Tislaus .
Tislaus on nesteen haihduttamista, jonka jälkeen tapahtuu jäähdytys ja höyryn tiivistyminen. Tislausta pidetään ennen kaikkea monikomponenttisten aineiden erottamisen ja jalostamisen teknologisena prosessina - useissa muissa prosesseissa, joissa on faasimuutos ja aineensiirto: sublimointi, kiteytyminen, nesteen uuttaminen ja jotkut muut. Tislaus erotetaan toisistaan tislaus, jossa höyry tiivistyy nesteeksi (jossa saadulla tisleellä on sekoittumisen vuoksi keskimääräinen koostumus), ja tislaus, jossa höyry tiivistyy kiinteään faasiin (jossa lauhteessa on komponenttien pitoisuusjakauma). Tislaustuote on joko tisle tai jäännös (tai molemmat) riippuen tislattavasta aineesta ja prosessin tarkoituksesta. Tislauslaitteen tärkeimmät osat ovat tislattavaa nestettä varten lämmitetty säiliö (kuutio), jäähdytetty lauhdutin (kondensaattori) ja niitä yhdistävä lämmitetty höyrylinja.
Yksinkertainen tislaus - nesteseoksen osittainen haihduttaminen jatkuvalla poistolla ja syntyvien höyryjen tiivistäminen jääkaapissa. Syntyvää kondensaattia kutsutaan tisleeksi ja höyrystymätöntä nestettä kutsutaan sammiojäännökseksi.
Fraktiotislaus (tai fraktiotislaus) - monikomponenttisten nesteseosten erottaminen eri osiin, fraktioihin, keräämällä lauhde eri haihtuvuuksilla oleviin osiin alkaen ensimmäisestä, matalalla kiehuvalla komponentilla rikastetusta osasta. Loppuosa nesteestä rikastetaan korkeakiehuvalla komponentilla. Jakeiden erottelun parantamiseksi käytetään deflagmaattoria.
Rektifiointi on tislausmenetelmä, jossa osa nestemäisestä kondensaatista (flegma) palautetaan jatkuvasti takaisin sammioon, joka liikkuu kohti kolonnissa olevaa höyryä. Tämän seurauksena höyryn sisältämät epäpuhtaudet siirtyvät osittain flegmaan ja palaavat takaisin sammioon, ja höyryn (ja lauhteen) puhtaus paranee.
Fraktiotislaus (tai fraktiotislaus) - monikomponenttisten nesteseosten erottaminen eri osiin, fraktioihin, keräämällä lauhde eri haihtuvuuksilla oleviin osiin alkaen ensimmäisestä, matalalla kiehuvalla komponentilla rikastetusta osasta. Loppuosa nesteestä rikastetaan korkeakiehuvalla komponentilla. Jakeiden erottelun parantamiseksi käytetään deflagmaattoria.
Rektifiointi on tislausmenetelmä, jossa osa nestemäisestä kondensaatista (flegma) palautetaan jatkuvasti takaisin sammioon, joka liikkuu kohti kolonnissa olevaa höyryä. Tämän seurauksena höyryn sisältämät epäpuhtaudet siirtyvät osittain flegmaan ja palaavat takaisin sammioon, ja höyryn (ja lauhteen) puhtaus paranee.
Sovellukset.
Tislauksen sovellukset voidaan jakaa karkeasti neljään ryhmään: laboratoriomittakaava, teollinen tislaus, yrttien tislaus hajusteiden ja lääkkeiden valmistukseen (yrttitisle) sekä elintarvikkeiden jalostus. Tärkein ero laboratoriomittakaavan tislauksen ja teollisen tislauksen välillä on se, että laboratoriomittakaavan tislaus suoritetaan usein eräajona, kun taas teollinen tislaus tapahtuu usein jatkuvasti. Panostislauksessa lähtöaineen, tislauseyhdisteiden höyryjen ja tisleen koostumus muuttuu tislauksen aikana. Panostislauksessa tislauskattilaan syötetään (syötetään) erä syöttöseosta, joka erotetaan sitten sen sisältämiin jakeisiin, jotka kerätään peräkkäin haihtuvimmasta haihtuvimpaan, ja lopuksi poistetaan pohjatisle - jäljelle jäävä vähiten haihtuva tai haihtumaton osa. Tämän jälkeen tislaamo voidaan täyttää uudelleen ja prosessi voidaan toistaa.
Lääkkeiden valmistuksessa.
Ensinnäkin tislaamalla voidaan ottaa talteen tislattuja liuottimia, joita on käytetty aiemmissa synteeseissä. Tämän laitteen avulla voit säästää merkittävästi liuottimia ja niiden käyttöä. Tämän menetelmän avulla voidaan puhdistaa liuottimia, joita myytiin muina kuin laboratoriolaatuina.
Esimerkiksi amfetamiinisynteesissä liuottimet olisi tislattava. Asetonin puhdistamiseksi epäpuhtauksista (muista liuottimista) ensimmäinen tislattu liuotinfraktio ja viimeinen tislattu liuotinfraktio poistetaan tislauksen aikana.
Tislausta käytetään 5-Meo-Tryptamiinin synteesissä melatoniinista seuraavissa vaiheissa:
Vesikerros erotettiin erotussuppilossa, minkä jälkeen butanoli lisättiin takaisin kolviin ja asetettiin tislausta varten. Puolet butanolista tislattiin pois, kunnes nesteestä tuli hyvin paksua. Jäähdytettäessä havaittiin kiteiden muodostumista (vapaapohjainen meksamiini).
