Alprasolaami (Xanax) süntees. Väikeses mahus.

[nbnbbnryrtyrt]

Kas 2-Amino-5-klorobensofenooni sünteesimiseks on olemas mõni lihtne viis või müüakse seda kuskil?

 

[Agilent1100DAD]

Seda on tegelikult suhteliselt lihtne saada, kui teil on konto Sigma Aldrichis, TRC-s, Santa cruise biotechis jne. See ei ole nimekirjas olev aine lähteaine.

 

[KokosDreams]

Oleksin huvitatud ka aruande kuulamisest

 

[Agilent1100DAD]

Ootan vaid kloroatsetüülkloriidi saabumist ja mul on kõik vajalik olemas. Ma kirjutan selle kohta väikese aruande, ma otsin seda x100-ga üles skaalata, nii et ma mängin sellega ka pärast väikesemahulist sünteesi. Mul on juurdepääs rikkalikule kogusele 2-Amino-5-klorobensofenooni ja olen valmis jagama , samuti võib-olla teha selle sünteesi kohta video.

Ma usun, et see on väga oluline, et inimesed õpiksid, ehk kuna alprozolaami on nii odav teha, siis see tooks kaasa vähem fentanüüliga varustatud Xanaxi baarid. Võib ainult loota. Oluline on märkida, et peamine lähteaine, 2-Amino-5-klorobensofenoon, EI ole plaaniline lähteaine!!!
@madmoney69
@Hedgie

 

[Field7]

On olemas "planeeritud" ja siis on olemas "vaadatud". Pikk, pikk nimekiri jälgitavatest kemikaalidest. Isegi atsetoon ja 40% vesinikperoksiid on jälgitavad (sõltuvalt osaliselt ostu mahust). Jälgitakse peaaegu kõike veevaba kemikaali. "Miks on nii ja naa vaja 4 liitrit veevaba hüdrasiini oma *korterisse saata?" Nad ei küpseta küpsiseid; see on kindel...

 

[Agilent1100DAD]

Hei, poisid; olen teinud sarnase sünteesi ja olen edukalt tootnud umbes 50 g diasepaami. See oli mõnda aega tagasi, kuid nüüd on mul piisavalt lähteainet ja lahusteid, et toota umbes 80 g alprasolaami.

2-Amino-5-klorobensofenoon on hõlpsasti kättesaadav sigma aldrichis. See on rõvedalt odav. Ma postitan mõned fotod minu diasepaami sünteesi kohta.

Im uus selles foorumis, kuid mul on palju kogemusi üldise sünteesi, analüütilise keemia ja ravimite manustamissüsteemide arendamisega. Minu viimasel ettevõttel oli DEA ajakava I & 3 uurimis- ja tootmislitsents, nii et ma usun, et mul on mõned teadmised, mida ma tahaksin siinsete liikmetega õigeaegselt jagada. Järgnevad fotod on diasepaami sünteesist. See oli minu esimene kord, kui ma seda tegin, nii et saagis oli madal (60%) ja puhtus oli enne ümberkristalliseerimist alamäärane (95%). Puhtus kinnitati LC-MS-i abil ja struktuur kinnitati ATR-FTIR-i abil.

 

[inguhyawetrust]

@Agilent1100DAD kuidas saab keegi saata teile PM-i?

 

[jarredreyes0303]

sheesh vend, et mõned fancy looking seadmed ! sa lihtsalt teha seda hobi ? oleks hea meel olla sõbrad, ma kasvatan seened ja umbrohi võib-olla me saame jagada tooteid ja vestelda. vabalt sõnum mulle

 

[Agilent1100DAD]

PM mulle, kui @jarredreyes0303

 

[G.Patton]

Soovi korral saate neid müüa BB-turu kaudu. Samuti võib saada tootja staatuse. Ärge kartke kirjutada mulle PM, ma aitan teid.
@jarredreyes0303 Olete ka väga teretulnud!

 

[G.Patton]

>>> kas te müüte oma tulemusi või saadate proovi, et anda tagasisidet ?
Mida te mõtlete? Milliseid tulemusi? Ma soovitan müüa oma toodet BB turul.

 

[shadowsoflite]

Hüdrasiin, tõsiselt? Sa ju mõistad, kui ohtlik see on? Lihtsalt ütlen, et võib-olla oleks kõigile kasulik hoiatada

 

[Agilent1100DAD]

Hea küll, ma tegin alprasolaami sünteesi esimese osa, mis hõlmas "lahustivaba" protseduuri. Ma tilgutasin 30 minuti jooksul kloroatsetüülkloriidi bensofenooniühendisse. Seejärel lisasin kaaliumkarbonaati ja ammooniumatsetaati ning lasin segada 2,5 tundi. Filtreerisin ja pesin veega. Sain umbes 75% nordiasepaami saagist. Kinnitasin MP ja TLC abil.

Nüüd muudan nordiasepaami (pärast maitsekatset ) 1-atsetüül-7-kloro-1H-benso-1,4-diasepiiniks. Seejärel konverteerin selle alprasolaamiks, kasutades hüdrasiinmonohüdraati. Ma teen seda sammu väljas lol.

