Esquema de reacción:
Reactivos:
Cloruro de propionilo - 1000 g,
Tolueno - 3000 ml,
AlCl3 anhidro - 1500 g.
Equipo:
Matraz,
Condensador de reflujo,
Embudo de goteo,
Destilador (condensador recto),
Agitador mecánico.
Todas las partes del equipo deben secarse cuidadosamente. El tolueno se aplica anhidro y se toma en exceso, ya que sirve de disolvente.
Síntesis:
1. En el matraz, equipado con un condensador de reflujo, un tubo de secado de cloruro de calcio, embudo de goteo y agitador mecánico, coloque cloruro de aluminio y tolueno.
2. Comenzar a agitar y se añadió gota a gota cloruro de propionilo con tal velocidad, a la liberación uniforme de cloruro de hidrógeno.
3. En el caso de una reacción rápida, es necesario un enfriamiento exterior.
4. El final de la reacción se determina por el cese del cloruro de hidrógeno.
5. Tras la finalización de la reacción, la mezcla de reacción se vertió sobre hielo picado y se añadió una solución de ácido clorhídrico diluido para disolver el precipitado de hidróxido de aluminio.
6. La capa superior, bencénica, se separó de la capa inferior, acuosa.
7. De la capa acuosa se extrae 4-metilpropiofenona con una pequeña cantidad de benceno.
8. Las soluciones de benceno se condensan y se lavan con una solución diluida de hidróxido de sodio, agua y sulfato de magnesio o sodio seco.
9. Después se destila el tolueno para obtener 4-metilpropiofenona (pb 239 *С).
Reactivos:
Cloruro de propionilo - 1000 g,
Tolueno - 3000 ml,
AlCl3 anhidro - 1500 g.
Equipo:
Matraz,
Condensador de reflujo,
Embudo de goteo,
Destilador (condensador recto),
Agitador mecánico.
Todas las partes del equipo deben secarse cuidadosamente. El tolueno se aplica anhidro y se toma en exceso, ya que sirve de disolvente.
Síntesis:
1. En el matraz, equipado con un condensador de reflujo, un tubo de secado de cloruro de calcio, embudo de goteo y agitador mecánico, coloque cloruro de aluminio y tolueno.
2. Comenzar a agitar y se añadió gota a gota cloruro de propionilo con tal velocidad, a la liberación uniforme de cloruro de hidrógeno.
3. En el caso de una reacción rápida, es necesario un enfriamiento exterior.
4. El final de la reacción se determina por el cese del cloruro de hidrógeno.
5. Tras la finalización de la reacción, la mezcla de reacción se vertió sobre hielo picado y se añadió una solución de ácido clorhídrico diluido para disolver el precipitado de hidróxido de aluminio.
6. La capa superior, bencénica, se separó de la capa inferior, acuosa.
7. De la capa acuosa se extrae 4-metilpropiofenona con una pequeña cantidad de benceno.
8. Las soluciones de benceno se condensan y se lavan con una solución diluida de hidróxido de sodio, agua y sulfato de magnesio o sodio seco.
9. Después se destila el tolueno para obtener 4-metilpropiofenona (pb 239 *С).
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