukauden aikana.
Pystyin pelkistämään jopa 120g P2NP:tä 20L:n pyöreäpohjaisessa pullossa. Lopputuotteen puhtaus oli ilmiömäinen viimeisissä synteeseissä.
Useimmiten jouduin puhdistamaan amfetamiinisulfaatin vain kerran pro forma asetonilla, koska se oli jo niin valkoinen.
NaBH4/CuCl²-reitti oli mielestäni mielenkiintoinen, koska kunnioitan suuresti elohopean kanssa työskentelyä, se oli jo kolme kertaa johtanut rajuun eksotermiseen reaktioon, sitä oli levinnyt suuri määrä koko huoneeseen, ja haluaisin jatkossa toimia ilman sitä.
Pelkistäminen NaBH4/CuCl²:llä mahdollistaa myös huomattavasti suuremman saannon vain puolet pienemmällä pullolla.
Tähän mennessä olen syntetisoinut kolme kertaa. Ensimmäisellä kerralla 80 g P2NP, toisella kerralla 200 g P2NP ja viimeisellä kerralla 250 g P2NP.
Viimeisin oli kaikista paras, sillä onnistuin pitämään lämpötiloista tarkkaan kiinni.
Minun pitäisi myös mainita, että lyhentääkseni P2NP:n antamista asetan pullon suureen astiaan, joka on täynnä jäätä, jota sitten lämmitän keittolevyn päällä. Pystyin täyttämään koko 250 g P2NP:tä pulloon reilussa kolmessa vartissa ilman, että lämpötila ylitti 60 °C:n rajan. Vaikuttaako tämä reaktioon boorihydridin kanssa?
Kaikesta huolellisuudesta huolimatta sulfaatti haisee lopussa hieman makealta ja pistävältä, vaikka väri on lumivalkoinen. Koostumus on myös paljon kiteisempi, murskattaessa se rapisee pehmeästi.
Olen puhdistanut sitä useita kertoja asetonilla ja DCM:llä, suodattanut Buchnerin suppilossa jne.
Näyttää ehdottomasti siltä, että sulfaatin rinnalle on tullut toinenkin suola.
Onko teille koskaan tapahtunut vastaavaa?
Onko mahdollista, että natriumboorihydridi, jos se ei ole täysin liuennut, sekoittuu amfetamiinin vapaaseen emäkseen ja muuttuu natriumsuolaksi, kun se neutraloidaan H²SO4:lla?
Kama myös polttaa pahasti nenässä. Erään ystäväni nenästä valui vetistä nenänlimaa useiden minuuttien ajan heti vetämisen jälkeen.
Ja nyt varsinainen kysymys: jos siinä on toista suolaa, miten tai millä menetelmällä voin erottaa nämä kaksi ainetta toisistaan?
Olen pikkuhiljaa tulossa tieni päähän.
Kiitos jo etukäteen kärsivällisyydestä lukea koko teksti
Olen kiitollinen kaikista neuvoista.
Mr.Magic
Pystyin pelkistämään jopa 120g P2NP:tä 20L:n pyöreäpohjaisessa pullossa. Lopputuotteen puhtaus oli ilmiömäinen viimeisissä synteeseissä.
Useimmiten jouduin puhdistamaan amfetamiinisulfaatin vain kerran pro forma asetonilla, koska se oli jo niin valkoinen.
NaBH4/CuCl²-reitti oli mielestäni mielenkiintoinen, koska kunnioitan suuresti elohopean kanssa työskentelyä, se oli jo kolme kertaa johtanut rajuun eksotermiseen reaktioon, sitä oli levinnyt suuri määrä koko huoneeseen, ja haluaisin jatkossa toimia ilman sitä.
Pelkistäminen NaBH4/CuCl²:llä mahdollistaa myös huomattavasti suuremman saannon vain puolet pienemmällä pullolla.
Tähän mennessä olen syntetisoinut kolme kertaa. Ensimmäisellä kerralla 80 g P2NP, toisella kerralla 200 g P2NP ja viimeisellä kerralla 250 g P2NP.
Viimeisin oli kaikista paras, sillä onnistuin pitämään lämpötiloista tarkkaan kiinni.
Minun pitäisi myös mainita, että lyhentääkseni P2NP:n antamista asetan pullon suureen astiaan, joka on täynnä jäätä, jota sitten lämmitän keittolevyn päällä. Pystyin täyttämään koko 250 g P2NP:tä pulloon reilussa kolmessa vartissa ilman, että lämpötila ylitti 60 °C:n rajan. Vaikuttaako tämä reaktioon boorihydridin kanssa?
Kaikesta huolellisuudesta huolimatta sulfaatti haisee lopussa hieman makealta ja pistävältä, vaikka väri on lumivalkoinen. Koostumus on myös paljon kiteisempi, murskattaessa se rapisee pehmeästi.
Olen puhdistanut sitä useita kertoja asetonilla ja DCM:llä, suodattanut Buchnerin suppilossa jne.
Näyttää ehdottomasti siltä, että sulfaatin rinnalle on tullut toinenkin suola.
Onko teille koskaan tapahtunut vastaavaa?
Onko mahdollista, että natriumboorihydridi, jos se ei ole täysin liuennut, sekoittuu amfetamiinin vapaaseen emäkseen ja muuttuu natriumsuolaksi, kun se neutraloidaan H²SO4:lla?
Kama myös polttaa pahasti nenässä. Erään ystäväni nenästä valui vetistä nenänlimaa useiden minuuttien ajan heti vetämisen jälkeen.
