Hei, tekeekö epsom-suola, jota voin vain ostaa tavallisista kaupoista, myös työn puolestani? Myös kuinka paljon arvioidaan käytettävän tämän mittakaavan synteesiin. Muutama kg vai puhutaanko vain parista 100 grammasta.
Mefedronisynteesi (4-MMC) NMP-liuottimessa. Suuressa mittakaavassa.
muutaman gramman ja muutaman kilon valmistuksessa on suuri ero. Mielestäni ksyleeni tai dcm on paras pare kg tuotantoon, kun koko synteesi työskennellessään reaktorin kanssa kestää 12 tuntia. jokainen vaihe on tehtävä hyvin, paras kokeilla pieniä määriä 100g ja sitten kokeilla jonkin ajan kuluttua enemmän ja enemmän muutaman kuukauden näet itse mitä virheitä teet, koska amatööri ei tee muutamaa kg kerralla. tämä johtuu useista tekijöistä, jotta ei tehdä virhettä, koska yksi virhe voi maksaa paljon aikaa ja rahaa.
Ja pitäisikö sen olla korkeampi vai matalampi kuin nuo 55-60 astetta? Koska yhdessä paikassa joku sanoi, että voit lisätä kaiken m40:n kerralla NMP:hen eikä tarvitse huolehtia lämpötilasta, toisessa paikassa käskettiin pitää silmällä, ettei lämpötila ylitä 60 astetta, ja nyt kysyt, oliko lämpötila korkeampi kuin 55 astetta.
Johtopäätökseni on, että meidän pitäisi pitää silmällä lämpötilaa, kun lisäämme m40:tä, jotta se olisi 55-60 asteen välillä tai alle 55 asteen, jos alle 55 asteen, jäähdytä liuosta niin paljon kuin mahdollista, vai olisiko 50-55 asteen välillä ihanteellinen.
Taulukosta käy ilmi, että 4MMC:tä syntetisoitaessa on NMP:tä 55-60 asteen lämpötilassa, 20 minuutissa reaktion hyötysuhde on 98%, mutta jo 15 minuutissa 55-60 asteen lämpötilassa se on 71%.
Parasta olisi siis lisätä m40 niin, että lämpötila on jatkuvasti noin 55-60 astetta, ja kun kaikki m40 on lisätty ja lämpötila alkaa laskea, käytetään ulkoista lämmitystä pitämään tuo 55-60 astetta yllä 20 minuutin ajan.
Yhdistyykö se hyvin NMP:n maksimaalisen hyötysuhteen saavuttamiseksi?
Johtopäätökseni on, että meidän pitäisi pitää silmällä lämpötilaa, kun lisäämme m40:tä, jotta se olisi 55-60 asteen välillä tai alle 55 asteen, jos alle 55 asteen, jäähdytä liuosta niin paljon kuin mahdollista, vai olisiko 50-55 asteen välillä ihanteellinen.
Taulukosta käy ilmi, että 4MMC:tä syntetisoitaessa on NMP:tä 55-60 asteen lämpötilassa, 20 minuutissa reaktion hyötysuhde on 98%, mutta jo 15 minuutissa 55-60 asteen lämpötilassa se on 71%.
Parasta olisi siis lisätä m40 niin, että lämpötila on jatkuvasti noin 55-60 astetta, ja kun kaikki m40 on lisätty ja lämpötila alkaa laskea, käytetään ulkoista lämmitystä pitämään tuo 55-60 astetta yllä 20 minuutin ajan.
Yhdistyykö se hyvin NMP:n maksimaalisen hyötysuhteen saavuttamiseksi?
Herra kollega pahoittelen sekaannusta, mutta kääntäjä ei oikein osaa kääntää sitä hyvin.
1. Kun lisään metyyliamiinia, pitäisikö minun varmistaa, että lämpötila ei ylitä 55 tai 60 astetta?
2. ellet tarkoita, että lämpötilan pitäisi vaihdella 55-60 asteen välillä metyyliamiinia lisättäessä?
Versio 1 tai 2 on oikea maksimaalisen hyötysuhteen saavuttamiseksi.
