Alpratsolaamin (Xanax) synteesi. Pienessä mittakaavassa.

[nbnbbnryrtyrt]

Onko olemassa mitään yksinkertaista tapaa syntetisoida 2-Amino-5-kloori-bentsofenoni vai myydäänkö sitä missään?

 

[Agilent1100DAD]

Se on itse asiassa suhteellisen helppo saada, jos sinulla on tili Sigma Aldrichissa, TRC:ssä, Santa cruise biotechissa jne. Se ei ole luokiteltu aineen esiaste.

 

[KokosDreams]

Olisin kiinnostunut kuulemaan myös raportista.

 

[Agilent1100DAD]

Odotan vain, että klooriasetyylikloridi saapuu, ja minulla on kaikki tarvitsemani. Kirjoitan siitä pienen raportin, haluan skaalata tämän x100:lla, joten leikin myös sen kanssa pienen mittakaavan synteesin jälkeen. Minulla on pääsy runsaaseen määrään 2-Amino-5-kloori-bentsofenonia ja olen valmis jakamaan , sekä ehkä tekemään videon tästä synteesistä.

Uskon, että tämä on erittäin tärkeä asia, jonka ihmisten on opittava, ehkä koska alprotsolaami on niin halpaa valmistaa, tämä johtaisi vähemmän fentanyyliä sisältäviin Xanax-patukoihin. Sitä voi vain toivoa. On tärkeää huomata, että tärkein lähtöaine, 2-Amino-5-kloori-bentsofenoni, EI ole luokiteltu lähtöaine!!!
@madmoney69
@Hedgie

 

[Field7]

On olemassa "aikataulutettu" ja sitten on olemassa "valvottu". Pitkä, pitkä lista valvottuja kemikaaleja. Jopa asetonia ja 40-prosenttista vetyperoksidia tarkkaillaan (riippuen osittain oston määrästä). Lähes kaikkea vedetöntä valvotaan. "Miksi se ja se tarvitsee 4 litraa vedetöntä hydratsiinia, joka on toimitettu hänen asuntoonsa?" He eivät leivo keksejä, se on varmaa...

 

[Agilent1100DAD]

Hei kaverit; Olen tehnyt samanlaisen synteesin ja olen onnistuneesti tuottanut noin 50 g diatsepaamia. Se oli jokin aika sitten, mutta nyt minulla on tarpeeksi esiaste ja liuottimia tuottaa noin 80 g alpratsolaamia.

2-Amino-5-kloori-bentsofenonia on helposti saatavilla Sigma Aldrichista. Se on halpaa. Lähetän kuvia diatsepaamisynteesistäni.

Olen uusi tällä foorumilla, mutta minulla on paljon kokemusta yleissynteesistä, analyyttisestä kemiasta ja lääkkeiden jakelujärjestelmien kehittämisestä. Edellisellä yritykselläni oli DEA:n luettelon I ja 3 tutkimus- ja valmistuslupa, joten uskon, että minulla on jonkin verran tietoa, jonka haluaisin jakaa jäsenten kanssa täällä aikanaan. Seuraavat kuvat ovat diatsepaamin synteesistä. Tein sen ensimmäistä kertaa, joten saanto oli alhainen (60 %) ja puhtaus oli ala-arvoinen (95 %) ennen uudelleenkiteytystä. Puhtaus varmistettiin LC-MS:llä ja rakenne varmistettiin ATR-FTIR:llä.

 

[inguhyawetrust]

@Agilent1100DAD miten joku voi lähettää sinulle PM:n?

 

[jarredreyes0303]

Voi veljet, onpa hienon näköisiä laitteita! Teetkö tätä vain harrastuksena? Haluaisin ystävystyä, kasvatan sieniä ja ruohoa, ehkä voimme jakaa tuotteita ja jutella. Lähetä minulle viestiä.