Ja nyt varsinainen kysymys: jos siinä on toista suolaa, miten tai millä menetelmällä voin erottaa nämä kaksi ainetta toisistaan?
Olen pikkuhiljaa tulossa tieni päähän.
Kiitos jo etukäteen kärsivällisyydestä lukea koko teksti
Olen kiitollinen kaikista neuvoista.
Mr.Magic
- By OrgUnikum
Ammoniumsulfaatin tai natriumsulfaatin kontaminaatio, minä arvelisin palamisen vuoksi ammoniumsulfaattia. Sinun on liuotettava amf-emäs liuottimeen, kuten tolueeniin tai ksyleeniin, ja pestävä se sitten vedellä ammoniakin poistamiseksi. Koska ammoniakki on hyvin hyvin vesiliukoinen, mutta amfetamiinipohja ei liukene juuri lainkaan, joten jos olet avokätinen ksyleenin kanssa, kuten 5 kertaa emäksen määrä, voit pestä ammoniakin pois kahdella pesukerralla vedellä, jonka määrä on sama kuin emäksen määrä. Täysin ja ilman häviöitä.
Myös emäksen höyrytislaus on tarpeen, jotta pääsee eroon dimeerisestä sivutuotteesta.
Rullattu yhdeksi, höyrytislaa emäs suoraan pullosta, se tulee helposti ja kokonaan sitten lisätä ksyleenin 5 kertaa määrä öljyä, erottaa kaksi kerrosta ja lisätä vettä (niin paljon kuin öljy oli) ravistaa ja odottaa, erottaa ja nyt sinulla on Amph base fre ammoniakista, kaikki natrium ja sivutuote vaiheesta yksi.
Myös emäksen höyrytislaus on tarpeen, jotta pääsee eroon dimeerisestä sivutuotteesta.
Rullattu yhdeksi, höyrytislaa emäs suoraan pullosta, se tulee helposti ja kokonaan sitten lisätä ksyleenin 5 kertaa määrä öljyä, erottaa kaksi kerrosta ja lisätä vettä (niin paljon kuin öljy oli) ravistaa ja odottaa, erottaa ja nyt sinulla on Amph base fre ammoniakista, kaikki natrium ja sivutuote vaiheesta yksi.
Pesu vedellä ensimmäisen vaiheen jälkeen ja uuttaminen yleensä on toivottavaa, jotta saadaan puhdas tuote ilman palamista.
- By mithyl2
Onko tämä niin yksinkertaista, että lisätään vettä sen jälkeen, kun kaikki boro ja p2np on lisätty, ja jatketaan sitten synteesiä normaalisti?
Voisitteko hieman tarkentaa?
Voisitteko hieman tarkentaa?
Jonkin verran teoreettista taustaa: P2NP on niin sanottu nitroaleeni, mikä tarkoittaa, että molekyylissä on kaksoissidos. Jotta tämä saadaan amiiniksi, ensin tämä kaksoissidos pelkistetään muodostaen nitroalkaanin. Nitroalkaani pelkistyy amiiniksi NaBH4/Cu(II):n avulla ongelmitta. Ongelma on tämän kaksoissidoksen ensimmäisessä pelkistämisessä, koska siinä tapahtuu kilpaileva reaktio (säästän teidät yksityiskohdilta, se on "Michaelsin additio"). Ongelman ratkaisemiseksi (osittain) käytetään valtavaa määrää NaBH4:ää, ja reaktio kulkee kuumana ja nopeasti, se on kuin kilpajuoksu: Mitä nopeammin alkaani saavutetaan, sitä vähemmän sivureaktioita. Sivureaktiota ei kuitenkaan voida täysin poistaa tällä tavalla. Myös tarvittava valtava määrä NaBH4:ää on tuhlausta, reaktiotilavuus on myös valtava, karkaamiset ovat mahdollisia..... Parempi kuin hapan Al/Hg, mutta kaukana täydellisestä.
Melkoisen lukemisen jälkeen luulen tietäväni keinon ratkaista osa tästä. Kokeilisin sitä itse, mutta minulla ei ole tällä hetkellä P2NP:tä enkä halua ostaa tällaista juuri nyt muista syistä. No kerron miten kokeilisin tätä:
60 g NaBH4 ja 500 g silikageeliä tai diatomeenimaata (kromatografialaatuista) ja 200 ml DCM sekoitetaan huolellisesti keittiön taikinan vaivaajalla ja laitetaan 3 litran kolviin, jossa on yläpuolinen sekoitin. IPA:ta lisätään sekoitettavan lietteen aikaansaamiseksi, minkä jälkeen P2NP:tä 100 g IPA:han tiputetaan pitämällä lämpötila 25 °C:ssa tai sen alapuolella. Coo niin tarvitaan.
Tästä reaktiokaaviosta on paljon esimerkkejä, ja sitä käytetään juuri tällaisten sivureaktioiden estämiseksi. Ei-toivottu reaktio johtuu useimmiten siitä, että reaktion ph on liian emäksinen. Koska silikageeli on hapan, reaktio voi tapahtua geelin pinnalla, ja sen ph on noin 3, vaikka liuotin on paljon emäksisempi.
Kun kaikki P2NP on lisätty, reaktiota sekoitetaan (lietteenä), kunnes P2NP:n keltainen väri on kokonaan hävinnyt. (jos se ei poistu, lisätään lisää NaBH4:ää, ei ongelmaa).
Sitten lisätään lisää IPA:ta, CuCl2:ta, 6 g ja 30 g lisää NaBH4:ää ja loput on sama kuin tiedossa.