Kysymys numero 3. Jos lämpötila alkaa laskea alle näiden 55 asteen sen jälkeen, kun olen lopettanut metyyliamiinin lisäämisen, ja metyyliamiinin lisäämisen aloittamisesta on kulunut esimerkiksi vain 10 minuuttia, pitäisikö minun lämmittää jäljellä olevat 10 minuuttia uudelleen ulkoisella lämmönlähteellä, jotta kokonaisreaktioaika olisi 20 minuuttia 55-60 asteessa?
Kiitoksia paljon ja vastatkaa jokaiseen näistä kolmesta kysymyksestä, jotta vältytään huonolta tiedonvaihdolta käyttämällä ei-äidinkielistä kieltä.
1. Kun lisään metyyliamiinia, pitäisikö minun varmistaa, että lämpötila ei ylitä 55 tai 60 astetta?
2. ellet tarkoita, että lämpötilan pitäisi vaihdella 55-60 asteen välillä metyyliamiinia lisättäessä?
Versio 1 tai 2 on oikea maksimaalisen hyötysuhteen saavuttamiseksi.
Kysymys numero 3. Jos lämpötila alkaa laskea alle näiden 55 asteen sen jälkeen, kun olen lopettanut metyyliamiinin lisäämisen, ja metyyliamiinin lisäämisen aloittamisesta on kulunut esimerkiksi vain 10 minuuttia, pitäisikö minun lämmittää jäljellä olevat 10 minuuttia uudelleen ulkoisella lämmönlähteellä, jotta kokonaisreaktioaika olisi 20 minuuttia 55-60 asteessa?
Kiitoksia paljon ja vastatkaa jokaiseen näistä kolmesta kysymyksestä, jotta vältytään huonolta tiedonvaihdolta käyttämällä ei-äidinkielistä kieltä.
Enintään 55-60 astetta. Tämä väite on oikein. Sinun ei tarvitse soveltaa ulkoista lämmitystä.
ei
ei
Saan puhtaimman tuotteen DCM:ssä, mutta tärkeintä on, ettei liuoksen anneta kiehua, pitää lämpötila korkeintaan 36C (4-mmc osoittautuu moitteettoman puhtaaksi ja lumivalkoiseksi). Toinen hyvä vaihtoehto on dikloorietaani. myös NMP:tä ja tolueenia yhdessä (suhde 3:2) käyttämällä saadaan hyvä tulos.
Olen erittäin kiinnostunut kommentistasi. Joku on jo maininnut tämän täällä foorumilla.
Aion asettaa lämpötilan jäykästi 34 asteeseen (puolet annetusta 32-36 asteen alueesta) ja reaktioajan 4h.
Henkilö, joka antoi tämän tiedon, antoi myös mittasuhteet tälle reaktiolle.
Nimenomaan:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150 ml m40
1. Ovatko nämä reagenssien suhteet oikein?
2. Minun on lisättävä 1/2 m40 alussa ja 1/2 m40 tunnin reaktion jälkeen. Mikä on tämän tarkoitus? Ymmärtääkseni lämpötilan kesyttämiseksi, mutta mitä väliä sillä on, tehdäänkö se yhdellä kertaa vai jaetaanko se kahdelle lähestymistavalle?
Minulla on ollut jo yksi lähestymistapa tähän yritykseen. Lisäsin kaiken edellä mainituissa suhteissa. Lämmitin seoksen 20 asteeseen ja aloin lisätä m40. Valitettavasti lämpötila ei lähtenyt nousemaan itsestään. Lämmityksen käynnistyttyä ulkoa lämpötila hyppäsi yhtäkkiä 40 asteeseen. Neste kiehui eikä lämmityksen sammuttaminen auttanut.
Mitä mieltä olen. Lämmitä reaktiomassa 25-30 asteeseen ennen m40:n lisäämistä ja aloita m40:n lisääminen vasta vähitellen, jotta mainittu 36 astetta ei ylity? Onko tämä OK? Vai kuumennanko koko massan reaktiolämpötilaan 34 asteeseen ja lisään vasta sitten m40?
Minulla on vielä yksi kysymys. Miten puhdistan vapaan emäksen?
Riittääkö, että pesen vapaan emäksen kahdesti yhtä suurella määrällä 10 %:n natriumtrisulfaattiliuosta jäljellä olevan bromiketonin poistamiseksi ja pesen sen 2 kertaa puhtaalla vedellä? Onko tarpeen käyttää jotain muuta?