Talteenotettu suodos väkevöitiin tislaamalla, laimennettiin asetonilla ja laitettiin pakastimeen. Toinen kidesato pestiin kuten edellä ja punnittiin 7 g kuivana. Materiaali oli tummempaa, himmeän ruskehtavaa ja vähemmän kiteistä kuin ensimmäinen sato, mutta silti riittävän puhdasta seuraavassa vaiheessa käytettäväksi. Värin poistamiseksi talteenotettu meksamiini hcl voidaan kiteyttää uudelleen isopropanoliin tai etanoliin. Kokonaistuotos: 45 g
Tislausta käytetään a-PVP:n synteesissä seuraavissa vaiheissa:
8. Kytketään päälle reaktorin tyhjiöpumppu ja reaktorin lauhduttimen jäähdytyspumppu.n9. Tislataan kaikki tai suurin osa etyyliasetaatin määrästä. 10. Pysäytetään tyhjiöpumppu ja lisätään reaktoriin asetonia. Sekoittamista jatketaan.
Ja saadaan a-PVP:n diastereomeeri:
3. Uutetaan Et2O:hon, 50 ml.
4. Tislataan Et2O.
Tislaus, jota käytetään laajalti laboratoriokäytännössä ja joka mainitaan kohdassa Efedriinin synteesi propiofenonista:
Vesikerros heitetään pois, orgaaniset uutteet yhdistetään, pestään kerran heikolla ruokasuolaliuoksella ja kerran vedellä, dikloorimetaani tislataan, mieluiten alennetussa paineessa.
Lääkkeiden valmistuksessa.
Ensinnäkin tislaamalla voidaan ottaa talteen tislattuja liuottimia, joita on käytetty aiemmissa synteeseissä. Tämän laitteen avulla voit säästää merkittävästi liuottimia ja niiden käyttöä. Tämän menetelmän avulla voidaan puhdistaa liuottimia, joita myytiin muina kuin laboratoriolaatuina.
Esimerkiksi amfetamiinisynteesissä liuottimet olisi tislattava. Asetonin puhdistamiseksi epäpuhtauksista (muista liuottimista) ensimmäinen tislattu liuotinfraktio ja viimeinen tislattu liuotinfraktio poistetaan tislauksen aikana.
Tislausta käytetään 5-Meo-Tryptamiinin synteesissä melatoniinista seuraavissa vaiheissa:
Vesikerros erotettiin erotussuppilossa, minkä jälkeen butanoli lisättiin takaisin kolviin ja asetettiin tislausta varten. Puolet butanolista tislattiin pois, kunnes nesteestä tuli hyvin paksua. Jäähdytettäessä havaittiin kiteiden muodostumista (vapaapohjainen meksamiini).
Talteenotettu suodos väkevöitiin tislaamalla, laimennettiin asetonilla ja laitettiin pakastimeen. Toinen kidesato pestiin kuten edellä ja punnittiin 7 g kuivana. Materiaali oli tummempaa, himmeän ruskehtavaa ja vähemmän kiteistä kuin ensimmäinen sato, mutta silti riittävän puhdasta seuraavassa vaiheessa käytettäväksi. Värin poistamiseksi talteenotettu meksamiini hcl voidaan kiteyttää uudelleen isopropanoliin tai etanoliin. Kokonaistuotos: 45 g
Tislausta käytetään a-PVP:n synteesissä seuraavissa vaiheissa:
8. Kytketään päälle reaktorin tyhjiöpumppu ja reaktorin lauhduttimen jäähdytyspumppu.n9. Tislataan kaikki tai suurin osa etyyliasetaatin määrästä. 10. Pysäytetään tyhjiöpumppu ja lisätään reaktoriin asetonia. Sekoittamista jatketaan.
Ja saadaan a-PVP:n diastereomeeri:
3. Uutetaan Et2O:hon, 50 ml.
4. Tislataan Et2O.
Tislaus, jota käytetään laajalti laboratoriokäytännössä ja joka mainitaan kohdassa Efedriinin synteesi propiofenonista:
Vesikerros heitetään pois, orgaaniset uutteet yhdistetään, pestään kerran heikolla ruokasuolaliuoksella ja kerran vedellä, dikloorimetaani tislataan, mieluiten alennetussa paineessa.
Kuvaus.
Tislauksen laboratorionäyttö: 1: Lämmönlähde 2: Pyöreäpohjainen pullo 3: Tislauspää (Würz-pullo) 4: Lämpömittari/kiehumispistelämpötila 5: Lauhdutin 6: Jäähdytysvesi sisään 7: Jäähdytysvesi ulos 8: Tislaus-/vastaanottopullo 9: Tyhjiö/kaasun sisäänmeno 10: Tislausvastaanotin 11: Lämmönsäätö 12: Sekoittimen nopeuden säätö 13: Sekoitin/lämpölevy 14: Lämmityskylpy (öljy/hiekka) 15: Sekoitusmekanismi (ei kuvassa), esim. keittolastut tai mekaaninen sekoitin 16: Jäähdytyskylpy.
Kokoaminen.
Kemikaalijäähdyttimiä voidaan käyttää joko käänteisesti tai alaspäin (eroavat toisistaan asennettaessa laitteen asennon ja kiinnitystavan suhteen). Lauhduttimen 5 yläosa liitetään Würz-pulloon 3, Würz-päähän tai putkeen, joka ulottuu pullosta, jossa alkuperäinen seos 2 on. Alaosa on liitetty allongeen 10, jonka kautta synteesi- tai tislaustuote pääsee vastaanottimeen 8. Jäähdytysaine (vesi) syötetään ainoastaan alhaalta ylöspäin 7. Jos lauhdutinta 5 syötetään ylhäältä alaspäin, lauhduttimen vaippa ei täyty kokonaan, jolloin jäähdytys ei ole tehokasta. Lisäksi tällaisella syötöllä lauhdutin voi rikkoutua (halkeilla) paidan paikallisen ylikuumenemisen vuoksi. On tarpeen valvoa jatkuvasti, että veden kierto lauhduttimen vaipan läpi ei pysähdy, sillä lauhduttimen sammuminen voi johtaa tulipaloihin ja räjähdyksiin.
Kokoaminen.
