Alfa-PVP süntees (skaala 1-10kg). Täielik videoõpetus.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pürrolidiin (~90g) ,400ml EtAc
need on õiged proportsioonid AMINATSIOONI etapi jaoks
pärast reaktsiooni lõpetamist lisatakse 600ml vett, et pesta ja eraldada orgaaniline faas.
atsetoon lisatakse enne hapestamist, pärast orgaanilise kihi eraldamist vesikihist.

 

[dkemist15021982]

Tere, kas keegi võib mulle öelda, kuidas ma saan lahti karmi pürrolidiini maitse, mis mul on with.my self-made pvp?

 

[The Silent Chemist]

Pürrolidiini eemaldamiseks tuleb vaba alus kõigepealt hoolikalt veega pesta, seejärel teie tavapärane ümberkristalliseerimine atsetoonist või etanoolist

 

[VamonosPest]

Millega võiksin asendada pürrolidiini?

 

[Hank Schrader]

Metüülamiin. Saate ka hea toote.

 

[G.Patton]

Kirjutasite üsna ilmselgeid asju. Mis on teie sõnumi peamine mõte?

 

[Caleb]

Tegelikult oli idee näidata (taas), et aineid kasutavaid inimesi koheldakse nagu kurjategijaid.
Mõnes kohas peetakse neid isegi hullemaks kui lapsevägivallatsejaid ja enesetaputerroriste.
See räägib enda eest.

 

[The Silent Chemist]

Hei kõik, igasugune abi oleks väga teretulnud, mul oli täna esimene katse apvp-sünteesi tegemiseks.

1. etapis halogeenimise ajal järgisin protseduuri excatctly, nagu video kirjeldab H202 aeglaselt lisades reaktsioonianumasse, mis sisaldab valerofenooni ja vesinikbroomhapet, tagades, et temperatuur ei ületaks 60c.

Märkasin, et punane bromi värvus püsis ja ei kadunud pärast 2/3 osa 43 g H202 lisamist. Ma võtsin seda visuaalse märguandena, et mitte lisada enam peroksiidi.

(Ma oletasin, et see oli tingitud sellest, et ma kontsentreerisin oma peroksiidi 6%-lt 37%-ni vee vaakumis keetmise teel ja võisin seda veidi üle kontsentreerida).

Lasin reaktsioonisegul segada 10 minutit, et punane värvus ei kaoks ära. See ei läinud.

varsti pärast 500ml destilleeritud vee lisamist reaktsioonile muutus alumine bromovalerofenooni kiht punasest piimjasvalgeks.

minu oletus on, et ma ei lisanud piisavalt peroksiidi ja ei lasknud reaktsioonil piisavalt kaua segada. Olen selle ära visanud ja proovin uuesti.

igasugune abi oleks teretulnud

 

[The Silent Chemist]

Minu kasutatav destilleeritud vesi oli Hcl-ga saastunud, lakmustest näitas, et see oli happeline. Teist korda on nüüd proovitud, ilma et oleks probleeme vee lisamisega, reaktsioon jäi esimese pesu korral destilleeritud veega tumepunaseks, teine pesu tehti leeliselise lahusega, nagu kirjalikud juhised nõuavad, see teine pesu helendas bromovalerfenooni värvi kuldkollaseks.

 

[islandgato]

A-PHP süntees oleks vinge !

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
Ta viis läbi selle aine sünteesi. Kuid põrkusin probleemi - see lahustub vees väga halvasti. Mis võiks olla selle põhjus? Süntees algas 4-brimvalerofenooniga. Ta teostas broomimise, sai 4-bromo-alfa-bromvalerofenooni. Seejärel viis ta läbi reaktsiooni pürrolidiiniga. Seejärel sai HCl abil soola. Lõppsaadus on vees väga halvasti lahustuv. Umbes 10g 100ml kohta

 

[Batracien]

Tere, ma olen teinud bromimise ja aminatsiooni sammu, kuid ma ei ole kindel, milliseid proportsioone ma olen aminatsiooni puhul kasutanud.
Kui palju moole pürrolidiini on vaja 1 mooli 2-bromovalerofenooni jaoks, ma kasutasin 2 mooli pürro 1 mooli bromovalerofenooni jaoks, kuid siin te kõik ütlete, et head proprottsioonid on : 100g bk (0,4mool) / 100ml pürro (1,2mool) seega 1/3.
Miks ei ole võimalik kasutada 1/1 või 1/2, ma ei saa aru, miks on vaja nii suurt ülejääki. Ja EtOAc toimib lihtsalt lahustina või on ka EtOAc molaarsuhe oluline ?