Miksi kun neutraloin suolahapolla asetonissa pH:ksi 6, kun lisään HCL:n ja asetonin seoksen vapaaseen emäkseen, se alkaa muuttua värilliseksi. On hirveän vaikeaa pestä jauhe lumivalkoiseksi jälkeenpäin.
Värejä, joita minulle on tullut mieleen, ovat sininen, vihreä, tummanpunainen ja vaaleanpunainen.
Aion asettaa lämpötilan jäykästi 34 asteeseen (puolet annetusta 32-36 asteen alueesta) ja reaktioajan 4h.
Henkilö, joka antoi tämän tiedon, antoi myös mittasuhteet tälle reaktiolle.
Nimenomaan:
- 100 g bk4
- 250 ml DCM
- 150 ml m40
1. Ovatko nämä reagenssien suhteet oikein?
2. Minun on lisättävä 1/2 m40 alussa ja 1/2 m40 tunnin reaktion jälkeen. Mikä on tämän tarkoitus? Ymmärtääkseni lämpötilan kesyttämiseksi, mutta mitä väliä sillä on, tehdäänkö se yhdellä kertaa vai jaetaanko se kahdelle lähestymistavalle?
Minulla on ollut jo yksi lähestymistapa tähän yritykseen. Lisäsin kaiken edellä mainituissa suhteissa. Lämmitin seoksen 20 asteeseen ja aloin lisätä m40. Valitettavasti lämpötila ei lähtenyt nousemaan itsestään. Lämmityksen käynnistyttyä ulkoa lämpötila hyppäsi yhtäkkiä 40 asteeseen. Neste kiehui eikä lämmityksen sammuttaminen auttanut.
Mitä mieltä olen. Lämmitä reaktiomassa 25-30 asteeseen ennen m40:n lisäämistä ja aloita m40:n lisääminen vasta vähitellen, jotta mainittu 36 astetta ei ylity? Onko tämä OK? Vai kuumennanko koko massan reaktiolämpötilaan 34 asteeseen ja lisään vasta sitten m40?
Minulla on vielä yksi kysymys. Miten puhdistan vapaan emäksen?
Riittääkö, että pesen vapaan emäksen kahdesti yhtä suurella määrällä 10 %:n natriumtrisulfaattiliuosta jäljellä olevan bromiketonin poistamiseksi ja pesen sen 2 kertaa puhtaalla vedellä? Onko tarpeen käyttää jotain muuta?
Miksi kun neutraloin suolahapolla asetonissa pH:ksi 6, kun lisään HCL:n ja asetonin seoksen vapaaseen emäkseen, se alkaa muuttua värilliseksi. On hirveän vaikeaa pestä jauhe lumivalkoiseksi jälkeenpäin.
Värejä, joita minulle on tullut mieleen, ovat sininen, vihreä, tummanpunainen ja vaaleanpunainen.
Olen tehnyt tätä menetelmää muutaman kerran pienessä mittakaavassa (10 g bromia), mutta minulla on ongelmia saannon (noin 25 %) ja lopputuotteen "tehon" kanssa (se ei ole tarpeeksi vahva).
10 g 2-bromi-4-metyylipropiofenonia liuotettiin 40 ml:aan NMP:tä, kuumennettiin 40 asteeseen ja lisättiin pisaroittain (hyvin hitaasti lämpötilan hallitsemiseksi) 20 ml 40 % metyyliamiinia (metyyliamiinin lisäämisen aikana seos jäähdytettiin niin, että se ei ylitä 55 astetta);
Sekoittaminen (350 rpm) 20 minuutin ajan (sekoittamisen aikana seosta ei lämmitetty - lämpötila on laskenut hitaasti noin 25-30 asteeseen);
lisättiin 100 ml kylmää vettä ja seuraavaksi 50 ml etyyliasetaattia (sekoitettiin voimakkaasti lisäyksen jälkeen);
Orgaaninen faasi erotettiin, pestiin 3 kertaa kylmällä vedellä ja kuivattiin MgSO4:llä; jäähdytettiin noin -5 asteeseen.
Lisättiin 50 ml jäähdytettyä (-15 astetta) asetonia;
happamoitiin jääkylmällä HCl:llä, joka oli laimennettu asetoniin (1:5), pH=5,7:ään.
