Amfetamiini puhastamine happe-baasi ekstraheerimise abil

[ACAB]

Järgmine tähelepanek, mis sünteesitee amfetamiinile ei ole oluline.
Pärast seda, kui A-freebaas vabaneb NaOH lisamisega ja koguneb õliselt pinnale, teen ekstraheerimise petrooleetriga.
Kõigepealt viin lahuse silindrisse ja ootan, et moodustuksid kihid. Ülemise kihi kogun süstlaga Erlenmeyeri kolbi. Seejärel tuleb lahus eraldussahtrisse ja seda raputatakse 3 korda 10% lahuse mahust petrooleetriga ja kogutakse samuti Erlenmeyerisse.

Siin on märgata, et amfetamiini alus ei segune täielikult petrooleetriga ja ka siin moodustub kaks kihti.
Erlenmeyer kuivatatakse 1-2 teelusikatäie MgSO₄-ga ja nüüd juhtub midagi kummalist.
Lahus muutub üha paksemaks ja paksemaks, isegi raputamine ei aita, see muutub moosiks. Kaks tundi sügavkülmas ja siis vaakumfiltreerimine ja mul on nüüd palju rohkem soola kui ma lisasin.

Mis siin toimub?
Kas A-freebase reageerib MgSO₄-st pärit SO₄-ga ja moodustab amfetamiini sulfaati?

Kui ma lahustan soola osaliselt keeduklaasis veega, tekib jälle õline kiht. Pärast NaOH lisamist saab ülemise kihi ekstraheerida ja panna koos petrooleetriga taldrikule, et eeter aurustuks.

Kes oskab öelda, mis seal MgSO₄-ga kuivatamise ajal juhtub, kas valida mõni teine kuivatusaine?
Kas kasutada midagi muud nagu petrooleeter?
Olen tänulik igasuguse abi eest. aitäh.

 

[diogenes]

ACAB, ma lugesin teie postituse uuesti läbi ja arvan, et probleemi võti on selles lauses:
"Siin on märgata, et amfetamiini alus ei segune täielikult petrooleetriga ja ka siin moodustub kaks kihti." See tähendab, et kiht, mida te ekstraheerite kui "õline alus", ei ole puhas õline alus. Miks te ei kasuta ka siin petrooleetrit (või muud mittepolaarset lahustit)? Ma mõtlen, et alates sellest, kui teie lahused jõuavad pH12 ja moodustub kiht, on ok, et eraldada õline kiht, kuid pange see eraldussahtrisse ja lisage võrdne kogus petrooleetrit, siis salvestage petrooleetri kiht Ehrlenmeyerisse, kui moodustub kaks kihti. Mitte petrooleetrikihi (kui see moodustub) võite lisada algsele veele ja seejärel ekstraheerida koos ülejäänud veega. Ainult 10% vee mahust 3 korda kasutades on ilmselt liiga vähe, kasutage 30%, siis 20%, siis 20%.

Ma tean, et see on üsna palju eetrit, võite kasutada vett indikaatorina: vesi muutub peaaegu selgeks, kui suurem osa õlist on ekstraheeritud.

Ühendage bensiini eetrifraktsioonid, lisage need eraldussahtrisse ja peske vähemalt 2-3X destilleeritud veega, seejärel 1X soolveega (küllastunud NaCl lahus). Seejärel alustage kuivatamist, kuid lisage ainult "piisavalt" MgSO4, mitte "rohkem on parem". Kui MgSO4 näitab 15-20 minuti pärast lumepalliefekti, siis on kõik korras. Kui teil on mol-sõel, siis võite ka seda kasutada MgSO4/Na2SO4 asemel. GRAVITY filtreerib MgSO4. Mulle ei meeldi see väga, kuna see on üsna väikese molekuli suurusega ja võib läbi mõne filtri tulla ja vajab rohkem kui üks kord filtreerimist.

Kui sul on selge ja kuiv bensiini eeter siis destilleeri see, nii et kasutades rohkem enne ei ole oluline, saad selle tagasi. Seda peaksite niikuinii tegema enamiku oma lahustitega.

Samuti, üldreeglina, kui jahutate või lihtsalt jätate õue mingeid kuivi lahuseid, ärge kunagi unustage katta seda köögiklingi kilega ja kummipaelaga, et see oleks õhukindel.