Kemikaalijäähdyttimiä voidaan käyttää joko käänteisesti tai alaspäin (eroavat toisistaan asennettaessa laitteen asennon ja kiinnitystavan suhteen). Lauhduttimen 5 yläosa liitetään Würz-pulloon 3, Würz-päähän tai putkeen, joka ulottuu pullosta, jossa alkuperäinen seos 2 on. Alaosa on liitetty allongeen 10, jonka kautta synteesi- tai tislaustuote pääsee vastaanottimeen 8. Jäähdytysaine (vesi) syötetään ainoastaan alhaalta ylöspäin 7. Jos lauhdutinta 5 syötetään ylhäältä alaspäin, lauhduttimen vaippa ei täyty kokonaan, jolloin jäähdytys ei ole tehokasta. Lisäksi tällaisella syötöllä lauhdutin voi rikkoutua (halkeilla) paidan paikallisen ylikuumenemisen vuoksi. On tarpeen valvoa jatkuvasti, että veden kierto lauhduttimen vaipan läpi ei pysähdy, sillä lauhduttimen sammuminen voi johtaa tulipaloihin ja räjähdyksiin.
Lauhduttimet ovat tärkeä osa tislausta. Lauhduttimien tyypit.
Suorajäähdytin (alaspäin) - käytetään höyryjen lauhduttamiseen ja syntyvän lauhteen poistamiseen reaktiojärjestelmästä. Lauhteen kerääminen tapahtuu vastaanottopulloon;
Refluksilauhdutin - käytetään höyryjen tiivistämiseen ja lauhteen palauttamiseen reaktiomassaan. Tällaiset jäähdyttimet asennetaan yleensä pystysuoraan.
Refluksilauhduttimia käytetään, kun reaktio suoritetaan reaktioseoksen kiehumispisteessä, mutta tislaamatta nestettä pois; niissä höyryt tiivistyvät ja lauhde valuu takaisin reaktoriin jääkaapin seinämiä pitkin. Dephlegmator - lauhdutin höyryn kevyen osan osittaista lauhduttamista varten, refluksi.
Yksinkertaisin laboratoriolauhduttimen tyyppi on ilmalauhdutin, joka on tyypillisesti vain lasiputki, jota jäähdytetään ympäröivällä ilmalla. Sitä käytetään yksinomaan korkeakiehuvien nesteiden (mieluiten vähintään 300 °C:n kiehumispisteen) käsittelyssä, sillä vesijäähdyttimellä työskenneltäessä suuri lämpötilaero voi halkeilla jääkaapin lasissa.
Liebig-lauhdutin.
Sitä käytetään pääasiassa alasvirtauksena noin 160 °C:een. Jäähdytysaineena aineille, joiden kiehumispiste on alle 120 °C, käytetään juoksevaa vettä, ja 120-160 °C:n alueella se on virtaamatonta. Liebig-lauhdutin koostuu kahdesta lasiputkesta, jotka on suljettu toisiinsa. Nestehöyryt liikkuvat sisempää putkea pitkin, ja jäähdytysaine (kylmä vesi) liikkuu ulompaa putkea pitkin (vaippa). Käänteisenä tällainen lauhdutin on tehoton, koska siinä on pieni jäähdytyspinta ja höyryn virtaus on laminaarista; tätä tarkoitusta varten sitä käytetään korkeakattoisille yhdisteille (kiehumispiste yli 100 °C). Ilmakehän kosteus tiivistyy lauhduttimen ulkopinnalle kapillaarivuodon kautta. On myös suositeltavaa laittaa kuivasta suodatinpaperista tehty mansetti jääkaapin päälle jakson yläpuolelle. Korkeammin kiehuvat nesteet liitoskohdassa voivat aiheuttaa sisäisiä jännityksiä, jotka aiheuttavat lasin halkeamisen. Siksi Liebigin lauhdutinta ei voi valmistaa ei-lämmönkestävästä lasista.
Refluksilauhdutin - käytetään höyryjen tiivistämiseen ja lauhteen palauttamiseen reaktiomassaan. Tällaiset jäähdyttimet asennetaan yleensä pystysuoraan.
Refluksilauhduttimia käytetään, kun reaktio suoritetaan reaktioseoksen kiehumispisteessä, mutta tislaamatta nestettä pois; niissä höyryt tiivistyvät ja lauhde valuu takaisin reaktoriin jääkaapin seinämiä pitkin. Dephlegmator - lauhdutin höyryn kevyen osan osittaista lauhduttamista varten, refluksi.
Yksinkertaisin laboratoriolauhduttimen tyyppi on ilmalauhdutin, joka on tyypillisesti vain lasiputki, jota jäähdytetään ympäröivällä ilmalla. Sitä käytetään yksinomaan korkeakiehuvien nesteiden (mieluiten vähintään 300 °C:n kiehumispisteen) käsittelyssä, sillä vesijäähdyttimellä työskenneltäessä suuri lämpötilaero voi halkeilla jääkaapin lasissa.
Liebig-lauhdutin.
Sitä käytetään pääasiassa alasvirtauksena noin 160 °C:een. Jäähdytysaineena aineille, joiden kiehumispiste on alle 120 °C, käytetään juoksevaa vettä, ja 120-160 °C:n alueella se on virtaamatonta. Liebig-lauhdutin koostuu kahdesta lasiputkesta, jotka on suljettu toisiinsa. Nestehöyryt liikkuvat sisempää putkea pitkin, ja jäähdytysaine (kylmä vesi) liikkuu ulompaa putkea pitkin (vaippa). Käänteisenä tällainen lauhdutin on tehoton, koska siinä on pieni jäähdytyspinta ja höyryn virtaus on laminaarista; tätä tarkoitusta varten sitä käytetään korkeakattoisille yhdisteille (kiehumispiste yli 100 °C). Ilmakehän kosteus tiivistyy lauhduttimen ulkopinnalle kapillaarivuodon kautta. On myös suositeltavaa laittaa kuivasta suodatinpaperista tehty mansetti jääkaapin päälle jakson yläpuolelle. Korkeammin kiehuvat nesteet liitoskohdassa voivat aiheuttaa sisäisiä jännityksiä, jotka aiheuttavat lasin halkeamisen. Siksi Liebigin lauhdutinta ei voi valmistaa ei-lämmönkestävästä lasista.
