Hola a todos,
Después de más de 8 intentos, no he conseguido producir Tramadol, al menos, no más de 5mg pero probablemente otra molécula.
Sepa, mi reacción de Grignard es correcta, la temperatura para encender 3-Bromoanisol+escamas de Mg parece ser 70°C +/-2°C bajo agitación constante (la agitación es importante para rascar la superficie de Mg y quitar el óxido. Por lo menos en un buen punto.
Entonces pienso que mi problema viene de la síntesis de Mannich : mi producto NO cristaliza en acetona : los cristales están formando una fase líquida más densa automáticamente.
Retiro el 95 % de la acetona y hago evaporar la fase líquida más densa en una placa a 60°C, para recoger cristales blancos.
Pero luego, si intento recristalizarlos de nuevo a partir de acetona, de la misma manera, el producto pierde un 70 % de peso y mantiene las mismas propiedades.
Como el hidrocloruro de 2-dimetilaminometil-ciclohexanona debería fundir cerca de 157-158°C, supongo que no son los Mannich.HCl esperados ¿verdad?
¿Alguien me puede dar algún consejo? O mejor, que lo intente él mismo y comparta su resultado, por favor.
(aquí, una foto de " falso " Mannich.HCl crudo 10mmol, antes de la recristalización.)
Después de más de 8 intentos, no he conseguido producir Tramadol, al menos, no más de 5mg pero probablemente otra molécula.
Sepa, mi reacción de Grignard es correcta, la temperatura para encender 3-Bromoanisol+escamas de Mg parece ser 70°C +/-2°C bajo agitación constante (la agitación es importante para rascar la superficie de Mg y quitar el óxido. Por lo menos en un buen punto.
Entonces pienso que mi problema viene de la síntesis de Mannich : mi producto NO cristaliza en acetona : los cristales están formando una fase líquida más densa automáticamente.
Retiro el 95 % de la acetona y hago evaporar la fase líquida más densa en una placa a 60°C, para recoger cristales blancos.
Pero luego, si intento recristalizarlos de nuevo a partir de acetona, de la misma manera, el producto pierde un 70 % de peso y mantiene las mismas propiedades.
Como el hidrocloruro de 2-dimetilaminometil-ciclohexanona debería fundir cerca de 157-158°C, supongo que no son los Mannich.HCl esperados ¿verdad?
¿Alguien me puede dar algún consejo? O mejor, que lo intente él mismo y comparta su resultado, por favor.
(aquí, una foto de " falso " Mannich.HCl crudo 10mmol, antes de la recristalización.)
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- By G.Patton
¿Utilizan acetona seca pura? Hola, disculpe la larga respuesta. No había visto su pregunta.