Edut ovat ilmeisiä, veikkaan, että jollain optimoinnilla NaBH4:ää ja reaktion tilavuutta voidaan vähentää edelleen. Se toimii sitä paremmin, mitä paremmin NaBH4 on kyllästetty silikageeliin.
Suosittelen aina höyrytislausta tai tyhjiötislausta amfetamiinipohjasta mistä tahansa P2NP: n NaBH4-pelkistyksestä (sama, jos käytetään Al/Hg: tä), koska muuten tulee jonkin verran kontaminaatiota epämiellyttävillä dimeerisillä tuotteilla, sivureaktiota voidaan vähentää, mutta siitä on lähes mahdotonta päästä eroon (ainakin NaBH4: ää käyttäen).
Luin täältä, että kuparioksidi saostuu mustana jauheena. Tämä tuntuu minusta hieman oudolta, miksi näin pitäisi tapahtua voimakkaan pelkistävän aineen läsnä ollessa? Sanon, että se on metallisia kuparin nanohiukkasia, suola pelkistyy metalliseksi, nämä hiukkaset tekevät varsinaisen pelkistystyön, nitroalkaanin muuttamisen amiiniksi käyttäen NaBH4:n toimittamaa vetyä. Mutta saatan olla väärässä tässä, en tutkinut tätä osaa niin tarkkaan, koska se ei ole ongelma.
Olisi hienoa, jos joku voisi kokeilla tätä, tai jos joku EU:ssa lahjoittaisi minulle P2NP:tä, niin voisin kokeilla sitä itse ja lähettää tulokset.
Melkoisen lukemisen jälkeen luulen tietäväni keinon ratkaista osa tästä. Kokeilisin sitä itse, mutta minulla ei ole tällä hetkellä P2NP:tä enkä halua ostaa tällaista juuri nyt muista syistä. No kerron miten kokeilisin tätä:
60 g NaBH4 ja 500 g silikageeliä tai diatomeenimaata (kromatografialaatuista) ja 200 ml DCM sekoitetaan huolellisesti keittiön taikinan vaivaajalla ja laitetaan 3 litran kolviin, jossa on yläpuolinen sekoitin. IPA:ta lisätään sekoitettavan lietteen aikaansaamiseksi, minkä jälkeen P2NP:tä 100 g IPA:han tiputetaan pitämällä lämpötila 25 °C:ssa tai sen alapuolella. Coo niin tarvitaan.
Tästä reaktiokaaviosta on paljon esimerkkejä, ja sitä käytetään juuri tällaisten sivureaktioiden estämiseksi. Ei-toivottu reaktio johtuu useimmiten siitä, että reaktion ph on liian emäksinen. Koska silikageeli on hapan, reaktio voi tapahtua geelin pinnalla, ja sen ph on noin 3, vaikka liuotin on paljon emäksisempi.
Kun kaikki P2NP on lisätty, reaktiota sekoitetaan (lietteenä), kunnes P2NP:n keltainen väri on kokonaan hävinnyt. (jos se ei poistu, lisätään lisää NaBH4:ää, ei ongelmaa).
Sitten lisätään lisää IPA:ta, CuCl2:ta, 6 g ja 30 g lisää NaBH4:ää ja loput on sama kuin tiedossa.
Edut ovat ilmeisiä, veikkaan, että jollain optimoinnilla NaBH4:ää ja reaktion tilavuutta voidaan vähentää edelleen. Se toimii sitä paremmin, mitä paremmin NaBH4 on kyllästetty silikageeliin.
Suosittelen aina höyrytislausta tai tyhjiötislausta amfetamiinipohjasta mistä tahansa P2NP: n NaBH4-pelkistyksestä (sama, jos käytetään Al/Hg: tä), koska muuten tulee jonkin verran kontaminaatiota epämiellyttävillä dimeerisillä tuotteilla, sivureaktiota voidaan vähentää, mutta siitä on lähes mahdotonta päästä eroon (ainakin NaBH4: ää käyttäen).
Luin täältä, että kuparioksidi saostuu mustana jauheena. Tämä tuntuu minusta hieman oudolta, miksi näin pitäisi tapahtua voimakkaan pelkistävän aineen läsnä ollessa? Sanon, että se on metallisia kuparin nanohiukkasia, suola pelkistyy metalliseksi, nämä hiukkaset tekevät varsinaisen pelkistystyön, nitroalkaanin muuttamisen amiiniksi käyttäen NaBH4:n toimittamaa vetyä. Mutta saatan olla väärässä tässä, en tutkinut tätä osaa niin tarkkaan, koska se ei ole ongelma.
Olisi hienoa, jos joku voisi kokeilla tätä, tai jos joku EU:ssa lahjoittaisi minulle P2NP:tä, niin voisin kokeilla sitä itse ja lähettää tulokset.
Ammoniumsulfaatin tai natriumsulfaatin kontaminaatio, minä arvelisin palamisen vuoksi ammoniumsulfaattia. Sinun on liuotettava amf-emäs liuottimeen, kuten tolueeniin tai ksyleeniin, ja pestävä se sitten vedellä ammoniakin poistamiseksi. Koska ammoniakki on hyvin hyvin vesiliukoinen, mutta amfetamiinipohja ei liukene juuri lainkaan, joten jos olet avokätinen ksyleenin kanssa, kuten 5 kertaa emäksen määrä, voit pestä ammoniakin pois kahdella pesukerralla vedellä, jonka määrä on sama kuin emäksen määrä. Täysin ja ilman häviöitä.
Myös emäksen höyrytislaus on tarpeen, jotta pääsee eroon dimeerisestä sivutuotteesta.