 

[Agilent1100DAD]

PM minulle aina kun @jarredreyes0303

 

[G.Patton]

Voit halutessasi myydä niitä BB-markkinoiden kautta. Myös voi saada valmistajan aseman. Älä epäröi kirjoittaa minulle PM, autan sinua.
@jarredreyes0303 Olet myös erittäin tervetullut!

 

[G.Patton]

>>>myytkö tuloksiasi vai lähettäisitkö näytteen palautteen antamista varten?
Mitä tarkoitat? Mitkä tulokset? Ehdotan, että myytte tuotteenne BB-markkinoilla.

 

[shadowsoflite]

Hydratsiini, vakavasti? Ymmärräthän, miten vaarallista se on? Kunhan sanon, ehkä varoitus kaikille olisi hyödyllistä...

 

[Agilent1100DAD]

No niin, tein alpratsolaamin synteesin ensimmäisen osan, joka sisälsi "liuotinvapaan" menettelyn. Tiputin klooriasetyylikloridia bentsofenoniyhdisteeseen 30 minuutin aikana. Sitten lisäsin kaliumkarbonaattia ja ammoniumasetaattia ja annoin sekoittua 2,5 tuntia. Suodatin ja pesin vedellä. Sain noin 75 prosentin saannon nordiatsepaamista. Vahvistettiin MP:llä ja TLC:llä.

Muutan nyt nordiatsepaamin (makutestin jälkeen ) 1-asetyyli-7-kloori-1H-bentso-1,4-diatsepiiniksi. Sitten muutan sen alpratsolaamiksi käyttäen hydratsiinimonohydraattia. Teen tämän vaiheen ulkona lol.

Aion tehdä tämän vaiheen uudelleen, mutta aion kasvattaa mittakaavaa x10. Lähetän kuvia.

 

[jarredreyes0303]

hyvä juttu veli erittäin vaikuttavaa työtä !

 

[KokosDreams]

Hei Olemme olleet yhteydessä täällä kommenttiosiossa joitakin kuukausia sitten.
Profiilisi on suljettu DM:lle, voisitko ottaa yhteyttä minuun? Minulla on keskusteltavaa!

 

[Agilent1100DAD]

Okei kaverit tein uudelleen synteesin ensimmäisen vaiheen (nordiatsepaamin synteesi), mutta skaalasin x10. Tällä kertaa sain noin 60 prosentin saannon.

Minulla oli ongelmia, jotka johtivat pienempään saantoon:

1. Tyhjiösuodatusvaiheen aikana harsosuodattimeni päästi tuotteen läpi, joten minun oli vaihdettava ja suodatettava kaikki uudelleen.

2. Lisäsin 10 ml kloorietikkaketyylikloridia 12 ml:n sijasta; onneksi pystyin lisäämään viimeiset 2 ml 2,5 tunnin loppupuolella.

*Ensi kerralla teen myös triturarionin pullossa, tyhjiösuodatuksen jälkeisen pesun; ehkä liuottimella, johon nordiatsepaami ei liukene.

Ensi viikolla tehdään isompi ajo ja sitten jatketaan loputkin menettelystä.

Ensimmäinen ajo oli 0,23 g, tämä ajo oli 2,3 g ja seuraava on 20 g. Pidän teidät ajan tasalla ja kirjoitan raportin videoiden kanssa, kun olen valmis koko synteesin kanssa.

 

[Agilent1100DAD]

@G.Patton

Uusi päivitys:

Osa I III:sta, erä 003 (muuntaminen nordiatsepaamiksi)

Käytetty menetelmä:

"Voimakkaasti sekoitettuun 2-amino-5-kloori-bentsofenoniin (6,93 g, 1 mmol) lisättiin kloorietikkaketyylikloridia (35,8 ml, 2 mmol) pisaroittain huoneenlämmössä liuotinvapaassa tilassa 30 minuutin ajan ja reaktion etenemistä seurattiin TLC:llä. Kun reaktio oli päättynyt, seokseen lisättiin NH4OAc (6,85 g, 3 mmol) ja K2CO3 (12,5 g, 3 mmol) huoneenlämmössä liuotinvapaassa tilassa ja sekoitettiin 2,5 h. Kun reaktio oli päättynyt, kuten TLC osoitti, lisättiin vettä (300 ml) ja tuote filteroitiin pois, pestiin vielä vedellä (2x 500 ml) ja kuivattiin. Tuote saatiin suurella saannolla ja puhtaudella (saanto 94 %)"."

