Jah, lahustumatu sade peaks välja kukkuma. Seega eemaldame liigsed soolad, saades aluse.
Last edited by a moderator:
Ühe poti amfetamiini süntees P2NP-st NaBH4/CuCl2-ga (1kg skaala)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Tere, ma olen üsna uus orgaanilise keemia (9 kuud või nii nüüd, ei ole muid kogemusi keemia )ja olen sünteesinud amfetamiini läbi Al / Hg marsruudi paarikümne korda viimase paari kuu jooksul.
Ma suutsin vähendada kuni 120g P2NP-d 20L ümarpõhjalises kolvis. Lõpptoote puhtus oli viimaste sünteeside puhul fenomenaalne.
Enamasti pidin amfetamiinsulfaati ainult üks kord pro forma atsetooniga puhastama, sest see oli juba nii valge.
NaBH4/CuCl²-tee tundus mulle huvitav, sest ma pean elavhõbedaga töötamisest väga lugu, see oli juba kolm korda viinud ägedasse eksotermilisse reaktsiooni, suur kogus oli laiali ja tahaksin tulevikus ilma selleta hakkama saada.
Redutseerimine NaBH4/CuCl²-ga võimaldab ka oluliselt suuremat saagist, kusjuures kolb on vaid poole väiksem.
Siiani olen sünteesinud kolm korda. Esimesel korral 80g P2NP, teisel korral 200g P2NP ja viimasel korral 250g P2NP.
Viimane oli kõigist parim, sest mul õnnestus täpselt kinni pidada temperatuuridest.
Mida ma peaksin ka mainima, on see, et P2NP manustamise protsessi lühendamiseks panen kolvi suurde jääga täidetud konteinerisse, mida siis kuumutan kuumutusplaadi kohal. Mul õnnestus kogu 250 g P2NP-d kolbi täita tubli kolmveerandtunniga, ilma et see oleks ületanud 60 °C piiri. Kas see mõjutab reaktsiooni boorhüdriidiga?
Hoolimata kõigest ettevaatlikkusest on sulfaadil vaatamata lumivalgele värvusele lõpus pisut magus, torkiv lõhn. Ka konsistents on palju kristallilisem, purustamisel krõbistab see pehmelt.
Olen seda mitu korda puhastanud atsetooni ja DCM-iga, filtreerinud Buchneri lehtris jne.
Kindlasti tundub, et sulfaadiga on liitunud veel üks sool.
Kas teil on midagi sarnast kunagi juhtunud?
Kas on võimalik, et naatriumborohüdriid, kui see ei ole täielikult lahustunud, seguneb amfetamiini vababaasiga ja muutub H²SO4-ga neutraliseerimisel naatriumsoolaks?
See kraam põletab ka tugevalt nina. Ühel sõbral jooksis kohe pärast sissevõtmist mitu minutit vesine nina lima ninast välja.
Ja nüüd päris küsimus: kui seal on veel üks sool, siis kuidas või millise meetodiga saab neid kahte ainet eraldada?
Ma olen aeglaselt oma otsa saamas.
Tänan juba ette kannatuse eest kogu teksti lugemisel
Olen tänulik igasuguse nõuande eest.
Mr.Magic
Ma suutsin vähendada kuni 120g P2NP-d 20L ümarpõhjalises kolvis. Lõpptoote puhtus oli viimaste sünteeside puhul fenomenaalne.
Enamasti pidin amfetamiinsulfaati ainult üks kord pro forma atsetooniga puhastama, sest see oli juba nii valge.
NaBH4/CuCl²-tee tundus mulle huvitav, sest ma pean elavhõbedaga töötamisest väga lugu, see oli juba kolm korda viinud ägedasse eksotermilisse reaktsiooni, suur kogus oli laiali ja tahaksin tulevikus ilma selleta hakkama saada.
Redutseerimine NaBH4/CuCl²-ga võimaldab ka oluliselt suuremat saagist, kusjuures kolb on vaid poole väiksem.
Siiani olen sünteesinud kolm korda. Esimesel korral 80g P2NP, teisel korral 200g P2NP ja viimasel korral 250g P2NP.
Viimane oli kõigist parim, sest mul õnnestus täpselt kinni pidada temperatuuridest.
Mida ma peaksin ka mainima, on see, et P2NP manustamise protsessi lühendamiseks panen kolvi suurde jääga täidetud konteinerisse, mida siis kuumutan kuumutusplaadi kohal. Mul õnnestus kogu 250 g P2NP-d kolbi täita tubli kolmveerandtunniga, ilma et see oleks ületanud 60 °C piiri. Kas see mõjutab reaktsiooni boorhüdriidiga?
Hoolimata kõigest ettevaatlikkusest on sulfaadil vaatamata lumivalgele värvusele lõpus pisut magus, torkiv lõhn. Ka konsistents on palju kristallilisem, purustamisel krõbistab see pehmelt.
Olen seda mitu korda puhastanud atsetooni ja DCM-iga, filtreerinud Buchneri lehtris jne.
Kindlasti tundub, et sulfaadiga on liitunud veel üks sool.
Kas teil on midagi sarnast kunagi juhtunud?
Kas on võimalik, et naatriumborohüdriid, kui see ei ole täielikult lahustunud, seguneb amfetamiini vababaasiga ja muutub H²SO4-ga neutraliseerimisel naatriumsoolaks?