Rullattu yhdeksi, höyrytislaa emäs suoraan pullosta, se tulee helposti ja kokonaan sitten lisätä ksyleenin 5 kertaa määrä öljyä, erottaa kaksi kerrosta ja lisätä vettä (niin paljon kuin öljy oli) ravistaa ja odottaa, erottaa ja nyt sinulla on Amph base fre ammoniakista, kaikki natrium ja sivutuote vaiheesta yksi.
Myös emäksen höyrytislaus on tarpeen, jotta pääsee eroon dimeerisestä sivutuotteesta.
Rullattu yhdeksi, höyrytislaa emäs suoraan pullosta, se tulee helposti ja kokonaan sitten lisätä ksyleenin 5 kertaa määrä öljyä, erottaa kaksi kerrosta ja lisätä vettä (niin paljon kuin öljy oli) ravistaa ja odottaa, erottaa ja nyt sinulla on Amph base fre ammoniakista, kaikki natrium ja sivutuote vaiheesta yksi.
- By mithyl2
Näyttää siltä, että olen onnistuneesti syntetisoinut lisää amfetamiinia, joka ei näytä olevan saastunut kuten aiemmat eräni, ja päädyin hyvin valkoiseen ja pehmeään jauheeseen, joka valitettavasti haisee voimakkaasti reaktioseokselle. Niinpä aion käyttää höyrytislausta sen puhdistamiseen ja sitten suorittaa a/b-uuton.
täytänkö höyrytislauksen yhteydessä yksinkertaisesti kiehuvan pullon vedellä ja amfetamiiniliuoksella (sen kohdan jälkeen, jossa olen lisännyt naohin) ja suoritan höyrytislauksen tässä vaiheessa?
Mistä tiedän, milloin kaikki amfetamiini on loppunut?
täytänkö höyrytislauksen yhteydessä yksinkertaisesti kiehuvan pullon vedellä ja amfetamiiniliuoksella (sen kohdan jälkeen, jossa olen lisännyt naohin) ja suoritan höyrytislauksen tässä vaiheessa?
Mistä tiedän, milloin kaikki amfetamiini on loppunut?
- By OrgUnikum
Tarvitset alusta alkaen riittävän suuren pullon, ja kun reaktio on ohi, lisäät laimennettua jääkylmää HCl:ää tai etikkahappoa (vahva etikka 20 %), kunnes ph on hapan (< 5), ja alat sitten tislaamaan alkoholia pois. Lauhduttimen sisääntuloon kannattaa laittaa lämpömittari, tiedäthän Claisen-adapterin? Sitä varten on toinen pieni maadoitettu liitos, lämpömittariadapteri ja sisään menevä lämpömittari, joka ottaa höyryn lämpötilan. Älä kuumenna kuin hullu, mutta tarpeeksi hyvin, jotta alkoholi saadaan pois, kuten pikadippaus, dip-dippaus, dip-dippaus.
Kun alkoholi on poissa, mikä on kun lämpömittari nousee yli 85 °C:n. Anna pullon jäähtyä (tai käytä kylmää vesihauteessa tai vastaavassa nopeasti ja lisää jääkylmää !0 % NaOH:ta ja lisää vettä, jotta pullo täyttyy puoleen (jos et käytä sekoitinta) tai kahteen kolmasosaan sekoittimen kanssa. Halvat kiinalaiset sekoitinlaakerit, jotka ovat itse asiassa vain lämpömittarin sovittimia, joissa on vain yksi o-rengas, eivät sovellu höyrytislaukseen, menetät paljon tuotetta, joka karkaa tämän renkaan läpi, usko minua. Joten joko magneetti tässä tai ei sekoitinta. Jos ei ole sekoitinta, roiskeläppä on hyvä olla mukana, mutta ilman sitäkin pärjää, jos on varovainen.
Amfetamiini tulee veden kanssa 92-96 °C:ssa. Pullossa on aina oltava runsaasti vettä, joskus sitä on täytettävä kerran tai kahdesti. Täytä lähes kiehuvalla vedellä, niin et menetä aikaa lainkaan.
Amfetamiinissa, joka tulee 96 °C:ssa ja jopa 99 °C:ssa, on vielä jonkin verran amfetamiinia, mutta se on yleensä saastunutta. Tämä on kerättävä erikseen ja tehtävä täysi A/B-tutkimus, ja sitten se on kunnossa. Rutiinilla saat kaiken 92 °C:sta 96 °C:een, mutta se vaatii hieman harjoittelua. Jos pullossa on vielä IPA:ta, jonkin verran A:ta tulee IPA:n mukana 84 °C:n lämpötilassa, joten on parempi varmistaa, että kaikki on poissa niin kauan kuin keitto on vielä hapanta.
Amfetamiini höyrystyy helposti, joten suurempienkaan määrien höyrystäminen ei kestä liian kauan, suurissa erissä se ei ole nopeampaa, vaan astia, jossa on suurempi aukko ja suurempi (leveämpi) kondessori, nopeuttaa asioita huomattavasti. Joten 5 litran pullossa pitäisi olla NS45 liitos ja NS45 Claisen ja intensiivinen jäähdytin (kierukka ja vaippa) NS45 tai NS 29, jonka tehollinen pituus on vähintään 40 cm (ilman liitoksia), ja sitten vesi valuu ulos pienenä virtana öljyn kanssa sen päällä, ihan hurmaavaa.