Ma kavatsen seda sammu uuesti teha, kuid ma kavatsen suurendada x10. Ma postitan pilte.

 

[jarredreyes0303]

hea kraam vend väga muljetavaldav töö !

 

[KokosDreams]

Hei Oleme siin kommentaariumis mõned kuud tagasi suhelnud.
Teie profiil on DM-i jaoks suletud, kas te saate minuga ühendust võtta? Mul on mõned asjad, mida arutada!

 

[Agilent1100DAD]

Hea küll, poisid, ma muutsin sünteesi esimest sammu (nordiazepami süntees), kuid suurendasin seda x10 võrra. Sain seekord umbes 60% saagise.

Probleemid, mis mul olid, mis viisid väiksema saagise:

1. Vaakumfiltreerimise etapis lasi mu hõreda filtri tootest läbi, nii et ma pidin kõike ümber lülitama ja uuesti filtreerima.

2. Lisasin 10 ml kloroatsetüülkloriidi 12 ml asemel; õnneks suutsin lisada viimased 2 ml 2,5 tunni lõpu poole.

*Mina teen järgmisel korral ka kolvis triturariooni, pärast vaakumfiltreerimise pesu; võib-olla lahustiga, milles nordiasepaam ei lahustu

Läheb järgmisel nädalal suuremaks jooksuks ja siis jätkan ülejäänud protseduuriga.

Esimene sõit oli 0,23 g, see sõit oli 2,3 g ja järgmine sõit on 20 g. Hoiab teid poisid postitatud ja kirjutab aruande koos videodega, kui Im valmis täieliku sünteesi

 

[Agilent1100DAD]

@G.Patton

Uus värskendus:

I osa III-st, partii 003 (muundamine nordiasepaamiks)

Kasutatud protseduur:

"2-amino-5-klorobensofenooni (6,93 g, 1 mmol) jõuliselt segatud lahustita 2-amino-5-klorobensofenoonile (6,93 g, 1 mmol) lisati 30 min jooksul toatemperatuuril tilkhaaval kloroatsetüülkloriidi (35,8 ml, 2 mmol) ja reaktsiooni kulgu jälgiti TLC abil. Pärast reaktsiooni lõpuleviimist lisati toatemperatuuril lahustivabades tingimustes segule NH4OAc (6,85 g, 3 mmol) ja K2CO3 (12,5 g, 3 mmol) ning segati 2,5 h. Kui reaktsioon oli lõpule viidud, nagu näitas TLC, lisati vett (300 ml) ja toode filteriseeriti maha, pesti veel veega (2x 500 ml) ja kuivatati. Toode saadi suure saagise ja puhtusega (saagis 94 %)"

Huvitav on see, et mida rohkem ma skaleerin, seda kollasem on nordiasepaam.

Igatahes, ma kasutasin ülejäänud oma kloroatsetüülkloriidi (500mL saab üleöö) üles, et toota nor-diasepaami. Midagi kummalist juhtus... tavaliselt on lahus kahvatukollane, kuid seekord oli lahus punakasoranži värvi. Lahus tahkestus! Võib-olla oli kogu kloroatsetüülkloriid ära kasutatud? Sellegipoolest jätkasin pesemist. Lõpuks sain kollaka kristallilise pulbri, mille sulamistemperatuur on endiselt õige. Ma ootan Dragendorffsi reagendipihustit, see teeb TLC-analüüsi palju lihtsamaks. Sain lõpuks 20 g nordiasepaami afromentaalsest partiist (003) ja kokku 15,3 g partiist 01-003.

II osa III-st, partii 002 (nor-diasepaami atsetüülimine)

Menetlus, mida kasutati partii 002 puhul:

"Nordiasepaami (1) (2,7 g, 1 mmol) tugevalt segatud segule lisati K2CO3 (5,5 g, 4 mmol)/KOH (2,2 g, 4 mmol) ja äädikhappeanhüdriidi (ülejääk 40 ml, 2 mmol) pulbriline segu. Reaktsiooni kulgu jälgiti TLC abil. Pärast reaktsiooni lõpetamist (3 h) lisati vett (3x100 ml) ja 1-atsetüül-7-kloro-5-fenüül-1H-benso[e][1,4]diasepiin-2(3H)-oon (2) eraldati hõlpsasti lihtsa filtratsiooni teel, 3x20omL veega pestes, enam kui 80 % saagisega ja kõrge puhtusega. Toodet kasutati järgmises etapis ilma igasuguse puhastamiseta."


Partii 001 II osa jaoks oli 1/10 partii 002 mastaabist, selle lihtne protseduur. Minu laboritehnik unustas filtripaberi hõreda lehviku peale panna ja osa tootest läks läbi. Jooksime vee uuesti filtrisse tagasi. Ma ei ole liiga rahul partiiga 001, ma näen ühendis võõrast materjali ja saagis oli väga madal (40%).

Partii 002: Ma lasen seda üleöö joosta.