Andke meile teada, kui probleem ikka veel püsib, kui te seda teed järgite.

 

[ACAB]

Eeldan, et moodustunud kihi saab eraldada (minu jaoks on see A-õli, sest midagi muud peale lisandite ei saa seal olla, kui ma olen vabastanud vababaasi) ja ma pean ülejäänud lahuse ainult petrooleetriga ekstraheerima. Kas see oletus ei ole õige?
Sest kui ma üritan petrooleetriga ekstraheerida kahte kihti, siis on mul alati 3 kihti ja ma ei saa kõike ekstraheeritud või ma peaksin tegema palju ekstraheerimisi, kuni keskmine kiht on täielikult lahustunud. Kui see üldse võimalik on.

 

[G.Patton]

Tere, amfebaas reageerib Mg2+ ioonidega pärast pikka ekspositsiooni. Ma arvan, et see on teie masti moodustumise põhjus. See ei ole parim kuivatusaine amiinide jaoks. Na2SO4 on selle protseduuri jaoks parem.

 

[ACAB]

Ok, aga mida te mõtlete pika ekspositsiooniga? Reaktsioon algab kohe pärast soola lahusesse panemist.
Ja MgSO4 soovitatakse siin artiklis ka kuivatusaineks, midagi muud ma varem ei teadnud, aga mida me veel ekstraheerime peale amiinide?
Proovin seda kõigepealt, sest see sobib ka minu tähelepanekuga, et A-freebase pidi soolaga reageerima, sest filtreeritud sool vabastas pärast vees lahustumist uuesti aluse.

 

[G.Patton]

Viisin ilma probleemideta läbi amfetamiini A/B ekstraheerimise MgSO4-ga. Tõenäoliselt on teie probleemi põhjus erinev.

 

[ACAB]

Jah minul ka, aga mõnikord on mul see tulemus, et midagi reageerib kuivatamise ajal. Ma arvasin, et ma ei ole ainus, kes juhtub

 

[Mr Good Cat]

Täname huvitava meetodi eest. Püüan puhastada üsna räpane MDMA HCL. Toode ise ei ole üldse puhastatud. PH oli alguses 7.


Nii et kristallid pärast esimest kristalliseerumist on peaaegu mustad. Proovisin lõpetada mingi väikese koguse umbes 18 gr + 20 ml vett.

Tegin sammu 2 ja saavutasin PH=12. Selleks kulus umbes 6 ml 50% NaOH lahust. Aga selle asemel, et moodustada ülalpool, moodustub freebase altpoolt. Ülal on ka kolmas, väga õhuke vaevu nähtav kiht. Ma olen üsna kindel, et freebase on põhja peal, sest sellel osal on spetsiifiline tussilõhn.

Kas see on normaalne ja ma võin alustada 3. sammu või tegin midagi valesti?

 

[diogenes]

Ma arvan, et MDMA-HCl tuleks puhastada ümberkristalliseerimise teel kuumas alkoholis, seejärel pestakse kristallid atsetooniga. Ma ei ole seda teinud, seega võin ma eksida. Olen kindel, et kindral Patton on seda käsitlenud ühes oma puhastamise teemas.

 

[UWe9o12jkied91d]

teil on vaja rohkem vett, et lisanditel oleks kuhugi minna, ma arvan, et kui te lisate veidi, siis liigub kogu see tume jama alumisse veekihti

 

[Mr Good Cat]

Juba pandud 1:5. Ootan tulemust.

 

[Mr Good Cat]

Pärast eraldussahtris veedetud ööd muutsid kihid oma asendit.
Siin on kolm kihti - vesi, freebase, eeter.
Paistab, et see must kiht on freebase. Eraldasin selle ja kontrollisin kaalu - see sobib.

 

[G.Patton]

Tere, nagu @UWe9o12jkied91d ütles, aitab kihtide eraldamisel rohkem vett (või NaOH sln). Sa ei riku oma vaba aluse leeliselise ülejäägiga. Viimasel pildil tundub, et vaba aluse kiht on peal. Keskmine kiht on osa alumisest kihist koos saasteainetega. Võite neid eraldada ja lisada alumisele kihile rohkem NaOH aq sln ja jätta mitu tundi, kui soovite koguda veidi rohkem vaba baasi.