Niin, ja kiehumispullon on oltava täysin eristetty tislaussovittimeen asti, jotta estetään takakondensaatio itse pullossa. Älkää olko liian malttamattomia, kestää jonkin aikaa, ennen kuin koko vehje on lämpötilassa ja se toimii kunnolla, niille, joilla on liikaa rahaa: Lämmitysvaipat pullon yläosaan ovat olemassa (kalliita) tai niitä voidaan valmistaa halvoista AliExpressin lämmitysvaipoista ja myös halvoista Temp-säätimistä (PID-säädin).
Luulen, että teen höyrytislauksen opetusohjelman kuvineen, jos löydän siihen aikaa ja energiaa.
Kun alkoholi on poissa, mikä on kun lämpömittari nousee yli 85 °C:n. Anna pullon jäähtyä (tai käytä kylmää vesihauteessa tai vastaavassa nopeasti ja lisää jääkylmää !0 % NaOH:ta ja lisää vettä, jotta pullo täyttyy puoleen (jos et käytä sekoitinta) tai kahteen kolmasosaan sekoittimen kanssa. Halvat kiinalaiset sekoitinlaakerit, jotka ovat itse asiassa vain lämpömittarin sovittimia, joissa on vain yksi o-rengas, eivät sovellu höyrytislaukseen, menetät paljon tuotetta, joka karkaa tämän renkaan läpi, usko minua. Joten joko magneetti tässä tai ei sekoitinta. Jos ei ole sekoitinta, roiskeläppä on hyvä olla mukana, mutta ilman sitäkin pärjää, jos on varovainen.
Amfetamiini tulee veden kanssa 92-96 °C:ssa. Pullossa on aina oltava runsaasti vettä, joskus sitä on täytettävä kerran tai kahdesti. Täytä lähes kiehuvalla vedellä, niin et menetä aikaa lainkaan.
Amfetamiinissa, joka tulee 96 °C:ssa ja jopa 99 °C:ssa, on vielä jonkin verran amfetamiinia, mutta se on yleensä saastunutta. Tämä on kerättävä erikseen ja tehtävä täysi A/B-tutkimus, ja sitten se on kunnossa. Rutiinilla saat kaiken 92 °C:sta 96 °C:een, mutta se vaatii hieman harjoittelua. Jos pullossa on vielä IPA:ta, jonkin verran A:ta tulee IPA:n mukana 84 °C:n lämpötilassa, joten on parempi varmistaa, että kaikki on poissa niin kauan kuin keitto on vielä hapanta.
Amfetamiini höyrystyy helposti, joten suurempienkaan määrien höyrystäminen ei kestä liian kauan, suurissa erissä se ei ole nopeampaa, vaan astia, jossa on suurempi aukko ja suurempi (leveämpi) kondessori, nopeuttaa asioita huomattavasti. Joten 5 litran pullossa pitäisi olla NS45 liitos ja NS45 Claisen ja intensiivinen jäähdytin (kierukka ja vaippa) NS45 tai NS 29, jonka tehollinen pituus on vähintään 40 cm (ilman liitoksia), ja sitten vesi valuu ulos pienenä virtana öljyn kanssa sen päällä, ihan hurmaavaa.
Niin, ja kiehumispullon on oltava täysin eristetty tislaussovittimeen asti, jotta estetään takakondensaatio itse pullossa. Älkää olko liian malttamattomia, kestää jonkin aikaa, ennen kuin koko vehje on lämpötilassa ja se toimii kunnolla, niille, joilla on liikaa rahaa: Lämmitysvaipat pullon yläosaan ovat olemassa (kalliita) tai niitä voidaan valmistaa halvoista AliExpressin lämmitysvaipoista ja myös halvoista Temp-säätimistä (PID-säädin).
Luulen, että teen höyrytislauksen opetusohjelman kuvineen, jos löydän siihen aikaa ja energiaa.
- By mithyl2
voinko höyrytislauksen jälkeen saostaa amfetamiinin vedestä lisäämällä kuivaa asetonia ja sen jälkeen rikkihappoa normaalisti? vai pitääkö amfetamiinista vapaan emäksen olla liuottimessa, kuten ipa:ssa, kuten videolla?
toisin sanoen, miten saostan amfetamiinin höyrytislauksen jälkeen viitaten siihen, mitä sanoit edellä?
Kiitos kaikesta avusta.
toisin sanoen, miten saostan amfetamiinin höyrytislauksen jälkeen viitaten siihen, mitä sanoit edellä?
Kiitos kaikesta avusta.
- By OrgUnikum
Lisään yleensä vain laimennettua H2SO4: ää, kunnes ph 7 ja sitten pesen veteen liuotetun amfetamiinisulfaatin ei-polaarisilla liuottimilla, ensin etyyliasetaatilla ja sitten Naphta 80/100 (Waschbenzin), jotta poistetaan kaikki orgaaninen paska, joka tuli höyrystyksen kautta. Sitten kiehautan suurimman osan vedestä pois, kunnes se on niin paksua, että se alkaa roiskua, lisään IPA:ta ja kiehautan sen pois (pienemmällä lämmöllä), kunnes se on valkoista muusia, ja tulvaan sen asetonilla, ja sitten se menee jääkaappiin. Tuntia myöhemmin tyhjiösuodatan sen, pesen sen suodattimessa lisää asetonilla ja sitten Naphta 40/60:lla (Wundbenzin) ja annan sen kuivua, mikä kestää vain muutaman minuutin.