Pallolauhdutin (Allihn).
Käytetään ainoastaan kääntöpuolena. Koska tässä lauhduttimessa on pallomaiset laajentumat, höyryvirtaus muuttuu siinä turbulenttiseksi; tällaisen jäähdyttimen jäähdytysvaikutus on huomattavasti suurempi kuin Liebig-lauhduttimen. Sen ulkopinnalle tiivistyy kuitenkin myös ilmakehän kosteutta, ja liitos on myös vaarallinen. Jäähdytysaine syötetään alhaalta ylöspäin. Sekoitinakseli on kätevä asettaa pallojäähdyttimen läpi, syöttää reaktoriin erilaisia aineita, jotka lauhde pesee hyvin kolviin ja lämmittää sen avulla. Tyypillisesti pallojen lukumäärä tällaisessa lauhduttimessa on 3-8. Tulvimisen välttämiseksi, kun lauhde ei ehdi valua takaisin kolviin, jossa on kiehuvaa nestettä, refluksilauhdutin asennetaan kaltevaan asentoon, mutta kaltevuus ei saa olla liian suuri, jotta lauhde ei kerry palloihin. Kondenssiveden kertyminen johtaa jääkaapin tehokkaan jäähdytyspinnan pienenemiseen.
Käytetään ainoastaan kääntöpuolena. Koska tässä lauhduttimessa on pallomaiset laajentumat, höyryvirtaus muuttuu siinä turbulenttiseksi; tällaisen jäähdyttimen jäähdytysvaikutus on huomattavasti suurempi kuin Liebig-lauhduttimen. Sen ulkopinnalle tiivistyy kuitenkin myös ilmakehän kosteutta, ja liitos on myös vaarallinen. Jäähdytysaine syötetään alhaalta ylöspäin. Sekoitinakseli on kätevä asettaa pallojäähdyttimen läpi, syöttää reaktoriin erilaisia aineita, jotka lauhde pesee hyvin kolviin ja lämmittää sen avulla. Tyypillisesti pallojen lukumäärä tällaisessa lauhduttimessa on 3-8. Tulvimisen välttämiseksi, kun lauhde ei ehdi valua takaisin kolviin, jossa on kiehuvaa nestettä, refluksilauhdutin asennetaan kaltevaan asentoon, mutta kaltevuus ei saa olla liian suuri, jotta lauhde ei kerry palloihin. Kondenssiveden kertyminen johtaa jääkaapin tehokkaan jäähdytyspinnan pienenemiseen.
Grahams-lauhdutin.
Graham- tai Grahams-lauhduttimessa on jäähdytysaineella päällystetty kierukkakela, joka kulkee lauhduttimen pituussuunnassa ja toimii höyryn ja kondensaatin väylänä. Tätä ei pidä sekoittaa kierukkalauhduttimeen. Kierukkalauhduttimen sisällä olevat kierukkaputket tarjoavat enemmän jäähdytyspinta-alaa, ja tästä syystä sitä on edullisinta käyttää, mutta tämän lauhduttimen haittapuolena on, että höyryjen lauhduttua se pyrkii siirtämään niitä putkessa ylöspäin haihtumaan, mikä johtaa myös liuoksen seoksen tulvimiseen. Sitä voidaan kutsua myös nimellä Inland Revenue -lauhdutin sen sovelluksen vuoksi, jota varten se on kehitetty.
Graham- tai Grahams-lauhduttimessa on jäähdytysaineella päällystetty kierukkakela, joka kulkee lauhduttimen pituussuunnassa ja toimii höyryn ja kondensaatin väylänä. Tätä ei pidä sekoittaa kierukkalauhduttimeen. Kierukkalauhduttimen sisällä olevat kierukkaputket tarjoavat enemmän jäähdytyspinta-alaa, ja tästä syystä sitä on edullisinta käyttää, mutta tämän lauhduttimen haittapuolena on, että höyryjen lauhduttua se pyrkii siirtämään niitä putkessa ylöspäin haihtumaan, mikä johtaa myös liuoksen seoksen tulvimiseen. Sitä voidaan kutsua myös nimellä Inland Revenue -lauhdutin sen sovelluksen vuoksi, jota varten se on kehitetty.
Dimrothin lauhdutin.
Erittäin tehokas refluksilauhdutin. Sitä käytetään myös myötävirtaan, jos tisleen suhteellisen suuret häviöt kierukassa voidaan jättää huomiotta. Vaippakierukan A liitoskohta on suuren lämpötilaeron vyöhykkeen ulkopuolella, joten tällaista jäähdytintä käytettäessä ei tarvitse pelätä komplikaatioita, kun työskennellään yli 160 °C:ssa kiehuvien nesteiden kanssa. Koska jääkaapin ulkovaippa on huoneenlämpöistä ilmaa, sen pinnalle ei tiivisty ilmankosteutta. Matalasti kiehuvat aineet voivat "ryömiä" vaipan sisäpuolta pitkin ja siten "vetää" jäähdytysvyöhykettä. Dimrothin lauhdutin ei siksi sovellu suhteellisen matalalla kiehuvien aineiden, kuten eetterin, käänteisjäähdyttimeksi. Lauhduttimen ylemmässä avoimessa päädyssä ilmankosteus tiivistyy helposti veden syöttöletkuihin, joten se on varustettu kalsiumkloridiputkella.
