Amfetamiinin puhdistus happo-emäsuutolla

[ACAB]

Suhde on vapaasti valittavissa, onko se 1:1 1:4 vai 1:10. Mitä ohuempi rikkihappo on, sitä enemmän liuosta tarvitaan neutralointiin. Jotkut käyttävät myös kahta eri liuosta, alussa 1:1 ja pH6:n lähestyessä otetaan ohuempi liuos, koska pH6:n säätäminen on helpompaa ilman ylihapotusta. Muista, että mitä paksumpi H2SO4-liuos on, sitä suurempi on tilapäisen happamoitumisen vaara, joten liuosta on lisättävä hyvin hitaasti tämän välttämiseksi.

 

[deeperdive36]

Minä pidän ylihapotusta... Luulin, että saostuminen olisi välitöntä, joten jatkoin hapon lisäämistä ja kun tarkistin, se oli 1, punainen. Yritin kävellä sitä takaisin lisäämällä lisää asetonia, mutta sitten se alkoi tehdä kiteitä. Tässä vaiheessa nsonr tiedä mitä tehdä aloittaa alusta tai suodattaa sitä. Mitä seurauksia ylihapotuksesta on ja mitä voi tehdä asian korjaamiseksi.

 

[Mr Good Cat]

jos happoa on liikaa, on luultavasti vain yksi tapa ratkaista tämä ongelma: tehdä ABE uudelleen. pelkkä pesu asetonissa ei auta.

 

[HerrHaber]

Huomioi myös, että hapot ja alkoholit muodostavat estereitä tasapainoreaktiokinetiikassa, joten älä säilytä erityisen vahvojen happojen liuoksia alkoholeissa (primäärialkoholit, erityisesti metanoli, eivät käy; IPA on parempi, mutta paras on asetoni).

 

[DavidNichols]

Yksi korjaus: mikä tahansa vahva happo käynnistää asetonin katalyyttisen itsekondensaation, jonka tuloksena syntyy värillisiä tervoja ja erilaisia tyydyttymättömiä ketoneja.

 

[HerrHaber]

voi saada syvän punaisen kun unohdetaan se, mutta suosittelen heittää sen pois heti kun työ on tehty, olen eniten tietoinen siitä, että vitrioli on vahva hapetin perinteisesti ja minulla oli liuos tehty siitä yhdisteessä, joka voi tuottaa triacetoneper... kaboom jos sattumalta hapetin oli 50% + a.q. peroksidi

 

[ACAB]

Seuraava havainto, millä synteesireitillä amfetamiiniin ei ole merkitystä.
Sen jälkeen kun A-vapauttaja vapautuu NaOH:n lisäyksellä ja kerääntyy öljymäisesti pinnalle, suoritan uuton petrolieetterillä.
Ensin siirrän liuoksen sylinteriin ja odotan kerrosten muodostumista. Kerään ruiskulla ylemmän kerroksen Erlenmeyer-kolviin. Sitten liuos tulee erotussuppiloon ja sitä ravistetaan 3 kertaa 10 % liuoksen tilavuudesta petrolieetterillä ja kerätään myös Erlenmeyeriin.

Tässä huomataan, että amfetamiinin emäs ei sekoitu kokonaan petrolieetteriin ja tässäkin muodostuu kaksi kerrosta.
Erlenmeyer kuivataan 1-2 teelusikallisella MgSO₄:lla ja nyt tapahtuu jotain outoa.
Liuos muuttuu yhä paksummaksi, edes ravistelu ei auta, vaan se muuttuu mössöksi. Kaksi tuntia pakastimessa ja sitten tyhjiösuodatukseen ja minulla on nyt paljon enemmän suolaa kuin lisäsin.

Mitä tässä tapahtuu?
Reagoiko A-freebase MgSO₄:n SO₄:n kanssa ja muodostaa amfetamiinisulfaattia?