Mielenkiintoista on, että mitä enemmän skaalaan, sitä kellertävämpää nordiatsepaami on.

Joka tapauksessa, käytin loput klooriasetyylikloridistani (500mL:n yön yli) noridiatsepaamin tuottamiseen. Jotain outoa tapahtui... yleensä liuos on vaaleankeltainen, mutta tällä kertaa liuos oli punaisen oranssin värinen. Liuos jähmettyi! Ehkä kaikki klooriasetyylikloridi oli käytetty loppuun? Siitä huolimatta jatkoin pesua. Päädyin kellertävään kiteiseen jauheeseen, jolla on edelleen oikea sulamispiste. Odotan Dragendorffsin reagenssisuihketta saapuvaksi, se helpottaa TLC-analyysia huomattavasti. Päädyin saamaan 20 g nordiatsepaamia edellä mainitusta erästä (003) ja yhteensä 15,3 g erästä 01-003.

Osa II III:sta, erä 002 (nor-diatsepaamin asetylointi)

Menettely, jota käytettiin erässä 002:

"Voimakkaasti sekoitettuun nordiatsepaamin (1) (2,7 g, 1 mmol) seokseen lisättiin jauhemainen seos K2CO3 (5,5 g, 4 mmol)/KOH (2,2 g, 4 mmol) ja etikkahappoanhydridiä (ylijäämä 40 ml, 2 mmol). Reaktion etenemistä seurattiin TLC:llä. Kun reaktio oli päättynyt (3 h), lisättiin vettä (3x100 ml) ja 1-asetyyli-7-kloori-5-fenyyli-1H-benso[e][1,4]diatsepiini-2(3H)-oni (2) eristettiin helposti yksinkertaisella filtraatiolla 3x20 ml:n vesipesulla yli 80 %:n saantona ja erittäin puhtaana. Tuote käytettiin seuraavassa vaiheessa ilman mitään puhdistusprosessia.".


II osan erä 001 oli 1/10 erän 002 mittakaavasta, sen yksinkertainen menettely. Laborantti unohti laittaa suodatinpaperin harsosuppiloon, ja osa tuotteesta meni läpi. Juoksutimme veden takaisin suodattimeen. En ole kovin tyytyväinen erään 001, sillä yhdisteessä on vierasta ainetta ja saanto oli hyvin alhainen (40 %).

Erä 002: Annan tämän juosta yön yli.

Johtopäätös: Kun kerään 20 g asetyloitua nordiatsepaamia, alan muuntaa sitä alprotsolaamiksi. Täydellinen raportti ja video-ohjeet tulossa pian

*Kaksi lisättyä kuvaa ovat vertailua osan I, erien 002 ja 003 välillä. Erä 002 oli keltainen ja pysyi liuoksessa, kun taas erä 003 oli tumman oranssin värinen ja jähmettyi.

 

[Agilent1100DAD]

Unohdin lisätä osan I Batch 003 kuvan, vain värien vertailua varten.

 

[catmando]

Hyvin tehty, todella erinomaista työtä.

En pääse tämän synteesin ensimmäistä vaihetta pidemmälle, päädyn aina valkoiseen jauheeseen MP 118-121, joka on 2-(klooriasetamido)-5-klooribentsofenoni.

Onko teillä vihjeitä siitä, missä voin mennä pieleen?

Apuanne arvostettaisiin suuresti.

 

[Hank Schrader]

Tekisin ensimmäisen asylaatiovaiheen sykloheksaanissa.
Sekoittamalla 2-amino-5-kloori-bentsofenonia sykloheksaaniin ja tiputtamalla hitaasti klooriasetyylikloridia.