Erittäin tehokas refluksilauhdutin. Sitä käytetään myös myötävirtaan, jos tisleen suhteellisen suuret häviöt kierukassa voidaan jättää huomiotta. Vaippakierukan A liitoskohta on suuren lämpötilaeron vyöhykkeen ulkopuolella, joten tällaista jäähdytintä käytettäessä ei tarvitse pelätä komplikaatioita, kun työskennellään yli 160 °C:ssa kiehuvien nesteiden kanssa. Koska jääkaapin ulkovaippa on huoneenlämpöistä ilmaa, sen pinnalle ei tiivisty ilmankosteutta. Matalasti kiehuvat aineet voivat "ryömiä" vaipan sisäpuolta pitkin ja siten "vetää" jäähdytysvyöhykettä. Dimrothin lauhdutin ei siksi sovellu suhteellisen matalalla kiehuvien aineiden, kuten eetterin, käänteisjäähdyttimeksi. Lauhduttimen ylemmässä avoimessa päädyssä ilmankosteus tiivistyy helposti veden syöttöletkuihin, joten se on varustettu kalsiumkloridiputkella.
Ohje.
Alle 150 °C:n lämpötilassa ja 1 atm:n paineessa kiehuvien nesteiden erottamiseen seuraavista aineista
1. haihtumattomista epäpuhtauksista.2. Toisesta nesteestä, joka kiehuu 25 °C korkeammalla kuin ensimmäinen neste. Niiden on liuotettava toisiinsa.
Lämmönlähteet
Jos jokin komponenteista kiehuu alle 70 °C:n lämpötilassa ja käytät Bunsen-poltinta, paloa voi olla vaikea sammuttaa. Käytä höyrykylpyä tai lämmitysvaippaa. Eri tislaukset vaativat erilaista käsittelyä. Tämä koskee myös kiehumakivien ja puristimien käytön valistusta.
Würz-suutin.
Jos on joku paikka, jossa asetelmasi hajoaa, niin tässä se on. Kun asetat jointwarea, on tärkeää, että kaikki liitokset ovat linjassa. Tämä on hankalaa, sillä kun työnnät yhden liitoksen yhteen, toinen ponnahtaa suoraan ulos. Kaikkien liitosten on oltava tiukasti kiinni!
Würz-suutin.
Jos on joku paikka, jossa asetelmasi hajoaa, niin tässä se on. Kun asetat jointwarea, on tärkeää, että kaikki liitokset ovat linjassa. Tämä on hankalaa, sillä kun työnnät yhden liitoksen yhteen, toinen ponnahtaa suoraan ulos. Kaikkien liitosten on oltava tiukasti kiinni!
Tislauspullo.
Täytä tislauspullo nesteellä, jonka haluat tislata. Voit poistaa lämpömittarin ja lämpömittarin sovittimen, täyttää pullon suppilon avulla ja laittaa sitten lämpömittarin ja sen sovittimen takaisin paikalleen.
Älä täytä tislauspulloa yli puoliksi täyteen. Laita keittokivi, jos et ole jo laittanut. Nämä huokoiset kivet edistävät kuplivaa toimintaa ja estävät nestettä ylikuumenemasta ja lentämästä ulos pullosta. Tätä lentelyä kutsutaan kolhiintumiseksi. ÄLÄ KOSKAAN pudota kiehuvaa kiveä kuumaan nesteeseen, tai saatat saada palkinnoksi vartalosi kastumaan kuumasta nesteestä, kun se vaahtoaa sinuun päin.
Varmista, että kaikki asetelmasi liitokset ovat tiiviit. Käynnistä lämpö hitaasti, kunnes alkaa lempeä kiehuminen ja nestettä alkaa tippua vastaanottavaan kolviin noin 10 pisaraa minuutissa. Tämä on tärkeää. Jos mitään ei tule, et tislaa, vaan tuhlaat vain aikaa. Voit joutua lisäämään lämpöä, jotta ainetta tulee edelleen.
Lämpömittari.
Varmista, että koko lämpömittarin polttimo on 3-suuntaisen sovittimen sivuvartta alempana. Jos lämpömittarin polttimolle ei tiivisty nestepisaroita, lukemasi lämpötila on hölynpölyä. Pidä kirjaa tislattavan nesteen tai nesteiden lämpötilasta. Se on puhtauden tarkistus. 2 °C:n lämpötilavälillä kerätty neste on melko puhdasta.
Lauhdutin.
Pidä lauhduttimen läpi aina juoksutettuna kylmää vettä niin paljon, että ainakin sen alaosa on kosketus kylmää. Muista, että veden on mentävä alhaalta sisään ja ylhäältä ulos. Myös vedenpaine laboratoriossa voi ajoittain muuttua, ja yleensä se nousee yöllä, koska silloin vettä käytetään vähän. Jos siis aiot antaa lauhduttimen jäähdytysveden kulkea yön yli, sido letkut lauhduttimen ja vesihanan kohdalla langalla tai jollain muulla. Ja jos et halua, että laboratorio tulvii, huolehdi siitä, että poistoletku ei pääse floppaamaan ulos lavuaarista.
Tyhjiösovitin.
On tärkeää, että letkujen liitin pysyy avoimena ilmalle tai muuten koko laite yksinkertaisesti räjähtää.
VAROITUS: Älä vain työnnä tyhjiösovitinta lauhduttimen päähän ja toivo, ettei se putoa ja katkea.
Vastaanottopullo
Vastaanottopullon on oltava riittävän suuri kerätäkseen haluamasi määrän. Saatat tarvita useita, ja niitä voidaan joutua vaihtamaan tislauksen aikana. Normaalikäytäntönä on, että yksi pullo on valmiina sitä varten, mitä aiot heittää pois, ja toiset ovat valmiina sitä varten, mitä haluat säästää.
Jääkylpy (jos tarvitset)
En koskaan saa tietää, miksi kaikki haluavat välttämättä lastata ämpärin jäillä ja yrittää pakottaa pullon tähän sotkuun. Kuinka paljon jäähdytystä luulet saavasi aikaan, kun vain muutama pieni alue pullosta tuskin koskettaa jäätä? Hanki sopiva astia - suuri dekantterilasi, emaloitu pannu tai mikä tahansa. Sen pitäisi, ei vuotaa. Laita se pullon alle. Laita siihen vettä. Lisää nyt jäätä. Sekoita.