See kraam põletab ka tugevalt nina. Ühel sõbral jooksis kohe pärast sissevõtmist mitu minutit vesine nina lima ninast välja.
Ja nüüd päris küsimus: kui seal on veel üks sool, siis kuidas või millise meetodiga saab neid kahte ainet eraldada?
Ma olen aeglaselt oma otsa saamas.
Tänan juba ette kannatuse eest kogu teksti lugemisel
Olen tänulik igasuguse nõuande eest.
Mr.Magic
- By OrgUnikum
Ammooniumsulfaadi või naatriumsulfaadi saastumine, ma oleksin põletamise jaoks vist ammooniumsulfaat. Te peate lahustama amf-baasi lahustis nagu tolueen või ksüleen ja seejärel pesema seda veega, et eemaldada ammoniaak. Kuna ammoniaak on väga väga hästi vees lahustuv, kuid Amph-baas peaaegu üldse mitte, nii et kui te olete ksenüleeni suhtes suuremeelne, nagu 5 korda suurem kogus baasi, siis saate ammoniaagi välja pesta kahe pesuvee kogusega, mis on sama suur kui baas. Täielikult ja ilma kadudeta.
Ka baasi aurudestillatsioon on vajalik, et vabaneda dimeerilisest kõrvalsaadusest.
Veeretage ühte, aurudestilleerige alus otse kolbist, see tuleb üle kergesti ja täielikult, siis lisage ksüleen 5 korda õli kogus, eraldage kaks kihti ja lisage vett (nii palju kui õli oli) raputage ja oodake, eraldage ja nüüd on teil Amph alus vabalt ammoniaagist, mis tahes naatriumist ja kõrvalsaadusest esimesest sammust.
Ka baasi aurudestillatsioon on vajalik, et vabaneda dimeerilisest kõrvalsaadusest.
Veeretage ühte, aurudestilleerige alus otse kolbist, see tuleb üle kergesti ja täielikult, siis lisage ksüleen 5 korda õli kogus, eraldage kaks kihti ja lisage vett (nii palju kui õli oli) raputage ja oodake, eraldage ja nüüd on teil Amph alus vabalt ammoniaagist, mis tahes naatriumist ja kõrvalsaadusest esimesest sammust.
Pesemine veega pärast esimest etappi ja ekstraheerimine üldiselt on soovitav, et saada puhas toode ilma põletuseta.
- By mithyl2
kas see on nii lihtne, et pärast kogu bori ja p2np lisamist lisatakse vesi ja seejärel jätkatakse sünteesi tavapäraselt?
kas te võiksite seda veidi täpsustada?
kas te võiksite seda veidi täpsustada?
Mõningane teoreetiline taust: P2NP on nn nitroalkeen, mis tähendab, et molekulis on kaksikside. Et saada see amiiniks, redutseeritakse esmalt see kaksikside, moodustades nitroalkaan. Nitroalkaan redutseeritakse NaBH4/Cu(II) abil probleemideta amiiniks. Probleem seisneb selle kaksiksideme esimeses redutseerimises, kuna toimub konkureeriv reaktsioon (ma säästan teid üksikasjadest, see on "Michaeli liitumine"). Probleemi (osaliseks) lahendamiseks kasutatakse suures koguses NaBH4 ja reaktsioon kulgeb kuumalt ja kiiresti, see on võidujooks: Mida kiiremini jõutakse alkaanini, seda vähem on kõrvalreaktsioone. Siiski ei saa kõrvalreaktsiooni sel viisil täielikult kõrvaldada. Samuti on suur kogus NaBH4, mida vajatakse, raiskaminev, ka reaktsioonimaht on suur, kõrvalekalded on võimalikud..... Parem kui happeline Al/Hg, kuid kaugel täiuslikust.
Pärast üsna palju lugemist selle kohta arvan, et ma tean viisi, kuidas seda osaliselt lahendada. Prooviksin seda ise, aga mul pole hetkel P2NP-d ja ma ei taha muudel põhjustel just praegu midagi sellist osta. No ma ütlen kuidas ma seda prooviksin:
60 g NaBH4 ja 500 g silikageeli või diatoomuld (kromatograafia kvaliteediga) ja 200 ml DCM segatakse köögitainasõtkuri abil põhjalikult läbi ja pannakse 3 liitrisesse kolbi. koos ülevalpoolse segajaga. Lisatakse IPA, et saada segatav sete ja seejärel tilgutatakse 100 g P2NP-d IPA-s, hoides temperatuuri 25 °C või madalamal. Coo nii vajalik.
Selle reaktsiooniskeemi kohta on palju od wxnäiteid ja seda kasutatakse just sellise kõrvalreaktsiooni vältimiseks. Soovimatu reaktsioon on tingitud peamiselt reaktsiooni liiga leeliselisest ph-st. Silikageel on happeline, mis laseb reaktsioonil toimuda geeli pinnal ja seal on ph umbes 3, kuigi lahusti on palju leeliselisem.
Pärast kogu P2NP lisamist segatakse reaktsiooni (sette kujul), kuni P2NP kollane värvus on täielikult kadunud. (kui see ei kao, lisage veel NaBH4, pole probleemi)
Siis lisatakse veel IPA, CuCl2, 6 g ja 30 g NaBH4 ja ülejäänud on sama, mis teadaolevalt.