Kun liuotan suolan osittain dekantterilasiin, jossa on vettä, muodostuu jälleen öljyinen kerros. NaOH:n lisäämisen jälkeen ylempi kerros voidaan uuttaa ja asettaa yhdessä petrolieetterin kanssa lautaselle eetterin haihduttamiseksi.

Kuka osaa kertoa mitä siellä MgSO₄:n kanssa tapahtuu kuivauksen aikana, kannattaako valita toinen kuivausaine?
Käyttää jotain muuta kuin petrolieetteriä?
Olen kiitollinen kaikesta avusta. kiitos

 

[diogenes]

ACAB, olen lukenut viestisi uudelleen ja mielestäni ongelman avain on tässä lauseessa:
"Tässä huomataan, että amfetamiinipohja ei sekoitu täysin petrolieetteriin ja tässäkin muodostuu kaksi kerrosta." Tämä tarkoittaa, että se kerros, jonka uutat "öljymäiseksi emäkseksi", ei ole puhdas öljymäinen emäs. Miksi et käytä petrolieetteriä (tai muuta ei-polaarista liuotinta) myös tässä tapauksessa? Tarkoitan sitä, että kun liuoksesi saavuttaa pH 12 ja kerros muodostuu, on ok, erottaa öljyinen kerros, mutta laita tämä erotussuppiloon ja lisää sama määrä petrolieetteriä, säilytä sitten petrolieetterikerros Ehrlenmeyeriin, jos muodostuu kaksi kerrosta. Petrolieetterin ulkopuolinen kerros (jos sitä muodostuu) voidaan lisätä alkuperäiseen veteen ja uuttaa sitten muun veden kanssa. Käyttämällä vain 10 % vesitilavuudesta 3 kertaa on luultavasti liian vähän, käytä 30 %, sitten 20 % ja sitten 20 %.

Tiedän, että se on aika paljon eetteriä, voit käyttää vettä indikaattorina: vesi muuttuu lähes kirkkaaksi, kun suurin osa öljystä on uutettu.

Yhdistä bensiinieetterifraktiot, lisää ne erotussuppiloon ja pese vähintään 2-3 kertaa tislatulla vedellä ja sitten 1 kertaa suolavedellä (kylläinen NaCl-liuos). Sitten aloitetaan kuivaus, mutta lisätään vain "tarpeeksi" MgSO4, ei "enemmän on parempi". Kun MgSO4 osoittaa lumipalloefektiä 15-20 minuutin kuluttua, olet valmis. Jos sinulla on mol-siivilä, voit käyttää sitäkin MgSO4/Na2SO4:n sijasta. Suodata MgSO4 painovoimaisesti. En oikein pidä siitä, koska sen molekyylikoko on melko pieni ja se saattaa päästä joidenkin suodattimien läpi ja vaatia suodattamista useammin kuin kerran.

Kun sinulla on kirkas ja kuiva bensiinieetteri, tislaa se niin, että useamman käyttäminen ennen ei haittaa, saat sen takaisin. Näin pitäisi tehdä joka tapauksessa useimpien liuottimien kanssa.

Yleissääntönä on myös, että kun jäähdytät tai vain jätät kuivia liuoksia ulos, älä koskaan unohda peittää sitä keittiökalvolla ja kuminauhalla, jotta se on ilmatiivis.

Kerro meille, jos ongelma jatkuu edelleen, jos noudatat tätä tapaa.

 

[ACAB]

Oletan, että muodostunut kerros voidaan erottaa (minulle tämä on A-öljy, koska siellä ei voi olla mitään muuta kuin epäpuhtauksia sen jälkeen, kun olen vapauttanut freebasea) ja minun tarvitsee vain uuttaa loput liuoksesta petrolieetterillä. Eikö tämä oletus ole oikea?
Koska jos yritän uuttaa kaksi kerrosta petrolieetterillä, minulla on aina kolme kerrosta, enkä saa kaikkea uutettua, tai minun pitäisi tehdä monta uuttoa, kunnes keskimmäinen kerros on täysin liuennut. Jos se on ylipäätään mahdollista.

