Amfetamiinisynteesi P2P-oksimipelkistyksen kautta

[GhostChemist]

Reaktiot etenevät kaavion 1 mukaisesti

Reagenssit ja materiaalit.

• 8,1 g alumiinia
• 0,05 g elohopea(II)kloridia
• 5 g P2P
• 2 g hydroksyyliamiinia tai seos (50-60 ml IPA:ta (tai etanolia) + 2,5 g NaOH + 4,55 g hydroksyyliamiinihydrokloridia).
• 50 ml etanolia
• 2 litran pullo
• 2 litraa jääkylmää vettä (500 g jäätä)
• 100 ml DCM
• 10 ml asetonia
• 1 ml 89-prosenttista rikkihappoa
• pH-indikaattoripaperi
• Erikokoiset dekantterilasit
• Lämmitin

Synteesimenetelmä

Lähtöaineet synteesiä varten. Kuva 1

Hydroksyyliamiinihydrokloridi ja natriumhydroksidi sekoitetaan kahdessa erillisessä dekantterilasissa etanolin tai IPA:n kanssa. Kuva 2

Seuraavaksi dekantterilasien sisältö yhdistetään. Kuva 3

Näin saatuun seokseen lisätään P2P. Väri muuttuu vaaleankeltaisesta oranssiksi. Lisäksi liuokseen lisätään 50 ml etanolia tai IPA:ta. Kuva 4

Seuraavaksi valmistetaan alumiiniamalgaami standardimenetelmällä. Kuva 5

Valmistettu P2P-oksiimiliuos lisätään syntyneeseen alumiiniamalgaamiin ja kytketään takaisinvirtauskondensaattori. Kuva 6

Reaktio etenee hitaasti ilman merkittävää lämmöntuottoa, eikä lisäjäähdytystä tarvita. On mahdollista, että suuremmilla kuormilla eksoterminen vaikutus olisi voimakkaampi. Kuva 7

Reaktio on täysin valmis 1-1,5 tunnissa. Kuva 8

Reaktiomassa suodatetaan paperisuodattimen läpi. Kuva 9

Muodostuneen sedimentin hienojakoisesta hajonnasta johtuen suodattaminen on melko haastavaa. Tässä tapauksessa on mahdollista suorittaa DСM:n uutto reaktioseoksesta suoraan lietteellä ja suodattaa orgaaninen uute. Kuva 10

Suodatettu DСM kuivataan vedettömällä natriumsulfaatilla. Kuva 11

DCM tislataan pois 90 °C:n lämpötilassa. Kuva 12

Tislauksen jälkeen jäännökseksi jää keltaista öljyä. Kuva 13

Saatu öljy siirretään dekantterilasiin, ja kolviin jääneet jäännökset huuhdellaan asetonilla. Amfetamiiniöljyn pH on emäksinen. Kuva 14

Saatuun amfetamiiniliuokseen lisätään rikkihappoa, kunnes pH on 5-6, jolloin amfetamiinisulfaatti saostuu. Kuva 15

Saatu liuos haihdutetaan puoleen sen tilavuudesta, minkä jälkeen lisätään 5 ml vedetöntä kylmää asetonia. Saostuma suodatetaan pois ja kuivataan. Kuva 16

Amfetamiinisulfaatin saanto on 2,5 g, mikä vastaa 36 %.

 

[alterego]

Hei, hieno kirjoitus!
Niin manny kunnioitusta u kaverit tuo tämä ylös / ottaa aikaa jakaa kanssamme!
Mutta 1 asia vaivaa minua.
Tämä foorumi opetti minulle, että amfetamiinin pitäisi olla valkoista, muut värit ovat (virheellisiä) synteesiin liittyviä, esiaste/myrkkyjen jäänteitä....
Tiedän, että on yleistä, että lopputuotteessa on pieni värimuutos, mutta sinun lopputuotteesi on vain täysin keltainen/oranssi väri ?
Mikä siinä on vikana?

 

[GhostChemist]

Hei, alterego!
Jep, että se tosiasia, että puhtaalla amfetamiinilla on valkoinen väri.
Amfetamiinin keltainen väri johtuu nimenomaan sen hapettumisesta.
Esimerkiksi liuottimen haihtumisen aikana sen kiehuessa ja varastoinnin aikana, kun se altistuu ilmalle.
Lisäksi keltainen väri voi johtua rautasuolojen ja natriumsulfaatin epäpuhtauksista.
Tulevassa tutkimuksessa tutkimme asiaa tarkemmin ja julkaisemme uutta tutkimustietoa.

 

[mithyl2]

Olen hyvin kiitollinen kaikista erinomaisista viesteistänne.

Puhdistaisiko a/b-uutto amfetamiinin valkoiseksi?

 

[GhostChemist]

Kiitos!
Puhtaan valkoisen värinen amfetamiini, jota esitellään videollamme https://bbgate.com/media/amphetamine-synthesis.70/.

 

[mithyl2]

Olen tehnyt "puhtaan valkoisen värin" amfetamiinisynteesin ja sain todellakin valkoisen saostuman lopussa.

mutta tarkoitatko, että valkoinen väri ei ole mahdollinen P2P-synteesillä hapettumisen vuoksi?

 

[UWe9o12jkied91d]

voit uudelleenkiteyttää värin kiinnittämiseksi (kiehuva isopropanoli ja hieman vettä) , tai a / b, tai pesu suoraan suodattamisen jälkeen suurin osa nesteestä kylmällä asetonilla reaktion jälkeen
Varoitetaan, että a/b:n kanssa punaiset epäpuhtaudet saattavat jäädä orgaaniseen kerrokseen.

