4-MMC (mefedrooni) süntees DCM-is

[Dexterror]

selle sünteesi jaoks ei ole vaja tagasivoolukondensaatorit? 40 kraadini (keemistemperatuurini) kuumutatud Dcm võib mõnikord põhjustada plahvatuse, kui seda kuumutada sellise aja jooksul sellisel temperatuuril suletud kolvis?

 

[TheEnthusiasticCat]

Rõhu ülesehitamine, kui sulgeda täielikult, soovitaksin, et oleks veidi lahtine, et vältida rõhu ülesehitamist ja ka sisaldada mis tahes aurusid / lõhnu, muidugi on soovitatav mingi ekstraheerimine. Mulle sobib 4MMC sünteesi läbiviimisel DCM-i kasutades temperatuur vahemikus 38°C kuni 40°C. Või võite teha 0°C 18 kuni 24 tundi, 24 tundi oleks eelistatavam.

 

[experimentsci]

Tere poisid,
Ka mina eelistan meetodit DCM-is.
Segasin 100g Bromketooni 300ml DCM-is ja lisasin aeglaselt 200ml Methylamin 40%a.q. lahust.

Nüüd minu küsimus, milline temperatuur ja milline aeg oleks parim.
Viimati hoidsin temperatuuri 36 - 37 kraadi ja reaktsiooniaeg oli 3h.
Aga toode oli pärast atsidentsitamist äärmiselt sinine.

Kuidas ma saan parandada temperatuuri ja keetmisaja suhet kõige paremini.
Väiksem temperatuur = pikem reaktsiooniaeg?

Milline temperatuur ei tööta.

Kas keegi oskab aidata ja selgitada temperatuuri ja keetmisaja põhjusi?

Tänan teid väga.

 

[w2x3f5]

Teil on probleem bromoketooniga, tõenäoliselt on see määrdunud. peate jälgima selle sulamistemperatuuri ja püüdma bromoketooni ümberkristalliseerida, või teil on aniliini homoloogid segunenud mmc-ga.

 

[TheVacuumGuy]

Minu kogemus on, et saate seda hõlpsasti teha 40 (rm temp! Kasutage klaasist termomeetrit, mis läheb teie segu sisse). DCM tundub väga vastumeelne, et hakata tegelikult keema (nagu oleks tal mingi puhvertsoon). Kui ma temperatuuri suurendan, siis jääb see kangekaelselt 40 peale.

Mõlemal juhul. See aja/temperatuuri suhe asi on oluline ainult neile, kellel on pidevalt kiire. See, et reaktsioon võtab teatud aja, ei tähenda, et peab stoppkella tihedalt. Toode ei käi ära. On 35 üleöö, 25 üleöö, 40 2 tunni pärast, 40 8 tunni pärast . saad sama toodangu (kus imho pikem = parem).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik metüülamiini lisatakse neljakordse ülejäägiga (lollikindel). See sõltub tingimustest. Kõrge temperatuur, kiire segamine, avatud anum tagab, et palju sellest aurustub (mida me ei taha).

Ma kasutan umbes x 1,5

See on tegelikult lihtsalt proovimine ja optimaalsete muutujate leidmine, kui sa lähed . Liiga palju on "üks suurus sobib kõigile".

Eelmisel laupäeval tegin 200g partii kasutades 400ml etüülatsetaati ja 400ml metüülamiini. See ebaõnnestus tugevalt (kaks korda).

kui ma kirjutan, teen teise 200g partii (pilt). 350ml metüülamiini, 500ml etüülatsetaati. Ei ebaõnnestu kunagi (vähemalt minul).


Kui ma kasutaksin DCM-i võtan 600ml DCM-i.

 

[TheVacuumGuy]

400g bromoketooni
1000ml DCM
800ml metüülamiini
39 Celsius
6 tundi (tahtmatult, jäi magama)
Hommikul lisatud 1000ml vett.

 

[TheVacuumGuy]

See lõpetas äsja täieliku kuivamise. sain 265,5 grammi. Oleks võinud olla suurem, kui ma tegelikult ei unustanud seda 3 korda pesta.


Saab ka kadusid kristalliseerumisel arvestada, nii et lõpuks jõuab see natuke madalamale.