Mutta voit myös uuttaa höyryttämisen jälkeen millä tahansa poolittomalla aineella, kuten etyyliasetaatilla, tolueenilla, ksyleenillä (Naphta ei ole hyvä tässä) ja saostaa H2SO4:llä IPA:ssa. Jos lisäät veteen suolavettä (väkevää suolaliuosta), tarvitset vain yhden uuton. Tai sitten lisäät vain paljon suolaa veteen ja sekoitat, kunnes se on liuennut. Jos teet sen tällä tavalla, lisäät parhaiten ei-polaarisen ja suolan vastaanottavaan kolviin ja laitat sen magneettisekoittimeen, niin se on vain erillinen (kuiva, jos tuntuu siltä) ja lisää H2SO4 IPA:ssa ja olet valmis. Suosittelen lämpimästi pesemään lopputuotteen asetonilla ja sitten Naphta 40/60:lla, se parantaa laatua erittäin paljon.
Mutta voit myös uuttaa höyryttämisen jälkeen millä tahansa poolittomalla aineella, kuten etyyliasetaatilla, tolueenilla, ksyleenillä (Naphta ei ole hyvä tässä) ja saostaa H2SO4:llä IPA:ssa. Jos lisäät veteen suolavettä (väkevää suolaliuosta), tarvitset vain yhden uuton. Tai sitten lisäät vain paljon suolaa veteen ja sekoitat, kunnes se on liuennut. Jos teet sen tällä tavalla, lisäät parhaiten ei-polaarisen ja suolan vastaanottavaan kolviin ja laitat sen magneettisekoittimeen, niin se on vain erillinen (kuiva, jos tuntuu siltä) ja lisää H2SO4 IPA:ssa ja olet valmis. Suosittelen lämpimästi pesemään lopputuotteen asetonilla ja sitten Naphta 40/60:lla, se parantaa laatua erittäin paljon.
olen suorittanut pari A/B-uuttoa, mutta öljykerros, joka muodostuu veteen liuenneen amfetamiinin päälle sen jälkeen, kun olen lisännyt naohin, on niin ohut, että sitä tuskin on. näin on käynyt kaikkien valmistamieni amfetamiinierien kanssa, mikä todennäköisesti tarkoittaa sitä, että amfetamiini, jonka kanssa työskentelen, ei itse asiassa sisällä lainkaan amfetamiinia.
tämä näyttää sopivan tekemieni reagenssitestien kanssa, joissa testatessani amfetamiinia ennen A/B-uuton suorittamista se oli positiivinen, mutta marquis-reagenssi oli vain heikkoa ruskean punaista, joka tulee hitaasti. mutta kun testasin samaa amfetamiinia sen jälkeen, kun se oli käynyt läpi A/B-uuton, se muuttui välittömästi voimakkaan ruskean/punaiseksi.
ongelma on se, että saamani määrä tätä puhdasta amfetamiinia oli uskomattoman kauhistuttava 0,22% saanto (5g puhdistamatonta amfetamiinia, ja A/B-uuton jälkeen sain 0,011mg amfetamiinia.
mikä voisi olla syynä tähän?
tämä näyttää sopivan tekemieni reagenssitestien kanssa, joissa testatessani amfetamiinia ennen A/B-uuton suorittamista se oli positiivinen, mutta marquis-reagenssi oli vain heikkoa ruskean punaista, joka tulee hitaasti. mutta kun testasin samaa amfetamiinia sen jälkeen, kun se oli käynyt läpi A/B-uuton, se muuttui välittömästi voimakkaan ruskean/punaiseksi.
ongelma on se, että saamani määrä tätä puhdasta amfetamiinia oli uskomattoman kauhistuttava 0,22% saanto (5g puhdistamatonta amfetamiinia, ja A/B-uuton jälkeen sain 0,011mg amfetamiinia.
mikä voisi olla syynä tähän?
- By TheCook
Olisi hyödyllistä, jos kuvailisit tarkasti, miten etenit, mikä on reagenssien puhtaus, kuinka suuri eräsi oli jne....
- By mithyl2
A/B-uutteet, joihin viittaan tässä, ovat kahdesta eri erästä. toisessa oli 20 g p2np:tä ja toisessa 15 g:tä. kumpikaan ei käyttänyt uudelleenkiteytettyä p2np:tä, koska se näytti olevan riittävän laadukasta käytettäväksi sellaisenaan ja myös aitoa tuotetta mp:n perusteella. (olen kuitenkin jo uudelleenkiteyttänyt erän valmiiksi seuraavaa synteesiä varten siltä varalta, että se ei ole).
Kuivasin asetoni mgso4:llä, jolloin se oli asetonissa noin 24 tuntia ennen kuin suodatin sen.
kaikki mittasuhteet olivat samat kuin vastaavassa opetusvideossa, käytin 'CuSO4*5H2O', jonka pitäisi toimia hyvin.
Kaikki reagenssini ovat laboratoriolaatua. Menetelmän osalta noudatin samaa menettelyä kuin mitä videossa tehtiin, mutta on muutamia poikkeuksia:
Molempiin eriin lisäsin sitä hitaasti muutamana pisarana, sitten laitoin lämmön päälle ja lisäsin loput hitaasti pisaroittain. 20 g:n erän lämpö vaihteli välillä 78c-83c, koska minulla oli paska lämmitysmanteli, mutta 15 g:n erän kohdalla näin ei käynyt, sillä se pysyi 80c:ssa, mutta se pysyi siellä ehkä 40-70 minuuttia.
Lisäksi 20 g:n erän kohdalla jätin liuoksen seisomaan pulloon, jonka pohjalla oli kuparilietettä, pariksi päiväksi ennen kuin dekantoin sen. 15 g:n erän kohdalla en tehnyt näin, koska dekantoin sen heti.