Eelised on ilmselged, ma kihla vedan, et mõningase optimeerimisega saab NaBH4 ja reaktsiooni mahtu veelgi vähendada. See toimib seda paremini, mida paremini NaBH4 on impregneeritud silikageelile.
Ma soovitaksin alati aurudestilleerida või vaakumdestilleerida amfetamiini baasi P2NP mis tahes NaBH4 reduktsioonist (sama, kui kasutatakse Al / Hg), kuna muidu tekib mõningane saastumine ebameeldivate dimeeriliste toodetega, kõrvalreaktsiooni saab vähendada, kuid selle peaaegu võimatu on sellest vabaneda (vähemalt NaBH4i kasutades).
Ma lugesin siit, et vaskoksiid sadestub musta pulbrina. See tundub mulle natuke kummaline, miks peaks see tugeva redutseerija juuresolekul juhtuma? Ma ütlen, et see on metallist vase nanoosakesed, sool redutseerub metalliks, need osakesed teevad tegelikku redutseerimistööd, nitroalkaanist amiiniks, kasutades NaBH4 poolt pakutavat vesinikku. Aga ma võin siinkohal eksida, ma ei uurinud seda osa nii põhjalikult, kuna see ei ole probleem.
Kui keegi prooviks seda, oleks tore, või keegi ELis annetab mulle P2NP ja ma proovin seda ise ja postitan tulemused.
Pärast üsna palju lugemist selle kohta arvan, et ma tean viisi, kuidas seda osaliselt lahendada. Prooviksin seda ise, aga mul pole hetkel P2NP-d ja ma ei taha muudel põhjustel just praegu midagi sellist osta. No ma ütlen kuidas ma seda prooviksin:
60 g NaBH4 ja 500 g silikageeli või diatoomuld (kromatograafia kvaliteediga) ja 200 ml DCM segatakse köögitainasõtkuri abil põhjalikult läbi ja pannakse 3 liitrisesse kolbi. koos ülevalpoolse segajaga. Lisatakse IPA, et saada segatav sete ja seejärel tilgutatakse 100 g P2NP-d IPA-s, hoides temperatuuri 25 °C või madalamal. Coo nii vajalik.
Selle reaktsiooniskeemi kohta on palju od wxnäiteid ja seda kasutatakse just sellise kõrvalreaktsiooni vältimiseks. Soovimatu reaktsioon on tingitud peamiselt reaktsiooni liiga leeliselisest ph-st. Silikageel on happeline, mis laseb reaktsioonil toimuda geeli pinnal ja seal on ph umbes 3, kuigi lahusti on palju leeliselisem.
Pärast kogu P2NP lisamist segatakse reaktsiooni (sette kujul), kuni P2NP kollane värvus on täielikult kadunud. (kui see ei kao, lisage veel NaBH4, pole probleemi)
Siis lisatakse veel IPA, CuCl2, 6 g ja 30 g NaBH4 ja ülejäänud on sama, mis teadaolevalt.
Eelised on ilmselged, ma kihla vedan, et mõningase optimeerimisega saab NaBH4 ja reaktsiooni mahtu veelgi vähendada. See toimib seda paremini, mida paremini NaBH4 on impregneeritud silikageelile.
Ma soovitaksin alati aurudestilleerida või vaakumdestilleerida amfetamiini baasi P2NP mis tahes NaBH4 reduktsioonist (sama, kui kasutatakse Al / Hg), kuna muidu tekib mõningane saastumine ebameeldivate dimeeriliste toodetega, kõrvalreaktsiooni saab vähendada, kuid selle peaaegu võimatu on sellest vabaneda (vähemalt NaBH4i kasutades).
Ma lugesin siit, et vaskoksiid sadestub musta pulbrina. See tundub mulle natuke kummaline, miks peaks see tugeva redutseerija juuresolekul juhtuma? Ma ütlen, et see on metallist vase nanoosakesed, sool redutseerub metalliks, need osakesed teevad tegelikku redutseerimistööd, nitroalkaanist amiiniks, kasutades NaBH4 poolt pakutavat vesinikku. Aga ma võin siinkohal eksida, ma ei uurinud seda osa nii põhjalikult, kuna see ei ole probleem.
Kui keegi prooviks seda, oleks tore, või keegi ELis annetab mulle P2NP ja ma proovin seda ise ja postitan tulemused.
Ammooniumsulfaadi või naatriumsulfaadi saastumine, ma oleksin põletamise jaoks vist ammooniumsulfaat. Te peate lahustama amf-baasi lahustis nagu tolueen või ksüleen ja seejärel pesema seda veega, et eemaldada ammoniaak. Kuna ammoniaak on väga väga hästi vees lahustuv, kuid Amph-baas peaaegu üldse mitte, nii et kui te olete ksenüleeni suhtes suuremeelne, nagu 5 korda suurem kogus baasi, siis saate ammoniaagi välja pesta kahe pesuvee kogusega, mis on sama suur kui baas. Täielikult ja ilma kadudeta.
Ka baasi aurudestillatsioon on vajalik, et vabaneda dimeerilisest kõrvalsaadusest.