 

[Mr Good Cat]

Kiitos mielenkiintoisesta menetelmästä. Yritän puhdistaa melko likaista MDMA HCL:ää. Itse tuotetta ei ole puhdistettu lainkaan. PH oli alussa 7.


Kiteet ovat siis ensimmäisen kiteytyksen jälkeen lähes mustia. Yritin viimeistellä pienen määrän noin 18 gr + 20 ml vettä.

Tein vaiheen 2 ja saavutin PH=12. Siihen tarvittiin noin 6 ml 50 % NaOH-liuosta. Mutta sen sijaan, että vapaata emäksisyyttä muodostuisi yläosaan, se muodostuu alaosaan. Päällä on myös kolmas kerros, hyvin ohut, tuskin näkyvä. Olen melko varma, että freebase on pohjassa, koska tässä osassa on erityinen pillun haju.

Onko se normaalia ja voinko aloittaa vaiheen 3, vai teinkö jotain väärin?

 

[Mr Good Cat]

Erotussuppilossa vietetyn yön jälkeen kerrokset muuttivat asentojaan.
Tässä on kolme kerrosta - vesi, freebase, eetteri.
Tämä musta kerros näyttää olevan vapaata emästä. Erotetaan se ja tarkistetaan paino - se sopii.

 

[Mr Good Cat]

Kaikkien ponnistelujen jälkeen sain noin 10 ml puhdasta freebasea. En nyt tiedä, joko tein virheen tai epäpuhtauksien määrä oli valtava. Luulen, että molemmat. Joka tapauksessa, ei hassumpi ensimmäiseksi kerraksi. Ainakin järjestys on minulle nyt selvä.
Pesin sen 3 kertaa eetterillä kunnes kaikki emulsio oli liuennut. Kuivasin MgSO4:lla, haihdutin sen hupun alla ja happamoitin sen kylmässä asetonissa 36% HCl:lla. Tulos näyttää melko puhtaalta.
Ymmärtääkseni emulsio muodostui korkeasta epäpuhtauksien määrästä, ja tavoitteena oli pestä freebase kaikesta tästä mustasta paskasta.

 

[Mr Good Cat]

Puhdasta tuotetta yhteensä 9 grammaa - juuri niin kuin ajattelin yhdessä edellisessä viestissä.
Hieman harmittaa PH=7,5 - onko se katastrofi suun kautta nautittavaksi?

 

[G.Patton]

Luulen niin. Seoksesi näytti liian likaiselta.

 

[G.Patton]

Limakalvojen pH on 7, se on hyvä pH.

 

[diogenes]

Itse asiassa korkeampi pH lisää amfetamiinin imeytymisnopeutta ja määrää. Nuoleskelin kerran tuoretta emästä sormenpäältäni, se poltti, mutta sitten sain lähes psykedeelisen huuman pienestä määrästä.

 

[Mr Good Cat]

Yritti työskennellä DCM:n kanssa. Mielestäni eetterin kanssa on paljon helpompi työskennellä.

Huomattiin myös, että haihdutuksen lopussa dekantterilasin pohjalle ilmestyi suolakiteitä tuskin havaittavissa oleva määrä. Tämä tarkoittaa, että DCM hajoaa helposti HCl + CH2O:ksi veden läsnä ollessa. Todennäköisesti kuivaus MgSO4:lla ei ollut täydellinen(((( tai ilmaan joutui hieman vettä.

 

[Mr Good Cat]

Toinen typerä kysymys eetterin pesusta.
Kannattaako käyttää mitään tislausjärjestelmää puhtaan FB:n erottamiseksi eetteristä haihduttamisen sijaan, jos käytetään petrolieetteriä 40/60?
Päätavoitteena on tehdä se nopeammin kuin tavallinen höyrystäminen dekantterilasissa ja luultavasti säästää jonkin verran eetteriä vastaanottavassa kolvissa.