 

[TheVacuumGuy]

Ma just lõpetasin teise reaktsiooni, 200g, 800ml DCM, 400ml metüülamiini. ~2,5h 40 celcius.
nüüd sügavkülmikus, et valmistada ette hapendamiseks. uudishimulik näha, kas see annab rohkem ja paremini.

 

[TheVacuumGuy]

eile hapestunud, valge kollakas-tooniline (kreemjas), algas 500ml (freebase-in-solvent), kui võttis selle sügavkülmikust.
Hapestamine, sai paks, valades atsetooni tegi mahtu palju suuremaks , ikka paks., nii saatis üles 2000ml ikka üsna paks kreemjasarnane aine, mis näeb ilus välja.
Otsustasin mitte lisada rohkem atsetooni, kuna, mõõdukas paksus hoiab vaakumdistilleri palju puhtamana.

Täna hommikul võtsin selle sügavkülmikust välja. Ikka sama ilus naturaalvalge värvus. Võtsin selle läbi vaakumdestillatsiooni, atsetooni ei olnud vaja, välja arvatud keeduklaasi loputamiseks jääkidest.
Kasutasin sama nõu kui (400g paar reaktsiooni eespool), kuivatamiseks.
silmaga täpselt ei näe, aga tundub peaaegu (miinus natuke) sama palju. annab aru kui kuivab.

 

[TheVacuumGuy]

Lugege uuesti

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Reaktsioon, mille tegin veidi hiljem, oli üks 200g, kuid kasutasin 800 dcm. See üks andis 165g. Nii et see on umbes 75% (kui arvestada mõningaid kadusid kristalliseerumise ajal). Palju parem kui see, kus kasutati liiga vähe DCMi.

Nii et 6 tunni reaktsioon ma pean tunnistama, et see ei töötanud nii hästi (tulevastele lugejatele)

 

[HewHiSt]

Hei, kuidas ma saan lahustada metüülamiini HCl, et saada metüülamiini 40% aq. ?
Ma tean, et ma pean looma aluse (naatriumhüdroksiid 25%) ja pärast seda lisada seda metüülamiinile, kuid ma ei tea proportsioone
Keegi saab mind aidata ?

 

[Throw-off]

Laboratooriumi KKK-s on terve teema moolisuhete jms kohta.

 

[spongebomb]

üks küsimus, ma ei leia siiani vastust.
Kui temperatur on nii kriitiline, miks ei jahuta rmx kogu aeg kaua ?
ehk mitte rohkem kui 25°C ? Loodan, et ei ole liiga rumal küsimus

 

[Joker1944]

Teie artikkel on väga väärtuslik, tänan teid.
Kuidas te valmistasite 40% metüülamiini lahust?
Mul on metüülamiini hci ja ma tahan teha 40%-lise lahuse.

 

[HewHiSt]

Teil on vaja luua alus NaOH lahusega
Selle kohta on palju teemasid

 

[4synergy]

Meph in DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Ma arvan, et 300ml DCM on selle BK4 koguse jaoks piisav, 500ml on minu arvates liiga palju ja te võiksite hoopis raha kokku hoida.

Kui kaua teie kristalliseerumine uudishimust võtab aega?

Loodan, et sul läheb hästi.

 

[4synergy]

Mul võttis 1 päev aega

 

[TheEnthusiasticCat]

Kas ma võin näha teie kristalle?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Nad näevad kenasti välja.

Nii et kogu lahus, mis sisaldas teie lahustit ja teie valitud lahustit/lahusteid, kristalliseerus täielikult 1 päevaga või on need kristallid välja võetud enne, kui kogu kristalliseerumine oli lõppenud?

Meil kulub samuti umbes üks päev, kuid me oleme suurendanud seda 36 tunnini ja saame praegu umbes 600 g kristalle 1000 g BK4 sünteesi kohta, mul võib olla meetod, millega ma saan seda veelgi suurendada, kuid see on katsetamata, nii et ma ei saa seda kinnitada.

Väga puhas, hea töö seal pal.

 

[Albert13]

Kas te mõtlete kristalliseerumist külmkapis?

 

[4synergy]

Jah