P.S. see on naljakas võrdlus "on spetsiifiline tussilõhn" =)

 

[UWe9o12jkied91d]

see on ainult 2 kihti, tume kraam on jama, imo on vaja rohkem vett ikka

 

[Mr Good Cat]

Peal olev kiht on eeter. Lisasin seda eile 20% Rm mahust ja jätsin selle ööseks. Nii see näeb välja, kogu see vabapõhi koos kogu selle musta jama tõusis keskmisesse kihti.

 

[Mr Good Cat]

Noh, ma lisasin vett umbes kui 1:5 kokku ja jätsin selle 3 tunniks truubi sisse. Tulemus on siin. Paistab, et kogu vesi on nüüd üleval ja vabapõhi koos saasteainetega on põhjas. Tõenäoliselt olen õnnelik, kui saan isegi poole algkaalust))))).

 

[G.Patton]

Kas pildil on sama sisu ja + lisavesi samale lehterile? Kas te olete eelmisest pildist eraldatud kihid lehteriga eraldanud?

 

[Mr Good Cat]

1. pilt on esimene hetk, kui 2. samm valmis. Ma panin selle trummelisse, eraldasin kohe ja kontrollisin mõlema kihi kaalu ja lõhna.

2. pilt on trummel pärast seda, kui lisasin 10 ml eetrit ja jätsin selle üleöö seisma.

Seejärel eraldasin kõik kolm kihti, panin keskmisele kihile veel vett (1:5) ja jätsin paariks tunniks seisma. Tulemuseks sain 3. pildi.

Kas võib olla, et saasteainete maht on nii suur, nii et vabapõhi + saasteained on raskemad kui vesi + NaOH?

 

[G.Patton]

Teie vaba alus eetrikihis. Lisage kohe umbes sama kogus eetrit nõusse ja raputage seda. Laske kihtidel eralduda. Sellest lahusest ekstraheerite amf vabade aluste jäägid.
Seejärel eraldage kihid ja ühendage eelneva eetriekstraktiga. Jätkake hapestamise protseduure.

 

[Mr Good Cat]

Tegin edasisi samme:
1. Eraldasin lahuse Pic.3 2 osaks. Ülemine osa (A) loeti vabalahuseks, alumine osa (B) veeks.
2. (A) mahtu hindasin umbes 20ml, seega lisasin umbes 100 ml vett ja veidi NaOH-d, viskasin selle lehterisse. Seejärel lisasin 25 ml eetrit nõusse ja jätsin paariks tunniks seisma.
3. Seejärel lisasin lihtsalt osa (B) juurde veidi NaOH-d ja jätsin selle klaasi.

Nüüd, mõne aja pärast, olukord nagu allpool.
4. Lahus lehterist (endine osa (A)) eraldus kolmeks kihiks. Ja keskmine kiht muutus palju lahjemaks, ilmselt umbes 10 ml võrreldes ülemise kihiga, mis on umbes 25 ml - Pilt 4.

5. Kuid mis on veel huvitavam, klaasist (endine osa (B)) eraldub lahus kaheks osaks, ülemiseks ja alumiseks, ja tundub, et ülemine osa võiks olla minu ekstraheeritud vababaas - Pilt 4.6. 5. Ja kui mul on õigus, ja see ülemine osa on freebase, siis võiks ka vee eraldamine lehterist (Pilt 4) toimuda samamoodi.

Ma proovin ja uuendan.

 

[G.Patton]

Ma arvan, et te mõistate meid valesti.
On vaid kaks kihti. Teie vaba alus on lahustatud eetris, mitte vees. Kas te saate minust aru? Palun lugege meie vastuseid teile tähelepanelikult ja püüdke aru saada.

 

[G.Patton]

 

[Mr Good Cat]

Vabandust, kutt!!! Ma sain aru, kus ma eksisin. Aga, ma olin segaduses eetri + freebase ekstrakti mahuga, kuna see maht oli alguses sama, mis eetri maht. Sellepärast ma otsustasin, et freebase on lahustumatu või midagi.

 

[G.Patton]

Teie limaskestade pH on 7, see on hea pH.

 

[diogenes]

Tegelikult suurendab kõrgem pH amfetamiinide imendumise kiirust ja kogust. Ükskord lakkusin värskelt valmistatud baasi sõrmeotsast, see kõrvetas, kuid siis sain peaaegu psühhedeelse kiirenduse pisikesest kogusest.