4-MMC:n (mefedronin) synteesi DCM:ssä

[Dexterror]

tähän synteesiin ei tarvita refluksilauhdutinta? 40 asteeseen (kiehumispisteeseen) kuumennettu Dcm voi joskus johtaa räjähdykseen, jos sitä kuumennetaan näin kauan tällaisessa lämpötilassa suljetussa pullossa?

 

[TheEnthusiasticCat]

Paineen muodostuminen, jos sinetöit kokonaan, suosittelisin, että sinulla on hieman auki paineen muodostumisen estämiseksi ja myös mahdollisten höyryjen / hajujen rajoittamiseksi, tietysti jonkinlainen uuttaminen on suositeltavaa. Olen mukava käyttää lämpötilaa 38-40 ° C: n välillä, kun suoritan 4MMC-synteesiä DCM: ää käyttäen. Tai voit tehdä 0°C 18-24 tuntia, 24 tuntia olisi parempi.

 

[experimentsci]

Hei kaverit,
Minäkin suosin menetelmää DCM:ssä.
Sekoitin 100g Bromketonia 300ml DCM:ään ja lisäsin hitaasti 200ml Methylamin 40%a.q. liuosta.

Nyt kysymykseni, mikä lämpötila ja mikä aika olisi paras.
Viimeksi pidin lämpötilan 36-37 asteessa ja reaktioaika oli 3 tuntia.
Tuote oli kuitenkin erittäin sininen akaasuttamisen jälkeen.

Miten voin korjata lämpötilan ja keittoajan välisen suhteen parhaiten.
Pienempi lämpötila = pidempi reaktioaika?

Mitkä lämpötilat eivät toimi.

Voiko joku auttaa ja selittää lämpötilan ja keittoajan syyt?

Kiitos paljon.

 

[w2x3f5]

Sinulla on ongelma bromiketonin kanssa, todennäköisesti se on likainen. sinun on tarkkailtava sen sulamispistettä ja yritettävä uudelleenkiteyttää bromiketoni, tai sinulla on aniliinihomologeja sekoittuneena mmc:n kanssa.

 

[TheVacuumGuy]

Kokemukseni on, että voit helposti tehdä sen 40 (rm temp! Käytä lasilämpömittaria, joka menee seokseen). DCM näyttää hyvin vastahakoiselta aloittamaan varsinaisen kiehumisen (ikään kuin sillä olisi jonkinlainen puskurivyöhyke). Jos nostan lämpötilaa, se pysyy itsepäisesti 40:ssä.

Joka tapauksessa. Tuo aika/lämpötila -suhde on tärkeä vain niille, joilla on jatkuvasti kiire. Se, että reaktio kestää tietyn ajan, ei tarkoita, että tarvitsee sekuntikellottaa tiukasti. Tuote ei kävele pois. On 35 yön yli, 25 yön yli, 40 2 tunnissa, 40 8 tunnissa . saat saman tuotoksen (jossa imho pidempi = parempi).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik metyyliamiini lisätään nelinkertaisessa ylimäärässä (typerästi). Se riippuu olosuhteista. Korkeat lämpötilat, nopea sekoittaminen, avoin astia, varmistaa, että paljon sitä haihtuu (mitä emme halua).

Käytän karkeasti x 1,5

Se on oikeastaan vain kokeilemista ja löytää optimaaliset muuttujat matkan varrella . On liian paljon "yhden koon kaikille sopivia" muuttujia.

Viime lauantaina tein 200 g erän käyttäen 400 ml etyyliasetaattia ja 400 ml metyyliamiinia. Se epäonnistui pahasti (kahdesti).

Kirjoittaessani teen toista 200 g:n erää (kuva). 350ml metyyliamiinia, 500ml etyyliasetaattia. Ei onnistu koskaan (ainakaan minulla).


Jos käyttäisin DCM:ää, otan 600ml DCM:ää.

 

[TheVacuumGuy]

400 g bromiketonia
1000 ml DCM
800ml metyyliamiinia
39 Celsius
6 tuntia (tahattomasti, nukahti)
Aamulla lisätty 1000ml vettä.

 

[TheVacuumGuy]

Se kuivui täydelliseen kuivumiseen juuri äsken. sain 265,5 grammaa. Olisi voinut olla suurempi, jos en itse asiassa unohtanut pestä sitä 3 kertaa.