Kokkuvõte: Kui ma kogun 20 g atsetüülitud nordiasepaami, hakkan seda alprozolaamiks muundama. Täielik aruanne koos videojuhistega on varsti tulemas

*Kaks lisatud fotot on võrdlus I osa, partii 002 ja 003 vahel. Partii 002 oli kollane ja jäi lahusesse, samas kui partii 003 oli tumepunase värvusega ja tahkestunud.

 

[Agilent1100DAD]

Unustasin lisada foto I osa Batch 003 kohta, lihtsalt värvide võrdlemiseks.

 

[catmando]

Hästi tehtud, tõeliselt suurepärane töö.

Ma ei saa selle sünteesi esimesest etapist üle, ma lõpetan pidevalt valge pulbriga MP 118 kuni 121, mis minu arvates on 2-(kloroatsetamido)-5-klorobensofenoon.

Kas teil on mulle mingeid vihjeid, kus ma võin valesti minna, palun?

Teie abi oleks väga teretulnud.

 

[Hank Schrader]

Ma teeksin esimese atsüülimise sammu tsükloheksaaniga.
Segades 2-amino-5-klorobensofenooni tsükloheksaanis ja tilgutades aeglaselt kloroatsetüülkloriidi.


Te olete meetodisse kirjutanud
kloroatsetüülkloriid (1,2 ml, 2 mmol)
1,2 ml kloroatsetüülkloriidi on 1,7016 g, mis ei ole 2 mmol.
Klooratsetüülkloriidi molaarmass on 112,94.
Ideaalne atsüülimise suhe 1 mol kloramiini kohta ei ole rohkem kui 1,26 mol kloriidi lahusti juuresolekul.
Lahusti juuresolekul on võimalik temperatuuri reguleerida ja saada hea saagis tänu temperatuuristabiilsusele ja kummituse puudumisele.

Ma viiksin tsükliseerimisetapi läbi kuivas metanoolis koos urotropiiniga.

 

[Agilent1100DAD]

Suurepärane, tänan teid väga tsükloheksaani nõuande eest. Proovin seda välja, kui minu uus kloroatsetüülkloriidi saadetis saabub.

Mis puudutab teie teist soovitust (metanool koos urotropiiniga), siis kas te viitate tsükliseerimise etapile I osas (pärast kloroatsetüülkloriidi lisamist) või III osas?

 

[catmando]

Mitu ml metanooli grammi bensofenooni kohta lisaksite ütleme 5ml grammi kohta?
Ja kui palju heksamiini?

Ma olen selle sünteesi esimest osa paar korda proovinud ja saanud samu tulemusi, valget pulbrit, mille m.p. on vahemikus 118-121.

Ma olin selle sünteesi suhtes loobunud, kuid pärast selle teema uuesti läbivaatamist ja agilent1100DAD suurepärase edasimineku nägemist kavatsen anda sellele veel ühe katse.

Ma leidsin, et lahustita segu "kummi" on väga raske töötada, loodetavasti aitab veidi alkoholi.

Nii et lihtsalt selgituseks pärast kloriidi lisamist bensofenoonile lisada metanool, kaaliumkarbonaat, ammooniumatsetaat ja heksamiin?

 

[Agilent1100DAD]

Tahtsin lihtsalt teid kõiki uuendada; mul õnnestus natuke võluda ja saada need uskumatud valged, pikad kristallid. Olen suurendanud lähtematerjali 0,200 g-lt 20 g-le. Homme saan 5L reaktsioonianuma! Väga põnevil

 

[Agilent1100DAD]

Ta on lõpuks ometi jõudnud...

Shes 5L mantliga borosilikaatklaasist reaktor koos lisamissõnniku, kondensaatori, digitaalse pöörlemissageduse regulaatori ülevalpoolse segisti ja temperatuurimõõturiga. Mul on see ühendatud veereservuaariga, mis on ühendatud polüteaduse 1,5 HP jahutusseadmega, millel on sundvõõrutuspump ja mille temperatuurivahemik on -70C kuni 300 C.

Ma olen vaid täpike sõltumatute keemikute ookeanis, kuid see täpike on LC-MS valideeritud!!!!!.

 

[jarredreyes0303]

cant ootab lõplikke tulemusi selle kohta ei ole juba mõnda aega olnud nii lootusrikas, et näha kellegi teise edu. Sa said selle mehe !

 

[mithyl2]

millist ohutumat kemikaali saab kasutada hüdrasiinhüdraadi asemel?

 

[Agilent1100DAD]

kahjuks ei ole selle sünteesi meetodi suhtes asendust.

 

[TheWaterman]

Kas olete aprasolaami ostja. Mul võib olla ostja paarsada naela, kui rohtu, kui teil on see?

 

[Marc-BenzoScam]

Noh, minul näiteks on küsimus, kui Alprasolaami tootmine on nii lihtne ja kulutasuv, miks on sellest nii suur puudus?

 

[G.Patton]

Ma ei saa öelda, et süntees oleks liiga lihtne.