Täytä tislauspullo nesteellä, jonka haluat tislata. Voit poistaa lämpömittarin ja lämpömittarin sovittimen, täyttää pullon suppilon avulla ja laittaa sitten lämpömittarin ja sen sovittimen takaisin paikalleen.
Älä täytä tislauspulloa yli puoliksi täyteen. Laita keittokivi, jos et ole jo laittanut. Nämä huokoiset kivet edistävät kuplivaa toimintaa ja estävät nestettä ylikuumenemasta ja lentämästä ulos pullosta. Tätä lentelyä kutsutaan kolhiintumiseksi. ÄLÄ KOSKAAN pudota kiehuvaa kiveä kuumaan nesteeseen, tai saatat saada palkinnoksi vartalosi kastumaan kuumasta nesteestä, kun se vaahtoaa sinuun päin.
Varmista, että kaikki asetelmasi liitokset ovat tiiviit. Käynnistä lämpö hitaasti, kunnes alkaa lempeä kiehuminen ja nestettä alkaa tippua vastaanottavaan kolviin noin 10 pisaraa minuutissa. Tämä on tärkeää. Jos mitään ei tule, et tislaa, vaan tuhlaat vain aikaa. Voit joutua lisäämään lämpöä, jotta ainetta tulee edelleen.
Lämpömittari.
Varmista, että koko lämpömittarin polttimo on 3-suuntaisen sovittimen sivuvartta alempana. Jos lämpömittarin polttimolle ei tiivisty nestepisaroita, lukemasi lämpötila on hölynpölyä. Pidä kirjaa tislattavan nesteen tai nesteiden lämpötilasta. Se on puhtauden tarkistus. 2 °C:n lämpötilavälillä kerätty neste on melko puhdasta.
Lauhdutin.
Pidä lauhduttimen läpi aina juoksutettuna kylmää vettä niin paljon, että ainakin sen alaosa on kosketus kylmää. Muista, että veden on mentävä alhaalta sisään ja ylhäältä ulos. Myös vedenpaine laboratoriossa voi ajoittain muuttua, ja yleensä se nousee yöllä, koska silloin vettä käytetään vähän. Jos siis aiot antaa lauhduttimen jäähdytysveden kulkea yön yli, sido letkut lauhduttimen ja vesihanan kohdalla langalla tai jollain muulla. Ja jos et halua, että laboratorio tulvii, huolehdi siitä, että poistoletku ei pääse floppaamaan ulos lavuaarista.
Tyhjiösovitin.
On tärkeää, että letkujen liitin pysyy avoimena ilmalle tai muuten koko laite yksinkertaisesti räjähtää.
VAROITUS: Älä vain työnnä tyhjiösovitinta lauhduttimen päähän ja toivo, ettei se putoa ja katkea.
Vastaanottopullo
Vastaanottopullon on oltava riittävän suuri kerätäkseen haluamasi määrän. Saatat tarvita useita, ja niitä voidaan joutua vaihtamaan tislauksen aikana. Normaalikäytäntönä on, että yksi pullo on valmiina sitä varten, mitä aiot heittää pois, ja toiset ovat valmiina sitä varten, mitä haluat säästää.
Jääkylpy (jos tarvitset)
En koskaan saa tietää, miksi kaikki haluavat välttämättä lastata ämpärin jäillä ja yrittää pakottaa pullon tähän sotkuun. Kuinka paljon jäähdytystä luulet saavasi aikaan, kun vain muutama pieni alue pullosta tuskin koskettaa jäätä? Hanki sopiva astia - suuri dekantterilasi, emaloitu pannu tai mikä tahansa. Sen pitäisi, ei vuotaa. Laita se pullon alle. Laita siihen vettä. Lisää nyt jäätä. Sekoita.
Tyhjiötislaus.
Tyhjiötislaus on tislausta, joka suoritetaan alennetussa paineessa, mikä mahdollistaa sellaisten yhdisteiden puhdistamisen, joita ei ole helppo tislata ympäristön paineessa, tai yksinkertaisesti ajan tai energian säästämiseksi. Tällä tekniikalla erotetaan yhdisteitä niiden kiehumispisteiden erojen perusteella. Tätä tekniikkaa käytetään silloin, kun halutun yhdisteen kiehumispistettä on vaikea saavuttaa tai se aiheuttaa yhdisteen hajoamisen. Alennetut paineet alentavat yhdisteiden kiehumispistettä. Tässä artikkelissa kuvataan sopivia tyhjiöpumppuja.
Ohje.
a) Tyhjiötislausasetus, b) Laite kytkettynä tyhjiöloukkuun ja vedenimuriin. Nuolet osoittavat imun suunnan.
a) Rasvan levittäminen liitokseen, b) Riittävästi rasvattu liitos, c) Imulaitteen imun testaaminen, d) Tyhjiöletku kiinnitettynä tyhjiösovittimeen.
Laitteen valmistelu.
- Turvallisuushuomautus: Tarkasta kaikki tyhjiötislauksessa käytettävät lasiesineet ja tarkista, ettei lasissa ole tähtiä, halkeamia tai muita heikkouksia, sillä ne voivat aiheuttaa implosion, kun painetta alennetaan.
- Sekoituspalkkia on käytettävä kolhujen estämiseksi. Kiehumakiviä ei voi käyttää tyhjiötislauksessa, koska kiven huokosiin jäänyt ilma poistuu nopeasti tyhjiössä, jolloin kivet eivät tuota kuplia.
- Vaikka rasvaus on jokseenkin henkilökohtainen valinta yksinkertaisissa ja murtotislauksissa, kaikki liitokset on voideltava tyhjiötislauksissa, tai järjestelmä vuotaa eikä matalaa painetta saavuteta.