 

[ACAB]

alhainen lämpö vesihauteessa tai vain tyhjiötislaus, olen kuullut paras käyttää on rotovap matalilla kiehumispisteillä... mutta en ole koskaan käyttänyt sellaista...

 

[Mr Good Cat]

Rotavap on paras, se on varmaa. Vevor myynti 1140 euroa, ehkä jopa ostaisin, mutta ei yksinkertaisesti ole paikkaa missä säilyttää)))))))))

 

[deeperdive36]

Olin siinä käsityksessä, että dietyylieetteri oli ei-polaarinen käytettäväksi. Luulin, että petiether oli täysin erilainen... Petiether on paljon helpompi saada, joten jos se toimii, niin sitä parempi... Mitä eroa näillä kahdella eetterillä on? Onko toinen parempi käyttää kuin toinen?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sillä ei ole merkitystä tässä

 

[deeperdive36]

Olen nähnyt heroiinin puhdistuksen ja siinä mainitaan muita liuottimia uskon metanolin tai dietyylieetterin.... Voiko tässä käyttää myös petroeetteriä sen sijaan. Myös miksi sillä ei ole väliä... Luulin että ne ovat valtavan erilaisia.

 

[deeperdive36]

Minulla on siis vaikeuksia vaiheen 8 kanssa. Vaikuttaa siltä, että tässä on paljon tuhlausta ja menetystä. Siirsin uutetta sep-suppilosta lisäsin magnesiumia laitoin pakastimeen. Nyt tässä tein suodattimen tyhjiöllä. Mielestäni Buchner on paljon parempi kuin setup sain, koska se vuotaa ja tilavuus on liian suuri. Joten 1. Kun kaadat asetukseen, onko sinun tarkoitus kaataa koko aine... En ymmärrä miten oikein kaadan eetteriuuton pois ilman että siihen tulee magnesiumia mukana ellen kaada koko uutetta sitten siinä vaiheessa minulla on paljon uutetta jäljellä magnesiumin kanssa mitä teen tuolle jäljelle jäävälle osalle erilleen. Olen myös liittänyt kuvia vuodosta. Mitä teen tämän kanssa. Onko tämä kaikki jätettä . Jos on magnesiumia, joka on päässyt suodattimen läpi, mitä minun pitäisi tehdä? Periaatteessa jumissa ja odottaa tässä vaiheessa

 

[ACAB]

Millainen suodatin tämä on?
Ottaisin liuoksen pois pakastimesta, sekoittaisin sitä hyvin ja kaataisin sen sitten melko tasaisesti suodattimeen, loppua kohden huuhtelisin suodattimen liuottimella hävikin vähentämiseksi.

 

[deeperdive36]

Se on joanlab-tyhjiösuodatin... Se oli halpa, mutta suunnittelu on aivan väärässä se sallii tavaraa vuotaa ulkopuolelle.... Ya aion yrittää kaataa eri tavalla luin tahmea Patton kirjoitti hyödyllinen selventää asioita hieman

 

[ACAB]

@deeperdive36 Näyttää siltä, että kyseessä on pallonivel, jota pidetään yhdessä puristimella.
Oletko kokeillut rasvata pallonivelen etukäteen hiontarasvalla ja kääntää palloa, kunnes hionta tulee selväksi?
Sen pitäisi ratkaista ongelmasi.

 

[deeperdive36]

Ahhh muistan kyllä lukeneeni jostain rasvoittamisesta. Kokeilen sitä tänään toivottavasti korjaa ongelman. Kiitos.

 

[Mr Good Cat]

Anna mennä, mies: sinä pystyt siihen. Jos minä, jonka kädet kasvavat perseestä, pystyn siihen, niin sinäkin pystyt.
Ja kyllä! Mikään ei miellytä silmiäni enemmän kuin MDMA eetteripesun jälkeen.