 

[GhostChemist]

Valkoinen jauhe saadaan huuhtelemalla vedetön kylmä asetoni tai uudelleenkiteyttämällä.
Se muuttuu kuitenkin uudelleen keltaiseksi pitkäaikaisen varastoinnin aikana.

 

[mithyl2]

vaikuttaako pitkäaikainen varastointi lainkaan puhtauteen?

 

[OrgUnikum]

Se säilyy pitkään, jos se on kuivaa, puhdasta, säilytetään viileässä, valolta ja ilmalta suojattuna. Siitä huolimatta oli artikkeli, jossa tutkittiin vanhasta apteekista varastoituja lääkkeitä, jotka olivat olleet pimeässä viileässä paikassa 30 vuotta + ja yksi lääkkeistä oli amfetamiini. Se oli heikentynyt alle puoleen alkuperäisestä amfetamiinimäärästä tämän pitkän ajan kuluessa.
Primaariset amiinit ovat vain hyvin reaktiivisia jopa suoloina. Amfetamiinin emäs hajoaa muutamassa tunnissa, kun sitä altistetaan auringonvalolle ja 25 °C + hapen läsnäollessa (kuten pullossa, jossa nesteen yläpuolella on ilmaa). Paras tehdä suola heti tai säilyttää pakastimessa.

 

[waltjr5858]

Onko mainitsemasi video pelkistämistä natriumboorihydridillä? Minulla on valtava ongelma tuon synteesin kanssa.... voitko auttaa? Olen onnistunut kerran ja kaikki muut ovat epäonnistuneet. Olen tehnyt sen tarpeeksi monta kertaa, jotta voin varmasti vastata yksityiskohtaisesti, mitä teen, joten voisit luultavasti auttaa melko nopeasti... kiitos...

 

[Win Win]

Hei! Minulla on 20 litraa p2p:tä, mutta en löydä parasta reseptiä, jolla voisin kokeilla. Onko tämä paras resepti?

 

[GhostChemist]

Hei!

Mitä aiot saada p2p:stä? Amfetamiinia vai metamfetamiinia?

 

[Win Win]

Mitä suosittelet? En tiedä, onko metamfetamiini vai amfetamiini parempi.

 

[GhostChemist]

Neuvon valmistamaan metamfetamiinia.
Koska metamfetamiini on vakaampaa kuin amfetamiini.
https://bbgate.com/threads/methamph...syntheses-methods-comparison.8635/#post-41733
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[Win Win]

Kiitos neuvoista.... Mutta neuvotte tätä menetelmää. En voi tehdä sitä, koska en saa N-metyyliformamidia kotipaikkakunnaltani.

 

[GhostChemist]

Onko teillä jokin seuraavista tärkeimmistä reagensseista tarjota muuntaminen p2p amf tai met: NH3; HgCl2 tai muu Hg-suola; Formamidi tai ammoniumformiaatti; NaBH4 paras muunnos, jos sinulla on se; Metyyliamiinihydrokloridi?

 

[Win Win]

NH3,HgCI2,NaBH4 ja metyyliamiinihydrokloridi kaikki tämä voin saada.

 

[GhostChemist]

Suosittelin menetelmän käyttämistä NaBH4:n kanssa. Spoileri: video tästä menetelmästä on pian saatavilla.
Sinun on myös saatava metyyliamiinihydrokloridista metyyliamiiniliuos alkoholiin (metanoliin tai IPA:han). Pystytkö tekemään tämän vaiheen?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...e-methylamine-gas-to-methanol.1315/#post-4279

 

[mithyl2]

mahtavaa. odotan innolla tuota vidiä. luuletko, että PMK-synteesistä tulee yksi?

 

[GhostChemist]

Mielestäni kyllä. Me työskentelemme myös PMK:n kanssa.

 

[door]

Milloin videomenetelmä on voitko kertoa minulle kiitos bozz

 

[Win Win]

Yes i can

 

[GhostChemist]

Seuraavassa vaiheessa suosittelin suoritettu koesynteesi met kokeellista kokemusta varten.
Kuinka monta g P2P:tä olet valmis kokeilemaan koesynteesiä?
P2P:n on oltava puhdasta (käytetään höyrytislausta).
Tarvitset kuivausaineita, kuten SiO2 (silikageeliä) ja angioksidia Na2SO4 (natriumsulfaattia). Onko sinulla näitä yhdisteitä?
Pääreaktio suoritetaan kolmikaulaisessa kolvissa, jossa on sekoitin ja lämpömittari jääerässä.

 

[GhostChemist]

Ensimmäinen vaihe: Reagenssien kuivaus, imiinin valmistus ja pelkistäminen.
Suhteutukset 10 g:lle puhdasta P2P:tä (tislauksen jälkeen lisätään SiO2):
1,1 g NaBH4-jauhetta
20 ml 40-prosenttista metyyliamiinia metanolissa (metanoli on kyllästetty metyyliamiinilla) tai 23-25 ml 30-prosenttista metyyliamiinia IPA:ssa.
vähintään 20-50 g SiO2
Vähintään 20-30 g Na2SO4 angiorakeista ainetta.
65-80 ml absoluuttista MeOH:ta tai IPA:ta (isopropyylialkoholia).
jäähauteessa
jäävarastot muutamaksi päiväksi
Lämpömittari, jonka lämpötila-alue on mieluiten -20 - +50 C.
Valmistetaan nämä reagenssit ja pullot testityöskentelyn aloittamista varten. Tarvitaan erillinen pullo, jossa on idätyskorkki seoksen p2p kuivaamista varten absoluuttisella MeOH:lla tai IPA:lla.
Ymmärrätkö sen?

 

[Win Win]

Kyllä ymmärsin