P2P süntees BMK glütsidaat-eetrist

[G.Patton]

Kas te kasutate H3PO4 konsooli või lahjendatud lahust? Tänan teid tagasiside eest.

 

[microsharp]

sama küsimus， ma kasutasin h3po4, 98% con, ja saada p2p, kuid pärast ma põletada p2p, see jättis valge pulber. kuid nagu ma tean, p2p, kui põletada, jätavad midagi

 

[G.Patton]

sorry, mida sa põletasid? Mis põhjusel?

 

[41Dxflatline]

Esimene katse mikrolaineahjus sai mulle vähese saagise, nagu on teatatud. Ma proovisin 2. katset.

40g 5449-12-7 ja 40ml fosforhapet pandi 250ml erlenmeyeri väljalülitisse ja lasin segades reageerida. Pärast CO2 tootmise peatumist pandi kolb 1 minutiks 800 W mikrolaineahju madalaimale seadistusele, võeti välja ja segati. Kui see oli settinud, pandi see veel üheks minutiks tagasi mikrolaineahju, segati ja pandi uuesti tagasi viimaseks 2 minutiks. Seekord ei toimunud absoluutselt mingit eraldumist ja RM omandas kerge lihavärvi. Lõhnab siiski tugevalt P2P järele.

View attachment 3uofqpMhAN.jpg

Ma kavatsen valada veidi soolvee sisse

 

[w2x3f5]

Kas te olete proovinud veega aurutada ketooni kolbist?

 

[w2x3f5]

võib olla ketooni ja glütsiinhappe segu, on vaja puhastada.

 

[41Dxflatline]

Ma valetasin, et ma ei põhistanud seekord. Mikrolaineahjus madalal 1:30 minutit 10-sekundiliste intervallidega jahutamine ja jõuline keerutamine vahel. Tulemus: Mitte midagi. Võtsin selle mikrolaineahjust ja see istub nüüd 80C juures kergelt "refluksides" (seal on väike klaassunnel, mille auk on täidetud istus kolvi peal) see on olnud umbes tund ja nüüd on see muutunud cum koos paljude pisikeste pisikeste mullidega kogu aeg. Läheb ikka veel ja jätan nii kaua, kuni toimub muutus.

 

[41Dxflatline]

Saagikus pole ikka veel suurepärane, kuid vähemalt näeb see korralik välja:

 

[w2x3f5]

Kui fotol on kujutatud glütsidaadi ja fosforhappe segu, siis teie reaktsioon ei ole teada, millal see kulgeb, teil on kihtide eraldumine ja hüdrolüüs kestab segamata igavesti. Meil on vaja homogeenset segu, siis läheb hüdrolüüs hästi

 

[diogenes]

Tuginedes oma tulemustele väävelhappelise kanalisatsioonipuhastiga (fosforhappe asemel, mida mul tol ajal ei olnud), on see, mida ma sain vastuvõtukolvis pärast aurudestillatsiooni. Arvasin, et see võib olla ainult P2P+vesi, P2P eraldub destillaadis eraldi kihina.

 

[w2x3f5]

kuid milline saagikus?

 

[Lordoftheshard 2]

Kui te ütlete, et P2P auruga destilleerida, kas te lisate sinna leelist või lihtsalt aurutate P2P ilma leelistetaI kasutan välise aurudestillatsiooni survepaagist PTFE-toru, mille otsas on klaasist toru PTFE-toru klaasist toru läheb viskas kummipungi peale külgkaela kolbi sisse

 

[w2x3f5]

ei kasutata leelist, aur ise püüab ketooni suurepäraselt kinni. suur pluss, kui teil on ülekuumutatud aur (temperatuur üle 100 kraadi), see püüab ketooni paremini kinni (ketooni lahustuvus aurus suureneb). Aurutoru kasutamisel tuleb silmas pidada, et osa aurust jahutatakse

 

[Lordoftheshard 2]

Ma proovisin aurutamist see lihtsalt vabastas mõned pulber, mis istus P2P peal nii et ma valasin sellest võimu ja alustasin uuesti see lihtsalt puhastab P,,2,P selles kolvis see ei puhu seda üle nagu ta peaks tegema ma sain mõned P2,P, mis tuli üle, kuid ma ootasin palju rohkem kui läheb DCM ekstraheerida kogu vesi

 

[w2x3f5]

Kui ma sain teist õigesti aru, siis kondenseerus aur teie kolvis p2p, kuid mul on raske aru saada, mida te täpselt tegite.