Jäädytettiin 2-3 tuntia -20 asteessa ja suodatettiin Büchner-suppilolla/huuhdeltiin jääkylmällä asetonilla.
Kysymykseni ovat:
1) Onko reaktiolämpötila hyvä? Pitäisikö minun jäähdyttää seos enintään 55 asteeseen?
2) onko pH= 5,7 kunnossa? Pitäisikö minun kokeilla alhaisempaa pH:ta tehon ja lopputuotteen saannon parantamiseksi?
3) mitä muuta voisin tehdä saannon ja tehon parantamiseksi? Mitä olen tehnyt väärin?
Kiitos kaikesta avusta tässä asiassa.
1) ulkoista kuumennusta ei tarvita!!! kun metyyliamiinia lisätään, seos kuumenee itsestään (se ei kuumene heti, sekoittaessa kestää noin 5 minuuttia, ja lämpötila alkaa nousta). päätehtävänä on estää lämpötilan nousu yli 36 C:n. tätä varten metyyliamiinia lisätään annoksittain. voit lisätä kaiken metyyliamiinin kerralla, mutta silloin lämpötilan hallinta on vaikeampaa. 2) mittasuhteesi ovat oikeat. 3) älä käytä asetonia happamoitumisvaiheessa - korvaa se etyyliasetaatilla (silloin ei tule vieraita värejä). asetoni hapon kanssa antaa aldonikondensaatioreaktion - siksi erilaiset värit ja lika. 4) vapaa emäs ei vaadi lisäpuhdistusta, jos lämpötila ei ole noussut yli 36 °C:n. siitä tulee hyvin puhdas. se tarvitsee huuhdella vain 2-3 kertaa kylmällä vedellä metyyliamiinijäämien poistamiseksi. tiosulfaatti on tässä täysin tarpeeton.
- By TheVacuumGuy
suoraan menossa kokeilla tätä acidifcation käyttäen etyyliasetaatti. saada kyllästynyt pelaamaan pokeria, jossa 2 erät ovat geenred ja 1 täydellinen valkoinen satunnaisesti.
- By TheVacuumGuy
KING! Kokeilin pientä 25g erää, happamoitin pullosta silmämunalla, joten tietysti liian suuri annos tipoittaisen sijasta, mutta jotenkin maagisesti se meni suoraan 5,5, eli oli valmis 1 sekunnissa.
(menetelmänä käytetty tässä ketjussa keskusteltua NMP:tä, mutta bentseeni korvattu DCM:llä).
(menetelmänä käytetty tässä ketjussa keskusteltua NMP:tä, mutta bentseeni korvattu DCM:llä).
voiko sinulla olla suljettu pullo ja sekoita myöhemmin, kun liuos ei voi enää lämmittää itseään, aseta sitten vesihauteeseen 35 ° c ja sekoita pulloa aika ajoin 3 tunnin ajan ??
pulloa (astiaa) ei tarvitse sulkea. jos lämpötila ei ole korkeampi kuin 36C, niin se ei haise paljon. tärkeintä on, ettei DCM:n anneta kiehua (kiehumispiste 38C) - silloin vapaasta emäksestä tulee puhdasta ja 4-Mmc:stä erittäin puhdasta. Muuten, kiteytymisestä: Tiedän kaikki vastaukset, koska tämä on minun menetelmäni.
jos liuosta ei enää lämmitetä ja sen lämpötila on alkanut laskea, reaktio on valmis - siirry seuraavaan vaiheeseen. keskimääräinen reaktioaika itsestään lämpenemisen alkamisesta lämpötilan laskuun on 2,5-3,5 tuntia (riippuen alkuperäisten reagenssien tilavuudesta). eli jos lämpötila itse alkoi laskea, reaktio on ohi. kaikki on hyvin yksinkertaista.
- By TheVacuumGuy
outoa, olen seurannut lämpötilaa tarkasti pari erää (5 minuutin välein), ja se osoittaa, että lämpötila laskee ~55 min jälkeen, kun vielä on amiinia jäljellä lisättäväksi. kun lisätään tämä jäännös kerralla, lämpötila ei tee mitään, se laskee edelleen.. tämä osoittaisi reaktio valmis, mutta miksi tällainen ero 2,5/3,0 tuntia vs. 55 min?