Hei kaverit, jaan vain viimeaikaisen havainnon. Olen palannut `hyvään vanhaan Al / Hg-amalgaamireaktioon, yksinkertaisesti siksi, että minulla ei ole tarpeeksi NaBH4: ää, eikä halunnut käyttää rahaa siihen. Käytin aiemmin Al/Hg:tä, mutta en koskaan onnistunut huuhtele vedellä -jutussa, joka - kuten näen - häiritsee monia vasta-alkajia täällä. Tärkeintä on, mikä mielestäni auttaa sinua, että korostat joitakin pieniä ja tärkeitä yksityiskohtia:
- Unohda supermarketin foliot, vaikka sieltä löytyykin joskus paksumpia folioita. Olen tilannut netistä Al-foliota, jonka paksuus on tiedossa, muistaakseni noin 25 mikronia. Tämä tekee amalgaamisesta PALJON hitaampaa, joten sinulla on enemmän aikaa valita oikea hetki ja jopa valmistaa muita ainesosia, jos et ole vielä tehnyt niin.
- Folion ei välttämättä tarvitse olla kahvijauhetta, vaikka en olekaan tehnyt vertailua, saantoni oli lähellä 80%.
- Huuhtele nopeasti, äläkä käytä liikaa vettä. Olen kokeillut vain yhtä huuhtelua.
- Nopeus: lisää vesi nopeasti, tee pari ravistelua ja suodata nopeasti.
- Kun sinulla on amalgaamifolio, lisää reagenssit/prekursorit ja seuraa, mitä tapahtuu. Älä käytä jäävesihauteessa jäähdyttämiseen tässä vaiheessa. Reaktio alkaa vähemmän rajusti ja muutaman sekunnin kuluttua, joten sinulla on enemmän aikaa kiinnittää lauhdutin hengittämättä liikaa kaasua.
- Odota, kunnes reaktio on varmasti alkanut ja alkaa melkein riistäytyä käsistä (mutta älä myöskään odota liian kauan, kunnes se alkaa kiehua, sillä muuten TAPAT reaktiosi. Periaatteessa odota, kunnes pullo kuplii ja kuumenee, ja aloita sitten sen jäähdyttäminen.
- Leikkasin 45 grammaa foliota, eikä se ollut liian paljon, koko oli noin puolet pienen tulitikkurasian kokoinen. Lisää paloiteltu folio pulloon välittömästi.
- Tällä menetelmällä saavutin noin 80 %, en laskenut tarkkaa saantoa, mutta se oli melko hyvä määrä.
= Käytin HgCl2:ta HgNO3:n sijasta, mutta en usko, että tällä on merkitystä.
- Käyttämällä kahta lauhdutinta pelkistin 35 g P2NP:tä 2 litran pullossa, yritän kasvattaa sitä, kun minulla on suurempi pullo. Esim. 70 g 5 litran pullossa, reagenssi/pullon koko ei todennäköisesti ole lineaarinen.
- Olen kokeillut vain yhtä pikapesua ja se toimi fan1tastisesti. Suosittelen tätä muillekin, kokeile sitten lisätä huuhtelujen määrää.
Yhteenvetona: folion paksuus on tärkeää, varsinkin aloittelijana, eikä sitä saa jäähdyttää heti; on myös tärkeää olla kärsivällinen ja odottaa, kunnes kaikki folio menee pintaan, älä ole liian nopea, koska se vie kauemmin, mutta sinulla on myös suurempi aikaikkuna.