Olet kirjoittanut menetelmään
klooriasetyylikloridi (1,2 ml, 2 mmol).
1,2 ml kloorietikkakloridia on 1,7016 g, joka ei ole 2 mmol.
Klooriasetyylikloridin moolimassa on 112,94.
Ihanteellinen suhde asylaatioon 1 mol kloramiinia kohti on enintään 1,26 mol kloridia liuottimen läsnä ollessa.
Liuottimen läsnäolo mahdollistaa lämpötilan hallinnan ja hyvän saannon, koska se on lämpötilavakaa ja koska se ei kumita.

Suorittaisin syklisointivaiheen kuivassa metanolissa urotropiinin kanssa.

 

[Agilent1100DAD]

Erinomaista, kiitos paljon sykloheksaanineuvonnasta. Kokeilen tätä, kunhan uusi klooriasetyylikloridilähetykseni saapuu.

Mitä tulee toiseen ehdotukseesi (metanoli ja urotropiini), tarkoitatko syklisointivaihetta osassa I (klooriasetyylikloridin lisäämisen jälkeen) vai osassa III?

 

[catmando]

Kuinka monta millilitraa metanolia grammaa bentsofenonia kohden lisäisit vaikkapa 5ml grammaa kohden?
Ja kuinka paljon heksamiinia?

Olen yrittänyt tämän synteesin ensimmäistä osaa useita kertoja ja saanut samat tulokset: valkoista jauhetta, jonka m.p. vaihtelee 118:sta 121:een.

Olin jo luopunut tästä synteesistä, mutta palattuani uudelleen tähän ketjuun ja nähtyäni agilent1100DAD:n erinomaisen edistyksen aion antaa sille uuden mahdollisuuden.

Huomasin, että liuottimella vähennetyn seoksen "kumiutuminen" on hyvin vaikeaa, toivottavasti alkoholi auttaa.

Joten vain selventääkseni sen jälkeen, kun kloridi on lisätty bentsofenoniin, lisätään metanolia, kaliumkarbonaattia, ammoniumasetaattia ja heksamiinia?

 

[Agilent1100DAD]

Halusin vain päivittää teille kaikille; onnistuin tekemään taikoja ja sain nämä uskomattomat luonnonvalkoiset, pitkät kiteet. Olen lisännyt lähtöainetta .200 g:sta 20 g:aan. Saan huomenna 5 litran reaktioastian! Erittäin innostunut

 

[Agilent1100DAD]

Hän on vihdoin saapunut...

Shes 5L vaipallinen borosilikaattilasireaktori, jossa on lisäsuppilo, lauhdutin, digitaalinen RPM-säädin yläpuoliselle sekoittimelle ja lämpötilamittari. Se on kytketty vesisäiliöön, joka on kytketty poly science 1,5 HP:n jäähdyttimeen, jossa on syrjäytyspumppu ja jonka lämpötila-alue on -70 C-300 C.

Olen vain piste itsenäisten kemistien valtameressä, mutta tämä piste on LC-MS-validoitu!!!!!.

 

[jarredreyes0303]

voi odottaa lopullisia tuloksia tässä asiassa ei ole ollut niin toiveikas nähdä jonkun muun onnistuvan vähään aikaan. Sinä hoidat tämän!

 

[mithyl2]

mitä turvallisempaa kemikaalia voit käyttää hydratsiinihydraatin sijasta?

 

[Agilent1100DAD]

Valitettavasti tätä synteesimenetelmää ei voi korvata.

 

[TheWaterman]

Oletko ostaja apratsolaami. Minulla voi olla ostaja muutama sata puntaa, jos ruohoa, jos sinulla on sitä?

 

[Marc-BenzoScam]

No minulla ainakin on kysymys, jos Alprazolamin valmistus on niin helppoa ja kustannustehokasta, miksi siitä on niin suuri pula?

 

[G.Patton]

En voi sanoa, että synteesi olisi liian helppoa.