Veeretage ühte, aurudestilleerige alus otse kolvist, see tuleb üle kergesti ja täielikult, siis lisage ksüleen 5 korda õli kogus, eraldage kaks kihti ja lisage vett (nii palju kui õli oli) raputage ja oodake, eraldage ja nüüd on teil Amph alus vabalt ammoniaagist, mis tahes naatriumist ja kõrvalsaadusest esimesest sammust.
Ka baasi aurudestillatsioon on vajalik, et vabaneda dimeerilisest kõrvalsaadusest.
Veeretage ühte, aurudestilleerige alus otse kolvist, see tuleb üle kergesti ja täielikult, siis lisage ksüleen 5 korda õli kogus, eraldage kaks kihti ja lisage vett (nii palju kui õli oli) raputage ja oodake, eraldage ja nüüd on teil Amph alus vabalt ammoniaagist, mis tahes naatriumist ja kõrvalsaadusest esimesest sammust.
- By mithyl2
Tundub, et olen edukalt sünteesinud rohkem amfetamiini, mis ei tundu olevat saastunud nagu minu eelmised partiid ja lõppes väga valge ja pehme pulbriga, mis kahjuks lõhnab tugevalt reaktsioonisegu järele. Nii et ma tahan selle puhastamiseks kasutada aurudestillatsiooni ja seejärel teostada a / b ekstraheerimist.
kas ma aurudestillatsioonil lihtsalt täidan keeva kolvi vee ja amfetamiini lahusega, (pärast seda osa, kus ma olen lisanud naoh) ja teostan aurudestillatsiooni sel hetkel?
Samuti, kuidas ma tean, millal kogu amfetamiin on lõpetanud üle tulemise?
kas ma aurudestillatsioonil lihtsalt täidan keeva kolvi vee ja amfetamiini lahusega, (pärast seda osa, kus ma olen lisanud naoh) ja teostan aurudestillatsiooni sel hetkel?
Samuti, kuidas ma tean, millal kogu amfetamiin on lõpetanud üle tulemise?
- By OrgUnikum
Algusest peale on vaja piisavalt suurt kolbi ja kui reaktsioon on lõppenud, lisate lahjendatud jääkülma HCl või äädikhapet (tugev äädikas 20%), kuni ph on happeline (< 5) ja seejärel alustate alkoholi destilleerimist. Kondensaatori sisselaskeava juurde peaksite panema termomeetri, teate ju Claisen-adapterit? Selleks on teine väike maandatud ühendus, termomeeter-adapter ja termomeeter, mis läheb sisse ja võtab auru temperatuuri. Ära kuumuta nagu hullu, aga piisavalt hästi, et saada alkohol välja nagu kiire dip, dip dip.
Kui alkohol on kadunud, mis siis, kui termomeeter läheb üle 85 °C. Laske kolvil jahtuda (või kasutage kiiresti külma veevanni vms ja lisage jääkülma !0% NaOH ja veel vett, et kolb oleks pooleks (kui te ei kasuta siin segajat) või segajaga kahe kolmandikuni täis. Odavad Hiina segisti laagrid, mis on tegelikult lihtsalt termomeetriadapterid, millel on ainult üks o-rõngas, ei sobi aurudestillatsiooniks, te kaotate palju toodet, mis selle rõnga kaudu väljub, uskuge mind. Nii et kas magnet siin või ei mingit segajat. Kui ei ole segajat, siis on pritsmepea hea asi, aga ettevaatlikkuse korral saab ka ilma hakkama.
Amfetamiin tuleb koos veega üle 92 ° kuni 96 °C juures. Kolvis peab alati palju vett olema, mõnikord tuleb kord või kaks korda uuesti täita. Täitke peaaegu keeva veega ja te ei kaota üldse aega.
See, mis tuleb üle 96 °C ja rohkem kuni 99 °C juures, sisaldab veel veidi amfetamiini, kuid see on tavaliselt saastunud. See tuleks eraldi koguda ja teha selle jaoks täielik A/B, siis on see lihtsalt hea. Mõningase rutiiniga saate kõik 92 °C kuni 96 °C juures, kuid see vajab mõningast harjutamist. Kui kolvis on veel IPA, siis tuleb koos IPAga 84 °C+ juures ka natuke A, nii et parem veenduda, et kõik on kadunud nii kaua, kui supp on veel happeline.
Amfetamiin aurustub kergesti ja seega ei võta ka suuremate koguste aurutamine liiga kaua aega, suurte partiide puhul ei ole selle aurustamine kiirem, kuid suuremate avadega anum ja suurem (laiem) konditsioneer kiirendab seda oluliselt. Nii et 5-liitrine kolb peaks olema NS45 liigend ja NS45 Claisen ja intensiivne jahuti (spiraal ja mantel) NS45 või NS 29 vähemalt 40 cm tegeliku pikkusega (see on ilma liigenditeta) ja siis on teil vesi voolab välja väikese vooluna koos õliga selle peal, lihtsalt võluv.
Oh, ja keedukolb peab olema täielikult isoleeritud kuni destilleerimisadapterini, et vältida tagasikondenseerumist kolvis endas. Ärge olge liiga ebapatsientne, see võtab aega, kuni kogu asi on temperatuuril ja see töötab korralikult, neile, kellel on liiga palju raha: Soojendusmantlid kolvi ülaosa jaoks on olemas (kallid) või saab teha odavatest AliExpressi soojendusmantlitest ja ka odavatest Temp kontrolleritest (PID kontroller).