En käyttänyt 98-prosenttista puhdasta happoa, kun saostusta tuli lopussa, vaan se oli laimennettu 55-prosenttisella vedellä. ehkä tämä on ongelma?
Minulla oli tämä sama ongelma A/B-uutossa molemmissa erissä, ongelmana oli se, että molemmissa erissä oli vain pieni öljykerros, joka sisältää amfetamiinimuotoa, liuoksen yläosassa sen jälkeen, kun lisäsin naohin, vaikka sitä olisi pitänyt olla paljon enemmän.
Kuivasin asetoni mgso4:llä, jolloin se oli asetonissa noin 24 tuntia ennen kuin suodatin sen.
kaikki mittasuhteet olivat samat kuin vastaavassa opetusvideossa, käytin 'CuSO4*5H2O', jonka pitäisi toimia hyvin.
Kaikki reagenssini ovat laboratoriolaatua. Menetelmän osalta noudatin samaa menettelyä kuin mitä videossa tehtiin, mutta on muutamia poikkeuksia:
Molempiin eriin lisäsin sitä hitaasti muutamana pisarana, sitten laitoin lämmön päälle ja lisäsin loput hitaasti pisaroittain. 20 g:n erän lämpö vaihteli välillä 78c-83c, koska minulla oli paska lämmitysmanteli, mutta 15 g:n erän kohdalla näin ei käynyt, sillä se pysyi 80c:ssa, mutta se pysyi siellä ehkä 40-70 minuuttia.
Lisäksi 20 g:n erän kohdalla jätin liuoksen seisomaan pulloon, jonka pohjalla oli kuparilietettä, pariksi päiväksi ennen kuin dekantoin sen. 15 g:n erän kohdalla en tehnyt näin, koska dekantoin sen heti.
En käyttänyt 98-prosenttista puhdasta happoa, kun saostusta tuli lopussa, vaan se oli laimennettu 55-prosenttisella vedellä. ehkä tämä on ongelma?
Minulla oli tämä sama ongelma A/B-uutossa molemmissa erissä, ongelmana oli se, että molemmissa erissä oli vain pieni öljykerros, joka sisältää amfetamiinimuotoa, liuoksen yläosassa sen jälkeen, kun lisäsin naohin, vaikka sitä olisi pitänyt olla paljon enemmän.
En tiedä, miksi kaikki tuntuvat pitävän sulfaatin valmistamista lisäämällä väkevää H2SO4:ää AMph-emäkselle asetonissa. AFAIK jopa tieteellisissä artikkeleissa he saivat parhaimmillaan 70 prosentin saannon, sanovat, että he menettivät 30 prosenttia tuotetusta amfetamiinista tekemällä suolaa, mikä on aivan naurettavaa. Uskon, että jossain on kemistien hauta, ja voi kuulla sen kemistin loputtoman naurun, joka kirjoitti tämän paskan huijatakseen nuoria, jotka haluavat tehdä spiidiä.
Katsokaa asetonia ja väkevää H2SO4:ää, se ei ole kovinkaan hyvä idea, ja jos lyödään jotain melko järkevää, kuten primaarinen amiini ja vahva ja hapettava mineraalihappo ilman vettä, sekään ei ole kovin vakuuttava. Se on niin turhaa tuhlausta, miksi ei voisi kohdella amf:ta kauniisti, olla hellävarainen, tarkoitan että se tuo sinulle iloa ja rahaa.... joten miksi kohdella sitä väärin?
Katsokaa asetonia ja väkevää H2SO4:ää, se ei ole kovinkaan hyvä idea, ja jos lyödään jotain melko järkevää, kuten primaarinen amiini ja vahva ja hapettava mineraalihappo ilman vettä, sekään ei ole kovin vakuuttava. Se on niin turhaa tuhlausta, miksi ei voisi kohdella amf:ta kauniisti, olla hellävarainen, tarkoitan että se tuo sinulle iloa ja rahaa.... joten miksi kohdella sitä väärin?
kun kokeilin murtotislausta, taisi osa vedestä tulla ipan mukana läpi. ja lämpö oli vain 80c koko tislauksen ajan. olen tehnyt tämän pari kertaa aiemmin, jolloin jos jätän tislauksen käyntiin, kupari jää vain kiinteäksi mönjäksi, eikä nestettä.
saostan amfetamiinin asap ja katson millainen tuote on, sillä ehkä ipa on ollut kontaminaattina edellisissä erissä.
Onko ehdotuksia, mitä voin tehdä varmistaakseni, että saan vain ipa:ta, enkä mitään amfetamiinia sisältävää vettä?
aion kokeilla myös tämän synteesin variaatioita.
saostan amfetamiinin asap ja katson millainen tuote on, sillä ehkä ipa on ollut kontaminaattina edellisissä erissä.
Onko ehdotuksia, mitä voin tehdä varmistaakseni, että saan vain ipa:ta, enkä mitään amfetamiinia sisältävää vettä?
aion kokeilla myös tämän synteesin variaatioita.
- By OrgUnikum
IPA muodostaa veden kanssa atseotroopin, joten kaikki tislaamasi IPA sisältää noin 30 % vettä. Voit tislata IPA:n pois ilman, että siihen voi tulla amfetamiinia, joko tyhjiötislaamalla, vain pieni tyhjiö, kuten imupumpun tuottama, riittää, esimerkiksi kun IPA:n lämpötila on 60 °C tai vähemmän, siinä ei ole amfetamiinia. Tai teet reaktiosta happaman lisäämällä laimennettua etikkahappoa, kunnes ph on 3 tai alle. Amfetamiini muodostaa suolan eikä tislaudu. Anna jäähtyä, lisää sitten jääkylmää 10-prosenttista NaOH-liuosta, kunnes ph on 12, ja tislaa amfetamiinin emäs höyrytisleellä.