 

[Lordoftheshard 2]

Panin P2P ümmarguse põhjaga kolvid 2,kaela taastamine Bend kaelas kinnitatud kondensaatori poolel kaela kummist korki auk keskel klaasist toru igies seal kuni kaussi minu allikas kui auru survepliitide ma kasutan auruga destilleerida met Fb
Panin klaasist toru, mis pumpab auru kolbi sisse P2P see peaks tõesti suruda ckeab FB ja vee üle taastamise painutus alla kondensaatorisse vastuvõtvasse kolbi ma sain ainult väike, kuid kui õli lükatakse üle ülejäänud oli vesi. Kaussis on mul see pulbriline aine segatud veega ja viga pruun tilk põhjas ka oh kui P2 po nwaa 2,5 olen teinud 20 Navi altkäemaksu pesu ma 25% proovin tõsta oh 7= oh ei ole liikunud. Kas J kasutada ph 2,5 p2p teha met btc sünteesi keskmise methylaminre ja naatriumborohüdriidiga meth
Ka kui teete hüdroloosif bmk P2P fosforhappega .on võimatu kuumutada 130celcuis ilma põletada toote Mul on 10litreround bottom kolb 600mm Liebig kondensaator ja kui sa lähed 130vapour surve on õige liiga kui kondensaator 110us poolel teel mis ma refluksed 6hoursed

 

[w2x3f5]

Ma ei saanud millestki aru, või minu tõlkija ei tööta hästi, või te ei kirjuta selgelt. Lisaks sellele, et te teete eraldi auru, kuigi te võite teha auru otse reaktsioonikolvis. 130 kraadi mille jaoks sa üritad saada? 110 kraadi juures on reaktsioon suurepärane.

 

[Lordoftheshard 2]

Nii et teie ütlete, et te lisate vett reaktsioonisegule ja destilleerite selle üle ma olen kindel, et kasutate välise allika abil nagu U on kasutanud kui palju vett do.yku lisada fir 1kg

 

[w2x3f5]

12 ml vett 1 ml ketooni kohta, see on marginaaliga. ärge olge laisk, ma olen seda foorumis mitu korda kirjutanud.

 

[Ortist]

Kõige segasem lõng, mida ma kunagi lugenud olen. Nii et kokkuvõtteks: Parem on kasutada suures koguses fosforhapet ja kuumutada 110 C-ni, et vältida mittetäielikku reaktsiooni. Oluline on tugev segamine. Kas on vaja lisada RM-le veidi alkoholi, et vältida 2-faasilist moodustumist?

 

[cartelloszetas]

Palju lihtsamalt saab teha p2p vormi MEK

 

[Ortist]

ma tegin seda enne perboraadi tee kaudu.
yeldid on aga madalad, töötlus on räpane, nõuab gaasigeneraatorit.
bayer-villageri reaktsioon kipub suurtel koormustel läbi jooksma ja nõuab temperatuuri kontrolli (liiga külm= tahkestub, liiga kuum = perhappe aurud kõikjal ja keeb).
tahtsin lihtsalt proovida midagi uut ja glütsidaatsoola tundub lihtne teha.


PS: MEK marsruuti saab teha ilma gaasigeneraatorita, kasutades iPrOH või muud sobivat lahustit, milles on lahustatud vajalik kogus HCL-i. Nii saab täpselt mõõta vajaliku HCL-i koguse ilma oma reaktsioonikolbi iga kord kaalumata.

 

[cartelloszetas]

Muidugi bros kui u ei ole keemik u cant tehtud seda

 

[Lordoftheshard 2]

Lihtsalt järgige bmk ja fosforhappe marsruuti refluks @110c foours siis laske reaktsioonil jahtuda eraldage kihid ja aurudestilleerige p2p puhastab p2p kena kollase värvuse siis kasutada, millises reaktsioonis te valite