Ma arvan, et teen aurudestillatsiooni õpetuse koos piltidega, kui leian selleks aega ja energiat.
Kui alkohol on kadunud, mis siis, kui termomeeter läheb üle 85 °C. Laske kolvil jahtuda (või kasutage kiiresti külma veevanni vms ja lisage jääkülma !0% NaOH ja veel vett, et kolb oleks pooleks (kui te ei kasuta siin segajat) või segajaga kahe kolmandikuni täis. Odavad Hiina segisti laagrid, mis on tegelikult lihtsalt termomeetriadapterid, millel on ainult üks o-rõngas, ei sobi aurudestillatsiooniks, te kaotate palju toodet, mis selle rõnga kaudu väljub, uskuge mind. Nii et kas magnet siin või ei mingit segajat. Kui ei ole segajat, siis on pritsmepea hea asi, aga ettevaatlikkuse korral saab ka ilma hakkama.
Amfetamiin tuleb koos veega üle 92 ° kuni 96 °C juures. Kolvis peab alati palju vett olema, mõnikord tuleb kord või kaks korda uuesti täita. Täitke peaaegu keeva veega ja te ei kaota üldse aega.
See, mis tuleb üle 96 °C ja rohkem kuni 99 °C juures, sisaldab veel veidi amfetamiini, kuid see on tavaliselt saastunud. See tuleks eraldi koguda ja teha selle jaoks täielik A/B, siis on see lihtsalt hea. Mõningase rutiiniga saate kõik 92 °C kuni 96 °C juures, kuid see vajab mõningast harjutamist. Kui kolvis on veel IPA, siis tuleb koos IPAga 84 °C+ juures ka natuke A, nii et parem veenduda, et kõik on kadunud nii kaua, kui supp on veel happeline.
Amfetamiin aurustub kergesti ja seega ei võta ka suuremate koguste aurutamine liiga kaua aega, suurte partiide puhul ei ole selle aurustamine kiirem, kuid suuremate avadega anum ja suurem (laiem) konditsioneer kiirendab seda oluliselt. Nii et 5-liitrine kolb peaks olema NS45 liigend ja NS45 Claisen ja intensiivne jahuti (spiraal ja mantel) NS45 või NS 29 vähemalt 40 cm tegeliku pikkusega (see on ilma liigenditeta) ja siis on teil vesi voolab välja väikese vooluna koos õliga selle peal, lihtsalt võluv.
Oh, ja keedukolb peab olema täielikult isoleeritud kuni destilleerimisadapterini, et vältida tagasikondenseerumist kolvis endas. Ärge olge liiga ebapatsientne, see võtab aega, kuni kogu asi on temperatuuril ja see töötab korralikult, neile, kellel on liiga palju raha: Soojendusmantlid kolvi ülaosa jaoks on olemas (kallid) või saab teha odavatest AliExpressi soojendusmantlitest ja ka odavatest Temp kontrolleritest (PID kontroller).
Ma arvan, et teen aurudestillatsiooni õpetuse koos piltidega, kui leian selleks aega ja energiat.
- By mithyl2
kas ma saan pärast aurudestillatsiooni amfetamiini veest välja sadestada, lisades kuiva atsetooni ja seejärel väävelhapet nagu tavaliselt? või peab amfetamiini vaba alus olema lahustis nagu ipa, nagu videos?
teisisõnu, kuidas ma pärast aurudestillatsiooni amfetamiini sadestan, viidates sellele, mida te eespool ütlesite?
tänan teid igasuguse abi eest.
teisisõnu, kuidas ma pärast aurudestillatsiooni amfetamiini sadestan, viidates sellele, mida te eespool ütlesite?
tänan teid igasuguse abi eest.
- By OrgUnikum
Ma tavaliselt lihtsalt lisan lahjendatud H2SO4 kuni ph 7 ja seejärel pesen vees lahustatud amfetamiinsulfaati mittepolaarsete lahustitega, kõigepealt etüülatsetaat ja seejärel Naphta 80/100 (Waschbenzin), et eemaldada aurustamisel tekkinud orgaaniline jama. Seejärel keedan suurema osa veest ära, kuni see muutub nii paksuks, et hakkab pritsima, lisan IPA ja keedan seda ära (vähendatud kuumusel), kuni see on valge moos ja üle ujutan selle atsetooniga ja see läheb külmikusse. Tund aega hiljem vaakumfiltreerin seda, pesen seda filtris veel Acetone'iga ja seejärel Naphta 40/60 (Wundbenzin) ja lasen sellel kuivada, mis võtab vaid paar minutit.
Aga sa võid ka ekstraheerida pärast aurutamist mis tahes mittepolaarse nagu etüülatsetaat, tolueen. ksüleen (Naphta ei ole siin hea) ja sadestada H2SO4-ga IPA-s. Kui lisate veele soolalahust (kontsentreeritud soolalahus), siis on vaja ainult ühte ekstraheerimist. Või siis lihtsalt lisate veele palju soola ja segate, kuni see lahustub. Kui teete seda nii, siis kõige paremini lisate mittepolaarse ja soola vastuvõtukolbi ja panete selle magnetsegurile, siis on see ainult eraldi (kuiv, kui teile meeldib) ja lisate H2SO4 IPA-s ja olete seal. Soovitan tungivalt pesta lõpptoodet atsetooniga ja siis Naphta 40/60, see parandab väga palju kvaliteeti.
Aga sa võid ka ekstraheerida pärast aurutamist mis tahes mittepolaarse nagu etüülatsetaat, tolueen. ksüleen (Naphta ei ole siin hea) ja sadestada H2SO4-ga IPA-s. Kui lisate veele soolalahust (kontsentreeritud soolalahus), siis on vaja ainult ühte ekstraheerimist. Või siis lihtsalt lisate veele palju soola ja segate, kuni see lahustub. Kui teete seda nii, siis kõige paremini lisate mittepolaarse ja soola vastuvõtukolbi ja panete selle magnetsegurile, siis on see ainult eraldi (kuiv, kui teile meeldib) ja lisate H2SO4 IPA-s ja olete seal. Soovitan tungivalt pesta lõpptoodet atsetooniga ja siis Naphta 40/60, see parandab väga palju kvaliteeti.
olen teinud paar A/B ekstraktsiooni, kuid õlikiht, mis moodustub vees lahustatud amfetamiini peal pärast naohi lisamist, on nii õhuke, et seda on vaevalt näha. see on juhtunud kõigi minu tehtud amfetamiini partiide puhul, mis tähendab tõenäoliselt, et amfetamiin, millega ma töötan, ei sisalda tegelikult üldse palju amfetamiini.
see näib olevat kooskõlas minu tehtud reaktiivitestidega, kus kui ma testisin amfetamiini enne A/B ekstraheerimist, siis oli test küll positiivne, kuid marquis-reaktiiv oli ainult nõrgalt pruunipunane, mis tuleb aeglaselt. kuid kui ma testisin seda sama amfetamiini pärast A/B ekstraheerimist, muutus see kohe tugevalt pruunipunaseks.
probleem on selles, et selle puhta amfetamiini kogus, mille ma sain, oli uskumatult kohutav 0,22% saagis (5g puhastamata amfetamiini ja pärast A/B sain 0,011mg amfetamiini.
mis võiks olla selle põhjuseks?
see näib olevat kooskõlas minu tehtud reaktiivitestidega, kus kui ma testisin amfetamiini enne A/B ekstraheerimist, siis oli test küll positiivne, kuid marquis-reaktiiv oli ainult nõrgalt pruunipunane, mis tuleb aeglaselt. kuid kui ma testisin seda sama amfetamiini pärast A/B ekstraheerimist, muutus see kohe tugevalt pruunipunaseks.
probleem on selles, et selle puhta amfetamiini kogus, mille ma sain, oli uskumatult kohutav 0,22% saagis (5g puhastamata amfetamiini ja pärast A/B sain 0,011mg amfetamiini.
mis võiks olla selle põhjuseks?
- By TheCook
Kasuks tuleks, kui te kirjeldaksite täpselt, kuidas te toimisite, millise puhtusega on teie reaktiivid, kui suur oli teie partii jne...
- By mithyl2
A / B ekstraktid, millele ma siin viitan, on pärit 2 erinevast partiist. üks 20g p2np ja teine 15g. kumbki ei kasutanud ümberkristalliseeritud p2np-d, sest see tundus olevat piisavalt kvaliteetne, et seda kasutada ja ka ehtne toode, nagu määras mp. (siiski olen juba ümberkristalliseerinud partii valmis minu järgmise sünteesi jaoks, juhul kui see ei ole.)
ma kuivatasin oma atsetooni mgso4-ga, kusjuures see oli atsetoonis umbes 24 tundi, enne kui ma selle filtreerisin.
kõik minu proportsioonid olid samad, mis vastavas õppevideos, ma kasutasin "CuSO4*5H2O", mis peaks toimima hästi.
kõik minu reaktiivid on laborikvaliteediga. mis puutub meetodisse, siis järgisin protseduure, mida tehti videos, kuid on mõned erandid:
Mul oli natuke probleeme CuSO4*5H2O lisamisega. mõlema partii puhul lisasin seda aeglaselt paari tilgaga, siis lülitasin kuumuse sisse ja seejärel jätkasin ülejäänud osa aeglaselt tilgakese lisamist. 20g partii puhul kõikus kuumus 78c-83c vahel, sest mu pask soojendusmantli tõttu, kuid 15g partii puhul seda ei juhtunud, sest see jäi 80c juurde, kuid püsis seal umbes 40-70 minutit.
samuti jätsin 20g partii puhul lahuse enne dekanteerimist paariks päevaks kolbi põhja vaskmuda peale. 15g partii puhul ma seda ei teinud, kuna dekanteerisin selle kohe.
ma ei kasutanud 98% puhast hapet, kui see lõpus sadestus, vaid seda lahjendati 55% veega. võib-olla ongi see probleem?
mul oli see sama probleem A/B ekstraheerimisel mõlema partiiga, probleem oli selles, et mõlemas partiis oli pärast naohi lisamist lahuse ülaosas ainult väike õlikiht, mis sisaldab amfetamiini vormi, kui seda oleks pidanud olema palju rohkem.
ma kuivatasin oma atsetooni mgso4-ga, kusjuures see oli atsetoonis umbes 24 tundi, enne kui ma selle filtreerisin.
kõik minu proportsioonid olid samad, mis vastavas õppevideos, ma kasutasin "CuSO4*5H2O", mis peaks toimima hästi.
kõik minu reaktiivid on laborikvaliteediga. mis puutub meetodisse, siis järgisin protseduure, mida tehti videos, kuid on mõned erandid:
Mul oli natuke probleeme CuSO4*5H2O lisamisega. mõlema partii puhul lisasin seda aeglaselt paari tilgaga, siis lülitasin kuumuse sisse ja seejärel jätkasin ülejäänud osa aeglaselt tilgakese lisamist. 20g partii puhul kõikus kuumus 78c-83c vahel, sest mu pask soojendusmantli tõttu, kuid 15g partii puhul seda ei juhtunud, sest see jäi 80c juurde, kuid püsis seal umbes 40-70 minutit.
samuti jätsin 20g partii puhul lahuse enne dekanteerimist paariks päevaks kolbi põhja vaskmuda peale. 15g partii puhul ma seda ei teinud, kuna dekanteerisin selle kohe.
ma ei kasutanud 98% puhast hapet, kui see lõpus sadestus, vaid seda lahjendati 55% veega. võib-olla ongi see probleem?
mul oli see sama probleem A/B ekstraheerimisel mõlema partiiga, probleem oli selles, et mõlemas partiis oli pärast naohi lisamist lahuse ülaosas ainult väike õlikiht, mis sisaldab amfetamiini vormi, kui seda oleks pidanud olema palju rohkem.
Ma ei tea, miks kõik näivad arvavat, et sulfaadi valmistamine kontsentreeritud H2SO4 lisamisega AMph alusele atsetoonis on hea mõte. AFAIK isegi teaduslikes artiklites oli neil parimal juhul 70% saagis, ütlevad, et nad kaotasid 30% toodetud amfetamiinist, tehes soola, mis on lihtsalt naeruväärne. Ma vahepeal usun, et kuskil on keemikute haud ja võib kuulda lõputut naeru keemik, kes kirjutas selle jama, et lollitada noori, kes tahavad teha kiirust.
Vaadake atsetooni ja kontsentreeritud H2SO4, see ei ole juba nii hea idee, lüüa midagi üsna mõistlikku nagu primaarne amiin koos tugeva ja oksüdeeriva mineraalhappega, ilma et oleks vett ümberringi, noh, see ei ole ka väga veenev. See on selline asjatu raiskamine, miks ei võiks Amph kenasti kohelda, olla õrn, ma mõtlen, et see toob sulle rõõmu ja raha...., miks siis väärkohelda seda?
Vaadake atsetooni ja kontsentreeritud H2SO4, see ei ole juba nii hea idee, lüüa midagi üsna mõistlikku nagu primaarne amiin koos tugeva ja oksüdeeriva mineraalhappega, ilma et oleks vett ümberringi, noh, see ei ole ka väga veenev. See on selline asjatu raiskamine, miks ei võiks Amph kenasti kohelda, olla õrn, ma mõtlen, et see toob sulle rõõmu ja raha...., miks siis väärkohelda seda?
kui ma proovisin fraktsionaalse destillatsiooni ma arvan, et osa veest tuli koos ipa-ga läbi. ja soojus oli kogu destillatsiooni aja ainult 80c juures. ma olen seda paar korda varem teinud, kus kui ma jätan destillatsiooni käima, siis jääb mul lihtsalt vask tahkeks moosiks ja mitte vedelaks.
ma sadestan amfetamiini asap ja vaatan, milline on toode, sest võib-olla oli ipa eelmistes partiides saasteainena olemas.
kas on mingeid soovitusi, mida ma saan teha, et ma saaksin ainult ipa ja mitte ühtegi amfetamiini sisaldavat vett?
proovin ka selle sünteesi variante.
ma sadestan amfetamiini asap ja vaatan, milline on toode, sest võib-olla oli ipa eelmistes partiides saasteainena olemas.
kas on mingeid soovitusi, mida ma saan teha, et ma saaksin ainult ipa ja mitte ühtegi amfetamiini sisaldavat vett?
proovin ka selle sünteesi variante.
- By OrgUnikum
IPA moodustab veega aseotroopi, nii et kogu destilleeritud IPA sisaldab umbes 30% vett. Te saate IPA-destilleerida ilma, et oleks võimalik, et mingi amfetamiin tuleb üle kas vaakumdestillatsiooniga, ainult väike vaakum nagu aspiratsioonipumpaga toodetud on piisav, ütleme, kui teil on IPA tulnud 60 °C või vähem, ei ole selles amfetamiini. Või te muudate reaktsiooni happeliseks, lisades lahjendatud äädikhapet, kuni ph on 3 või vähem. Amfetamiin moodustab soola ja ei destilleeru. Laske jahtuda, seejärel lisage jääkülma 10% NaOH lahust, kuni ph on 12, ja destilleerige amfetamiini alus auruga.
Tuleb öelda, et 20% NaOH lisamine "reaktsiooni aluseliseks muutmiseks" on täiesti bs, sest kui te seda mõõdate, siis leiate, et reaktsioon on juba põrgulikult aluseline, ph 12 või rohkem, sest NaBH4 ja selle saadused on kõik tugevad alused. Miks see originaaltekstis on, ei saa ma aru, miks see siia postitati, noh..... See juhtub siis, kui tõstad midagi artiklist või siit teesist 1:1 ilma, et sa seda tegelikult teaksid või prooviksid. Vaata lisatud dokumenti lk 20 ja lk 30, leheküljel 30 leiad protseduuri sõna-sõnalt.
Probleem on ilmselge: Sul on vee ja IPA ning amfetamiini segu. Sa võiksid lisada soolvee ja nii soolata IPA koos Amph välja, see töötaks hästi. Aga NaOH 20% lisamine ei ole piisav, et IPA välja soolata, vaid parimal juhul tuleb osa Amph üles ja see sisaldab IPA-d. Või ekstraheerite IPA ja Amph vees mittelahustuva mittepolaarse lahustiga. See toimib samuti hästi. Või teha nii nagu eespool kirjeldatud. Igal juhul kontrollige ph-d ja te leiate, et NaOH-i aluselisemaks/leeliselisemaks muutmiseks pole lihtsalt vaja.
Üldiselt IPA kui lahusti millegi veest ekstraheerimiseks toimib ainult siis, kui veekiht on täielikult küllastunud sooladega nagu näiteks NaCl, millegi, mis EI ole ka IPA-s lahustuv nagu NaOH.
Vt lisatud Jademyri lõputöö lk 20 ja lk 30.
Tuleb öelda, et 20% NaOH lisamine "reaktsiooni aluseliseks muutmiseks" on täiesti bs, sest kui te seda mõõdate, siis leiate, et reaktsioon on juba põrgulikult aluseline, ph 12 või rohkem, sest NaBH4 ja selle saadused on kõik tugevad alused. Miks see originaaltekstis on, ei saa ma aru, miks see siia postitati, noh..... See juhtub siis, kui tõstad midagi artiklist või siit teesist 1:1 ilma, et sa seda tegelikult teaksid või prooviksid. Vaata lisatud dokumenti lk 20 ja lk 30, leheküljel 30 leiad protseduuri sõna-sõnalt.
Probleem on ilmselge: Sul on vee ja IPA ning amfetamiini segu. Sa võiksid lisada soolvee ja nii soolata IPA koos Amph välja, see töötaks hästi. Aga NaOH 20% lisamine ei ole piisav, et IPA välja soolata, vaid parimal juhul tuleb osa Amph üles ja see sisaldab IPA-d. Või ekstraheerite IPA ja Amph vees mittelahustuva mittepolaarse lahustiga. See toimib samuti hästi. Või teha nii nagu eespool kirjeldatud. Igal juhul kontrollige ph-d ja te leiate, et NaOH-i aluselisemaks/leeliselisemaks muutmiseks pole lihtsalt vaja.
Üldiselt IPA kui lahusti millegi veest ekstraheerimiseks toimib ainult siis, kui veekiht on täielikult küllastunud sooladega nagu näiteks NaCl, millegi, mis EI ole ka IPA-s lahustuv nagu NaOH.
Vt lisatud Jademyri lõputöö lk 20 ja lk 30.
↑View previous replies…
- By mithyl2
ok. Ma aurudestilleerin (või üritan seda teha), kui ma seda kirjutan. Probleem, mis mul on, on auru temperatuuri tohutu kõikumine. 1 kraadi muutus mantlile võib suurendada või vähendada 15+ kraadi võrra auru.
Ma arvan, et kalalõhn on naoh, (see on sama, kui ma üritasin dmt ekstraheerimist).
Ma arvan, et kalalõhn on naoh, (see on sama, kui ma üritasin dmt ekstraheerimist).
- By OrgUnikum
Aurutemperatuur peaks olema 94-98 °C, mida vaevalt saab üle 100 °C, nii et kui see keeb, siis tekib aur ja aur on 94 °C+ koos A ja 99-100 °C tavalise veega.
NaOH-l ei ole lõhna, NaOH aurud on äärmiselt söövitavad, sa tunned seda, kui see sulle näkku sööb.
Aminid on need, millel on mädanenud kala hais.
NaOH-l ei ole lõhna, NaOH aurud on äärmiselt söövitavad, sa tunned seda, kui see sulle näkku sööb.
Aminid on need, millel on mädanenud kala hais.
Tere,
Kas naatriumborohüdriidi võib selles katses asendada cas25895-60-7 naatriumtsüanoborohüdriidiga?
Kas naatriumborohüdriidi võib selles katses asendada cas25895-60-7 naatriumtsüanoborohüdriidiga?
- By OrgUnikum
Tsüanoborohüdriid sobib väga hästi reduktiivseteks aminatsioonideks, kuna see ei redutseeri ketone, ütleme, et see on vähem võimas kui NaBH4. Samuti kipub see happega kokkupuutel tsüaniidi eraldama ja on üsna kallis. See võib olla lihtsalt võimeline tegema tööd siin, kui see on kombinatsioonis nikkelkloriidiga, Cu(II) puhul ma kahtlen ja arvan, et pigem mitte. Selle reaktsiooni jaoks on vähe või üldse mitte mõtet seda kasutada.