- Aloitetaan laitteen kokoaminen tyhjiölähteen läheltä. Jos käytät vesi-imuria, testaa, että imuri toimii hyvin, sillä toiset ovat toimivampia kuin toiset. Testataksesi imulaitteen, kiinnitä paksu tyhjiöletku imulaitteen nuppiin, kytke vesi päälle ja tunnustele sormella, onko letkun päässä imua.
- Laitteeseen on syytä sisällyttää Claisenin sovitin, sillä tyhjiössä olevat liuokset pyrkivät kolhiintumaan rajusti.
- Kiinnitä paksuseinäinen letku tislauslaitteen tyhjiösovittimeen ja liitä se tyhjiöloukkuun. Kuvassa on esitetty vesi-imuriin sopiva loukku, mutta kannettavan tyhjiön kanssa olisi käytettävä kuivajäällä ja asetonilla jäähdytettyä järeämpää loukkua, jotta liuotinhöyryt eivät pääse hajottamaan öljypumppua.
- Liitä ansa tyhjiölähteeseen (imuri tai tyhjiöpumppu). Letkua ei kannata taivuttaa tai jännittää niin paljon kuin on käytännöllistä, koska tämä voi aiheuttaa vuotoja järjestelmään.
- Aseta puupölkky tai laboratoriotunkki sekoituslevyn alle, jotta lämmönlähdettä voidaan laskea, kun tislaus on valmis.
a) Sekoituslevy ja puupölkky, jotta laite voidaan laskea alas, b) Aktiivinen tislaus, c) Claisenin ja kolmitieadapterin eristäminen foliolla.
Aloitetaan tislaus.
- Ennen lämmitystä kytke tyhjiölähde päälle, jotta paineen alentaminen laitteiston sisällä alkaa. Järjestelmässä ei saa kuulua sihisevää ääntä, tai muuten järjestelmässä on vuoto.
- Paineen alentaminen ennen kuumennusta on tarkoitettu hyvin matalalla kiehuvien nesteiden (esim. liuotinjäämien) poistamiseen. Jos järjestelmää lämmitettäisiin samanaikaisesti, matalalla kiehuvat nesteet saattaisivat kiehua pullossa rajusti.
- Jos käytettävissä on manometri, merkitse muistiin laitteiston sisäinen paine. Sitä voidaan käyttää näytteen kiehumispisteen ennustamiseen.
- Kun olet varma, että laite on tyhjennetty riittävästi ja että kaikki matalalla kiehuvat yhdisteet on poistettu, aloita näytteen kuumentaminen.
- Jos on vaikea saavuttaa muuta kuin refluksinopeutta, Claisenin ja kolmitieadapteri voidaan eristää käärimällä ne tiiviisti lasivillalla ja sen jälkeen alumiinifoliolla. Eristämisen ansiosta kolonni säilyttää lämmön ja näyte pysyy kaasufaasissa pidempään. Eristeeseen on jätettävä pieni rako tislauspullon lähelle, jotta voidaan "kurkistaa sisään" ja varmistaa, että sekoitusmekanismi toimii edelleen moitteettomasti.
- Kirjataan ylös lämpötila, jonka yläpuolella materiaali kerätään, ja varmistetaan, että arvo vastaa lämpötilaa, jossa lämpömittarin polttimo on täysin höyryissä. Jos käytetään manometriä, kirjataan myös paine. Jos manometriä ei käytetä, kirjataan tyhjiölähde (esim. imuri).
- Puhtaat nesteet eivät aina tislaudu vakiolämpötilassa, kun ne ovat tyhjiössä, koska paineen vaihtelut vaikuttavat helposti kiehumislämpötilaan. 5 oC:n vaihteluväli ei ole harvinaista puhtaille nesteille. Tämä pätee erityisesti silloin, kun tyhjiölähteenä on vedenimuri, jossa veden virtauksen vaihtelut muuttavat painetta.
- Jos tisleestä halutaan useampi kuin yksi fraktio, tislaus on keskeytettävä ennen vastaanottopullon vaihtamista. Jos käytettävissä on "lehmä"- tai "hämähäkki"-vastaanottopullo, jolla voidaan kerätä eri jakeet ilman tyhjiön lopettamista.
a ) "Lehmä"-vastaanottopullo useiden jakeiden keräämistä varten: kun uusi fraktio tislautuu, pulloa käännetään, jotta tisle voi kerääntyä "utareen" tyhjään osaan, b) Pullo jäähdytetään vesihanalla, c) Loukun tyhjiö avataan ennen tyhjiön sammuttamista, d) Vaihtoehtoinen tapa avata laite ennen tyhjiön sammuttamista.
Tislauksen lopettaminen.
- Tislauksen pysäyttämiseksi poistetaan ensin lämmönlähde, jäähdytetään pullo huoneenlämpötilaan ja jäähdytetään edelleen vesihanavedessä.
- Palauta pulloon hitaasti ilmakehän paine avaamalla tyhjiölukon puristuspuristin tai poistamalla kumiletku tyhjiösovittimesta tai aspiraattorista. Tiedät, että järjestelmä on avattu ilmakehälle, kun veden virtaus lisääntyy imusuulakkeessa tai jos kuuluu sihisevä ääni. Kytke sitten tyhjiölähde pois päältä.
- On tärkeää, että järjestelmä jäähdytetään ensin, ennen kuin ilmaa päästetään takaisin sisään, koska pullossa oleva ylikuumentunut jäännös voi reagoida odottamattomasti ilman hapen kanssa.
- On myös tärkeää päästää ensin ilmaa takaisin järjestelmään ennen tyhjiölähteen sammuttamista. Jos tyhjiö kytketään pois päältä ensin, joskus paineen muutokset laitteen sisällä (sen jäähtyessä) aiheuttavat takaisinimun. Jos käytetään vedenimuria, tämä voi aiheuttaa veden imeytymisen lavuaarista tyhjiölinjaan. Tyhjiölukko estää tätä takaisinimua pilaamasta tisleitä.
