4′-metüülpropiofenooni bromimine 2-bromi-4'-metüülpropiofenooniks. Suures mahus.

[Shehry]

Tere sõbrad, ma olen eelnevat reaktsiooni 60 ml 4 metüülpropiofenooni ja ratsionaalsete koguste HBr ja H2O2. aga RM jäi punaseks pärast poole H2O2 koguse kasutamist. Ma, siis lisasin ülejäänud H2O2 ja hiljem täheldasin tahke toote moodustumist. Lasin RMil öö jooksul puhata ja järgmisel hommikul täheldasin rohelist värvi. Ma vaakumfiltreerisin RM-i ja sain 36 g rohelise värvusega toodet. ma leidsin filtrikolvi põhjas, vesifaasi all, veidi rohelist vedelikku (umbes 40 ml). palun andke mulle juhiseid, mis on see roheline vedelik, miks see moodustub, miks ma sain vähem toodet ja kus ma eksisin protsessi läbiviimisel. Tänan kõiki.

 

[w2x3f5]

Kirjutage reaktsioonis kasutatud ainete täpsed kogused, st vesinikperoksiidi puhul peate täpsustama mahtu ja selle kontsentratsiooni, samuti HBr-happe puhul. Samuti on oluline teada reaktsioonitemperatuur ja muud tingimused. Mida täpsemalt kirjutate, mida tegite, seda täpsema vastuse saate.

 

[Shehry]

Lugupeetud Bro, suur tänu lahke vastuse eest. Olin kasutanud 60 ml 4-metüülpropiofenooni, mis oli segatud 46 ml HBr-ga (48 %). võttis 26 ml H2O2 (35 %) ja lisas tilkhaaval. Kuid RM värvus jäi punaseks pärast umbes 15 ml H2O2 lisamist. Juba siis olin lisanud ülejäänud peroksiidi. H2O2 esialgse lisamise ajal tõusis RM temperatuur liiga kõrgeks, mis tegi kolvi puudutamise raskeks, siis kontrolliti seda, pannes kolbi ümber jääga jahutatud vett. mõne aja pärast tekkis valge kohev tahke aine ja kogu RM-l lubati terve öö puhata. järgmisel hommikul leiti koos tahke tootega roheline vedelik (umbes 40 ml) ja see vedelik oli põhja peal, mis tähendab, et see ei olnud vesilahuses lahustuv. loodan, et see info on kasulik.

 

[w2x3f5]

Tõenäoliselt sai teil reaktsioonis vaba hape otsa ja teil oli ainult broomi ja hape on teatavasti bromimise katalüsaator (kogu bromimise jooksul on vajalik ketooni stabiilne enoliseerimine). Soovitan kasutada täiendavat väävelhapet ketooni pidevaks enoleerimiseks, broomivärv peaks reaktsiooni käigus kiiresti kaduma.

 

[Shehry]

Tänan vend, ma hoolin järgmine kord... veel kord suur tänu.

 

[TheVacuumGuy]

See on nii lihtne võrreldes Br2 marsruudiga DCM/Tolueenis.

 

[WillD]

On kummaline, et see osutus graanuliteks. Kuid mõnikord juhtub seda. Kui struktuur on kristallilisem, siis on lõpptoode kergemini kristalliseeruv.

 

[TheVacuumGuy]

Noh, ma ei järginud menetlust 100%, mis võiks selgitada. Ma lihtsalt panin selle üles, lisades tilkhaaval ja minema magama. Järgmisel hommikul oli see liiga kuum ja ma vähendasin lisamist. Siis 8 tundi hiljem märkasin, et lisamine on peatunud, samas kui segu oli täis kristalle ja ma avasin klapi, mis lisas kogu ülejäänud h2o2, mis põhjustas jõulise broomi vabanemise ja kuumuse. Pidasin seda raisku, kuid jätkasin segamist. Lõpuks osutus kõik heaks. Mulle isegi meeldivad graanulid, kuna nende ülekandmine on lihtsam, mis põhjustab mulle vähem kokkupuudet lakkiumiga . Vähemalt ma tean, et selle ebaõnnestumiseks on vaja palju ja see teeb sellest tapja retsepti

 

[TheVacuumGuy]

kuidas saada see välja kristalliseeritud? Kui luua küllastunud lahus isopropanoolis ja lasta sellel seista, siis kogu sisu "kristalliseerub" (mitme märja sisemise osaga)?

 

[TucoSalamanca.]

Vesinikbroomhape 47% Ma suutsin leida 47% selle reagendi, okei?

 

[TucoSalamanca.]

mitu ml vesinikbroomhapet 47% saab kasutada

 

[WillD]

Võite kasutada umbes sama palju. Toodete (4-metüülpropiofenooni) puhtus ei ole alati 99%+, seega on väikesed vead võimalikud.
4mp - 1000g
HBr47% - ~800mL (~1100g)
H2O2 - ~300mL (~330g)

Parem on alustada selliste kogustega ja mitte kasutada üleliigseid reagente, rohkem probleeme puhastamisega kui saad täiendava protsendi vaheprodukti.

 

[ifeelsorry]

Mis siis, kui ma tahan vähendada seda 100 või 200 ml-ni? Kui palju kemikaali peaksin kasutama?

 

[WillD]

muuta proportsioone

 

[Youngchemicals09]

Tere, ma proovisin teha sünteesi vastavalt siin kirjeldatud meetodile, mul on palju küsimusi. Kui ma esimest korda proovisin sünteesi teha, siis lõpptoode tuli valge peaaegu nagu videol. Kuid teiste lähenemiste puhul tuleb lõpptoode välja kollane, lisan, et temperatuur hoiti umbes 85 kraadi Celsiuse juures. Kas kollane värvus näitab, et lõpptoode on saastunud? Milline on selle sünteesi toote puhtus ja kas ümberkristallisatsioon on vajalik? Kui jah, siis mida ja kuidas seda teha? Kas toote lõplik puhastamine on vajalik või sobib toode edasiseks töötlemiseks ka ilma selleta.

 

[WillD]

Kõrgetel temperatuuridel võib brom liikuda teise asendisse. Võib tekkida kõrvalsaadusi. Muidu ei ole selles sünteesis ümberkristalliseerimine vajalik.

 

[TheVacuumGuy]

Second attempt after the first one which yielded granules.

Best recipe . Just do it in a cold water bath against overheating.

 

[dex]

Jah $!$ , kuigi mitte kõigile.

 

[TheVacuumGuy]

Jah $!$ , kuigi mitte kõigile.