On kerrottava, että 20 % NaOH:n lisääminen "reaktion emäksistämiseksi" on täysin bs, sillä jos mittaat sen, huomaat, että reaktio on jo helvetin emäksinen, ph 12 tai enemmän, sillä NaBH4 ja sen tuotteet ovat kaikki vahvoja emäksiä. Miksi se on alkuperäisessä tekstissä en voi käsittää, miksi se on postitettu tänne, no..... Näin käy, jos nostat jotain artikkelista tai täältä tutkielmasta 1:1 tietämättä tai yrittämättä. Katso oheinen dokumentti sivu 20 ja sivu 30. Sivulta 30 löydät menettelyn sanasta sanaan.
Ongelma on ilmeinen: Sinulla on veden ja IPA:n sekä amfetamiinin seos. Voisit lisätä suolavettä ja siten suolata IPA:n, josta amfetamiini on poistettu, se toimisi hyvin. Mutta 20 % NaOH:n lisääminen ei riitä suolaamaan IPA:ta pois, vaan parhaassa tapauksessa osa amfetamiinista nousee pinnalle, ja tämä sisältää IPA:ta. Tai sitten uutetaan IPA ja Amph veteen liukenemattomalla poolittomalla liuottimella. Tämä toimii myös hyvin. Tai tehdään kuten edellä on kuvattu. Tarkista joka tapauksessa ph ja huomaat, että NaOH:n käyttö emäksisemmäksi/emäksisemmäksi ei ole välttämätöntä.
Yleensä IPA liuottimena jonkin aineen uuttamiseksi vedestä toimii vain, jos vesikerros on täysin kyllästetty suoloilla, kuten esimerkiksi NaCl:llä, jollakin aineella, joka EI liukene myös IPA:han, kuten NaOH:lla.
Katso oheisen Jademyrin väitöskirjan sivut 20 ja 30.
On kerrottava, että 20 % NaOH:n lisääminen "reaktion emäksistämiseksi" on täysin bs, sillä jos mittaat sen, huomaat, että reaktio on jo helvetin emäksinen, ph 12 tai enemmän, sillä NaBH4 ja sen tuotteet ovat kaikki vahvoja emäksiä. Miksi se on alkuperäisessä tekstissä en voi käsittää, miksi se on postitettu tänne, no..... Näin käy, jos nostat jotain artikkelista tai täältä tutkielmasta 1:1 tietämättä tai yrittämättä. Katso oheinen dokumentti sivu 20 ja sivu 30. Sivulta 30 löydät menettelyn sanasta sanaan.
Ongelma on ilmeinen: Sinulla on veden ja IPA:n sekä amfetamiinin seos. Voisit lisätä suolavettä ja siten suolata IPA:n, josta amfetamiini on poistettu, se toimisi hyvin. Mutta 20 % NaOH:n lisääminen ei riitä suolaamaan IPA:ta pois, vaan parhaassa tapauksessa osa amfetamiinista nousee pinnalle, ja tämä sisältää IPA:ta. Tai sitten uutetaan IPA ja Amph veteen liukenemattomalla poolittomalla liuottimella. Tämä toimii myös hyvin. Tai tehdään kuten edellä on kuvattu. Tarkista joka tapauksessa ph ja huomaat, että NaOH:n käyttö emäksisemmäksi/emäksisemmäksi ei ole välttämätöntä.
Yleensä IPA liuottimena jonkin aineen uuttamiseksi vedestä toimii vain, jos vesikerros on täysin kyllästetty suoloilla, kuten esimerkiksi NaCl:llä, jollakin aineella, joka EI liukene myös IPA:han, kuten NaOH:lla.
Katso oheisen Jademyrin väitöskirjan sivut 20 ja 30.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Höyryn lämpötilan pitäisi olla 94-98 °C, jota tuskin saa yli 100 °C:n, joten jos se kiehuu, siitä tulee höyryä, ja höyryn lämpötila on 94 °C+ A:n kanssa ja 99-100 °C tavallisen veden kanssa.
NaOH:lla ei ole hajua, NaOH-höyryt ovat erittäin syövyttäviä, tunnet sen kun se syö kasvosi.
Aminit ovat niitä, joissa mätänevä kala haisee.
NaOH:lla ei ole hajua, NaOH-höyryt ovat erittäin syövyttäviä, tunnet sen kun se syö kasvosi.
Aminit ovat niitä, joissa mätänevä kala haisee.
Hei,
Voidaanko tässä kokeessa käytetty natriumboorihydridi korvata cas25895-60-7 natriumsyanoboorihydridillä?
Voidaanko tässä kokeessa käytetty natriumboorihydridi korvata cas25895-60-7 natriumsyanoboorihydridillä?
- By OrgUnikum
Syanoborohydridi soveltuu hyvin reduktiivisiin aminaatioihin, koska se ei pelkistä ketoneja, sanotaan sen vähemmän voimakas kuin NaBH4. Se on myös altis vapauttamaan syanidia joutuessaan kosketuksiin happojen kanssa, ja se on melko kallis. Se voisi ehkä juuri ja juuri tehdä työn tässä tapauksessa, jos se on yhdistettynä nikkelikloridiin, Cu(II):n kanssa minulla on epäilykseni ja luulen, että pikemminkin ei. Ei ole juuri mitään järkeä yrittää käyttää sitä tähän reaktioon.