- Pura ja puhdista tislauslaite niin nopeasti kuin mahdollista, sillä liitokset voivat joskus jäätyä, jos ne jätetään kytkettynä pidemmäksi aikaa.
Turvallisuus.
Mahdollisia vaaroja aiheuttavat paineen nousu, yleisesti käytetyt syttyvät materiaalit ja lämmön käyttö kemikaalien höyrystämiseen. Tislausjärjestelmä on suunniteltava ja rakennettava huolellisesti, jotta saadaan aikaan tehokas erottelu ja vältetään vuodot, jotka voivat johtaa tulipaloihin tai työalueen saastumiseen.
On tarpeen varmistaa tasainen kiehuminen erotteluprosessin aikana ja välttää kolhiminen, joka voi hajottaa tislauslaitteen. Tislausseoksen sekoittaminen on paras tapa välttää kolhiintuminen. Kiehumakivet ovat tehokkaita vain ilmakehän paineessa tapahtuvissa tislauksissa. Käytä tuoreita keittokiviä, kun nestettä keitetään ilman sekoittamista. Älä lisää keittokiviä tai mitään muuta ainetta nesteeseen, joka on lähellä kiehumispistettään, koska se voi kiehua itsestään.
Sähköinen vaippalämmitin, keraaminen ontelolämmitin, höyrykierukka tai syttymätön nestekylpy ovat parhaita tasaisen kuumennuksen tarjoajia. Kuumalevyllä voidaan käyttää silikoniöljyä tai muuta sopivaa korkean kiehumislämpötilan omaavaa öljyä. Joissakin tapauksissa voidaan käyttää myös kuumaa vettä tai höyryä. Tislauspullon keskipohjaan asetettu ylimääräinen lämpömittari varoittaa vaarallisen korkeista lämpötiloista, jotka voivat viitata eksotermiseen hajoamiseen. Orgaanisia yhdisteitä ei saa tislata tai haihduttaa kuiviin, ellei niiden tiedetä olevan vapaita peroksideista.
Koska tislauksessa, jossa käytetään alennettua painetta, esiintyy usein ylikuumenemista ja kolhiintumista, on tärkeää, että tislauskokoonpano on turvallinen ja että lämpö jakautuu tasaisemmin kuin liekillä on mahdollista. Tyhjennä kokoonpano vähitellen, jotta kolhiintumisen mahdollisuus olisi mahdollisimman pieni. Sekoittamalla tai käyttämällä ilma- tai typpiputkea saadaan aikaan hyvä höyrystyminen ilman ylikuumenemista ja hajoamista.
Laita seisova suoja paikalleen suojaamaan implosion sattuessa. Kun olet lopettanut alennetun paineen tislauksen, jäähdytä järjestelmä ja tyhjennä sitten hitaasti ilmaa, jotta kuumassa järjestelmässä ei pääse tapahtumaan räjähdystä. Puhdasta typpeä käytetään mieluummin kuin ilmaa, ja sitä voidaan käyttää jo ennen järjestelmän jäähdyttämistä. Käytä kasvosuojusta, kun työskentelet suoraan tislausyksikön kanssa.
On tarpeen varmistaa tasainen kiehuminen erotteluprosessin aikana ja välttää kolhiminen, joka voi hajottaa tislauslaitteen. Tislausseoksen sekoittaminen on paras tapa välttää kolhiintuminen. Kiehumakivet ovat tehokkaita vain ilmakehän paineessa tapahtuvissa tislauksissa. Käytä tuoreita keittokiviä, kun nestettä keitetään ilman sekoittamista. Älä lisää keittokiviä tai mitään muuta ainetta nesteeseen, joka on lähellä kiehumispistettään, koska se voi kiehua itsestään.
Sähköinen vaippalämmitin, keraaminen ontelolämmitin, höyrykierukka tai syttymätön nestekylpy ovat parhaita tasaisen kuumennuksen tarjoajia. Kuumalevyllä voidaan käyttää silikoniöljyä tai muuta sopivaa korkean kiehumislämpötilan omaavaa öljyä. Joissakin tapauksissa voidaan käyttää myös kuumaa vettä tai höyryä. Tislauspullon keskipohjaan asetettu ylimääräinen lämpömittari varoittaa vaarallisen korkeista lämpötiloista, jotka voivat viitata eksotermiseen hajoamiseen. Orgaanisia yhdisteitä ei saa tislata tai haihduttaa kuiviin, ellei niiden tiedetä olevan vapaita peroksideista.
Koska tislauksessa, jossa käytetään alennettua painetta, esiintyy usein ylikuumenemista ja kolhiintumista, on tärkeää, että tislauskokoonpano on turvallinen ja että lämpö jakautuu tasaisemmin kuin liekillä on mahdollista. Tyhjennä kokoonpano vähitellen, jotta kolhiintumisen mahdollisuus olisi mahdollisimman pieni. Sekoittamalla tai käyttämällä ilma- tai typpiputkea saadaan aikaan hyvä höyrystyminen ilman ylikuumenemista ja hajoamista.
Laita seisova suoja paikalleen suojaamaan implosion sattuessa. Kun olet lopettanut alennetun paineen tislauksen, jäähdytä järjestelmä ja tyhjennä sitten hitaasti ilmaa, jotta kuumassa järjestelmässä ei pääse tapahtumaan räjähdystä. Puhdasta typpeä käytetään mieluummin kuin ilmaa, ja sitä voidaan käyttää jo ennen järjestelmän jäähdyttämistä. Käytä kasvosuojusta, kun työskentelet suoraan tislausyksikön kanssa.
Toimittajat.
Lasin myyjiä on paljon, suosittelen SIMAX-lasia, koska se on vähemmän haurasta ja voi palvella paljon enemmän kuin kiinalaiset analogit. Siitä huolimatta voit löytää minkä tahansa edullisen vaihtoehdon paikkakunnallasi.
Last edited:
