Metamfetamiini süntees P2P-st Al/Hg kaudu

[GhostChemist]

Reaktsioonid kulgevad vastavalt skeemile 1.

Metamfetamiini süntees P2P-st Al/Hg kaudu

• Novator
• 12. september 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Tootmine...

Reaktiivid ja materjalid.

• Alumiiniumfoolium 14 µm, 6 g
• Elavhõbe(II)kloriid, 0,05 g
• Destilleeritud vesi, 2-3 liitrit
• P2P (p2np-st NaBH4 redutseerimise ja aurudestillatsiooni teel) 5 g
• Metüülamiini 39 % vesilahus, 15 ml
• Naatriumkloriid, 5 g 15 ml vees
• IPA (isopropüülalkohol) või etanool, 100 ml
• DCM (diklorometaan) 75-100 ml
• Ammooniumkloriid, 50-100 g
• kontsentreeritud väävelhape 80%, 20-25 ml
• Tehnilise kvaliteediga vesi, 2 liitrit koos 500 g jääga
• Veevaba naatriumsulfaat, 20-30 g
• 5 ml 25% NaOH
• Dietüüleeter, 5-10 ml
• 2-liitrine, 500 ml, 250 ml kolvid
• 500 ml kolmekandiline kolb vesinikkloriidi saamiseks
• tagasivoolukondensaator
• Seade lahusti destilleerimiseks veevanniga
• Vaakumfiltreerimisseade
• eraldussahtel
• Silikoonrasv jahvatamiseks
• Filtripaber
• Leotussõnnikud
• keeduklaasid
• Kuumuti

Sünteesi protseduur

2-liitrine kolb täidetakse alumiiniumfooliumiga ja täidetakse veega nii, et foolium on selle kihi all. Lisatakse kuiva elavhõbe(II)kloriidi ja segu segatakse jõuliselt, kuni toimub aktiivne vesiniku areng ja fooliumile tekib tuhm väljanägemine. Joonis 1

Aktiivne vesiniku areng amalgaami valmistamise ajal. Joonis 2

Valmistatud amalgaamile lisatakse metüülamiini, naatriumkloriidi lahust, p2p ja etanooli. Ühendatakse tagasivoolukondensaator. Joonis 3

Kui kolb on tugevalt kuumutatud (üle 40-50 °C), tuleb kolbi jäävannis jahutada. Joonis 4

Reaktsioonisegu välimus kolvi sees protsessi aktiivse kulgemise ajal. Joonis 5

Seejärel lisatakse reaktsioonisegule naatriumhüdroksiidi lahus, et lahustada üleliigne alumiinium, ja seda jäetakse umbes 1 tunniks seisma. Saadud reaktsioonisegu valatakse filtrile ilma edasise mudapesuta. Joonis 6

Saadud amiinilahus ekstraheeritakse mitme DCM (diklorometaan) portsjoniga. Joonis 7

DCM kiht eraldatakse eraldussahtris. Vajaduse korral filtreeritakse eraldatud DCM-kihti, kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga ja destilleeritakse õliks temperatuuril T=90 °C.
Enne destilleerimist destilleeritakse diklorometaani ekstrakt. Joonis 8

Vaba alus pärast DCM-i destilleerimist. Joonis 9

Seejärel juhitakse gaasilise vesinikkloriidi voog amiini lahusesse etanoolis, kuni tekib tugev happeline reaktsioon ja lahus muutub roosaks. Saadud lahus aurustatakse kristalliseerumiseks. Vesinikkloriid saadakse väävelhappe lisamisel ammooniumkloriidile.
Amiinvesinikkloriidi kristallisatsioon. Joonis 10

Kristalliseerunud amiinvesinikkloriid. Joonis 11

Kristalliseerunud massi pestakse dietüüleetriga (5-10 ml), filtreeritakse ja kuivatatakse. Joonis 12

Saagis ilma täiendava mudapesuta oli 4,5 g ehk 65% teoreetilisest saagisest.
Kadu mudas on 0,5 g ehk 7,2%.

 

[Djdrama]

Ma ei mõista teid hästi. Te kasutate 5 grammi p2p ja saite 72,2%, mis on 4,5 grammi?

 

[The Alchemist]

Ütleb, et kadu 0,5 muda nii ei ole see 4g nii 80% enne ümberkristalliseerumist?

 

[Djdrama]

Aitäh, vend, ma saan sellest aru

 

[GhostChemist]

7,2% metamfetamiinist jääb halli Ali (joonis 6, filter) lahustiga (EtOH või IPA) pesemata halli sette sisse.

 

[The Alchemist]

Kena kirjutis! Kas on olemas lõplik ümberkristallisatsioonifaas, mida te soovitaksite?

 

[GhostChemist]

Soovitan saadud metamfetamiinvesinikkloriidi ümberkristalliseerimist puhtast EtOH-st, MeOH-st või muust lahustist.

 

[yuanye36547]

Tere, õpetaja, kas eetrit saab asendada petrooleetriga?

 

[GhostChemist]

Tere!
Jep ja etüülatsetaat

 

[Jordan Belfort]

Miks ei esine heksaanis kuhjumist? Ja pesemine kuuma veega NaCl ja söögisoodaga võtab palju lisandeid.

Siiski, kui kasutate IPA asemel metanooli, saate pärast leelise lisamist heksaaniga teha otsest ekstraheerimist reaktsioonisegust.

 

[Jordan Belfort]

Samuti, kui kasutate metüülamiini asemel nitrometaani, ei pea te tegema coolini, lisaks saate metüülamiini allikat destilleerida ja uuesti kasutada. Vähem jäätmeid ja vähem kulu

 

[CryoThio]

Oot, ma olen üsna kindel, et olen lugenud, et nitrometaani kasutamine töötab kuumemalt kui metüülamiini kasutamine, sest see teeb kaks redutseerimist korraga. Ma ei ole kunagi näinud, et see peaks jahedamalt jooksma.

 

[Jordan Belfort]

Te vajate jahutamist metanooli keemistemperatuuri tõttu, te keedate metüülamiini. Nitrometaaniga te seda ei tee, ka nitrometaan toimib sobiva lahustina.

Nitrometaan tekitab metanooliga ka aezotroopi, mis tõstab selle keemistemperatuuri 80 kraadini.

 

[CryoThio]

Ah OK, ma saan nüüd aru, mida te ütlete.

See on hea teave.

Ma arvan ka, et ma lugesin, et nitrometaani tee on vähem "tihe" selles mõttes, et saab suuremaid reaktsioone sama eksotermiga läbi viia. Kui see on mõistlik.

 

[GhostChemist]

Samuti on vaja arvestada, et nitrometaan on plahvatusohtlik ja võib õhuhapniku puudumisel põleda

 

[Jordan Belfort]

ma ei ütle, et see on ohutu perse, tegelikult tundus nii ebaturvaline ma lülitasin selle välja, kuid igatahes siin.

 

[GhostChemist]

Kas see amalgaami süntees nitrometaaniga kui metüülamiini lahusti ja doonoriga?

 

[Jordan Belfort]

Ei, see on modifitseeritud barbier'i reaktsioon tsingi vormiga, mis muutub siis omamoodi keeruliseks ja kuidagi võib võtta veidi vett. reaktsiooni kustutamine veega enam ei toimi.

see on super grignard-reaktsioon, aga see on barbier, sest üks pott.

 

[GhostChemist]

Väga huvitav töö

 

[Throw-off]

Iv kasutas alati puhast nitrometaani, kuid onu Festersi raamatus on öeldud, et võib kasutada 10% nitrokütust ilma probleemideta, et metanool ei tekita RM-is probleeme.

 

[Jordan Belfort]

metanool ei ole oluline ainult tekitab selles reaktsioonis vesinikku ja toimib lahustina

 

[Marocamora]

Suurepärane töö, palun laadige see video sellel leheküljel alla, kui te ei pahanda ja tänan teid