Tulee myös tappiot kiteytyessä huomioon, joten lopulta se päätyy hieman pienemmäksi.

 

[TheVacuumGuy]

Sain juuri valmiiksi toisen reaktion, 200g, 800ml DCM, 400ml metyyliamiini. ~2.5h 40 celcius.
nyt pakastimessa valmistelemaan happamoitumista. uteliaisuudesta nähdä, saako siitä enemmän ja paremmin.

 

[TheVacuumGuy]

eilen happamoitunut, valkoinen kellertävä sävy (kerman kaltainen), alkoi 500ml (freebase-in-solvent) kun otti sen pakastimesta.
Happamoitui, muuttui paksuksi, acetonin kaataminen teki tilavuudesta paljon suuremman , edelleen paksua., joten lähetettiin 2000ml edelleen melko paksua kermaista ainetta, joka näyttää kauniilta.
Päätin olla lisäämättä asetonia, koska kohtalainen paksuus pitää tyhjiöpullon paljon puhtaampana.

Tänä aamuna otin sen pakastimesta. Edelleen sama kaunis luonnonvalkoinen väri. Vein sen tyhjiötislauksen läpi, asetonia ei tarvittu, paitsi huuhdellakseni dekantterilasin jäännökset.
Käytin samaa astiaa kuin (400g pari reaktiota edellä), kuivaamiseen.
ei näe silmämääräisesti tarkkaan, mutta näyttää melkein (miinus vähän) yhtä paljon. raportoi kun on kuivunut.

 

[TheVacuumGuy]

Lue uudelleen

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Reaktio, jonka tein pian sen jälkeen, oli yksi 200g, mutta käytin 800 dcm. Tästä saatiin 165g. Joten se on noin 75 prosenttia (kun otetaan huomioon joitakin tappioita kiteytyksen aikana). Paljon parempi kuin se, jossa käytettiin liian vähän DCM:ää.

Joten 6 tunnin reaktio minun on myönnettävä, että se ei toiminut yhtä hyvin (tuleville lukijoille).

 

[HewHiSt]

Hei miten voin liuottaa metyyliamiini HCl saada metyyliamiini 40% aq. ?
Tiedän, että minun on luotava emäs (natriumhydroksidi 25 %) ja sen jälkeen lisättävä se metyyliamiiniin, mutta en tiedä mittasuhteita.
Voiko joku auttaa minua?

 

[Throw-off]

Laboratorio FAQ:ssa on kokonainen säie moolisuhteista jne.

 

[spongebomb]

yksi kysymys, en löydä vastausta tähän asti.
Kun temperatur on niin kriittinen, miksei rmx:ää jäähdytetä koko ajan ?
Ehkä enintään 25 °C? Toivottavasti kysymys ei ole liian typerä.

 

[Joker1944]

Artikkelisi on erittäin arvokas, kiitos.
Miten valmistit 40-prosenttisen metyyliamiiniliuoksen?
Minulla on metyyliamiini hci ja haluan tehdä 40-prosenttisen liuoksen.

 

[HewHiSt]

Sinun on luotava emäs NaOH-liuoksella
Siitä on monia keskusteluketjuja

 

[4synergy]

Meph in DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Mielestäni 300ml DCM riittää tälle määrälle BK4:ää, 500ml on mielestäni liikaa ja voisit sen sijaan säästää rahaa.

Kuinka kauan kiteytyminen kestää uteliaisuudesta?

Toivottavasti voit hyvin.

 

[4synergy]

Minulta kesti 1 päivä

 

[TheEnthusiasticCat]

Saanko nähdä kiteesi?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Ne näyttävät mukavilta.

Eli koko liuos, joka sisälsi liuottimesi ja valitsemasi/valitsemasi liuottimen, kiteytyi kokonaan 1 päivässä, vai onko nämä kiteet otettu pois ennen kuin koko kiteytyminen oli päättynyt?

Meilläkin kestää noin yhden päivän, mutta olemme nostaneet tämän ajan 36 tuntiin, ja tällä hetkellä saamme noin 600 grammaa kiteitä 1000 grammasta BK4-synteesiä, ja minulla saattaa olla menetelmä, jolla voin nostaa tätä vielä enemmän, mutta sitä ei ole testattu, joten en voi vahvistaa sitä.

Erittäin puhdasta, hyvää työtä, kaveri.

 

[Albert13]

Tarkoitatko kiteytymistä jääkaapissa?

 

[4synergy]

Kyllä