 

[The Silent Chemist]

Kui te loete hoolikalt edasi vestluses, näete, et õiged suhtarvud on märgitud, andke mulle teada, kuidas teil läheb A-pvp kristalliseerimise proovimine. Üleliigset kasutatakse, et tagada kogu bromvalerofenooni reageerimine. Mul on raskusi, et saada see liiga sadestunud lahusest välja. Kui teil on probleeme, proovige vaba aluse vaakumis destilleerida, veenduge, et kõik lahustid on veevabad.

 

[Batracien]

Ma kavatsen proovida aurustada EtOAc (ja võimalikud pürrolidiini jäägid) veevannis ja VÄLJAS (ma ei taha surra) ja lahjendada vaba aluse 0°C atsetooniga (99%), seejärel lisada soolhapet (23%) kuni ph = 5 ja lõpuks panna sügavkülma, et seda filtreerida, kas see teie arvates toimib ?

 

[Batracien]

Mul on veel üks probleem seoses ladustamisega, ma säilitasin oma 2-bromovalerofenooni peaaegu 6kuu jooksul tavalistes tingimustes ja see tundus olevat 0 mõju sellele. Aga mis on minu freebase/EtOAc, see oli kõigepealt kergelt kollane ja nüüd nädala pärast on see oranž, ma pean seda säilitama, sest mul ei ole aega minna välja minu improviseeritud metsalaboratooriumi kuu aega. Tänan teid nõuannete eest ja palju õnne !

 

[w2x3f5]

Aurustage etüülatsetaat ja aurustage alus edasi fraktsionaalselt vaakumis.

 

[mb16]

4. etapis diasteromeeriline. See ütleb...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol lahustatakse minimaalses mahus destilleeritud vees"

A-pvp molaarmass on 231,33g, kas siis ei oleks 35,5 mmol a-pvp 82,12g ja mitte 10,0g nagu eespool öeldud?

Samuti tundub veidi liigne kasutada 700 ml heksaani ja 530 ml DCMi 10,0 g a-pvp lahustamiseks.

Kas see peaks algama 100g ja mitte 10,0g, kas siin on ehk mõni kümnendkoht vales kohas?

 

[mb16]

Vabandust, ma mõtlen...

A-pvp molaarmass on 231,33g, kas siis ei oleks 35,5 mmol a-pvp 8,21g ja mitte 10,0g, nagu eespool öeldud?

 

[mb16]

No sorry, a-pvp (HCl) molaarmass on 267,8g, mis teeb 35,5 mmol 9,5g.

 

[getmoneyforlife]

Tere. Mul on probleem kristalliseerumisega. Pärast soolhappe lisamist ei kristalliseeru reaktsioon. Kui te alustate 2bromovalerofenooni segamist etüülatsetaadi ja prolidiiniga, siis tundub, et see ei ole hästi segunenud. Segu segati 1 tund. Kihid on eraldunud ja nii ei tohiks see olla. Alles hiljem lisasin destilleeritud vett ja faasid eraldusid, aga miks see alguses nii halvasti välja näeb?
Proportsioon:
*2bromovalerofenoon ~760ml
* etüülatsetaat 4L
*pirolidina 1L
*veedestillaat 6L
*Acetoon 4L
*Acid 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Lisage atsetooni ja pange üheks päevaks sügavkülma.

 

[getmoneyforlife]

Ok, . Aga suurem probleem on minu jaoks see, miks on segamisel alguses kihid eraldatud? Ma ei räägi sellest etapist, kui ma lisan destilleeritud vett, et eraldada kihte

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Probleem on selles, et te kirjutasite kirjelduses 4 liitrit etüülatsetaati jne, kuid foto on suurusjärgu võrra väiksem, samuti ei kirjutanud te oma tööd sammude kaupa koos oma tähelepanekutega. Ma ei ole Nostradamus, et hoiatada teie tegevust ja sünteesi ennast. Kristalliseerumine osutus nii nagu ma näen.