Síntesis de 2,5-dimetoxibenzaldehído a partir de aceite de anís (a pequeña escala)

[MadHatter]

Ese
Es un gran consejo. El sulfato de dimetilo también es muy muy desagradable y no es algo que me gustaría preparar en mi laboratorio casero. Es preferible el oxalato. Doug hizo algunos en su laboratorio, ver enlace de youtube.
Pero, ¿cómo es la estoquiometría? ¿Cuánto se necesita para reemplazar el sulfato?

 

[summer_child]

Sciencemadness Discussion Board - Metilación sin disolventes con dimetiloxalato - Powered by XMB 1.9.11

Estaba pensando que también podría ser posible partir de fenol, formilar usando Reimer-Tiemann y luego usar la oxidación con persulfato de Elbs para obtener 2,5 dihidroxibenzaldehído , y finalmente metilar con DMO al dimetoxibenzaldehído. No hay necesidad de aceite de anís y dicromatos .
No estoy seguro de que orden daría el mayor rendimiento formilación luego oxidación o al revés. Pero partiendo del fenol hasta llegar al 2C-B, yo esperaría un rendimiento del 2,5%.

 

[MadHatter]

Se trata, como siempre, de OTC. El anetol es realmente OTC, se puede obtener en buenas concentraciones de fuentes en línea o mediante métodos de extracción relativamente sencillos a partir del anís. Yo utilicé un soxhlet con buenos resultados.
El dicromato no es realmente de venta libre, pero tampoco lo es el fenol. Sin embargo, PUEDE encontrar dicromato potásico en tiendas de artículos pirotécnicos. Se utiliza en varias composiciones estelares. Pero si el objetivo es la oxidación, ¿podría sustituirse por KMnO4?

 

[summer_child]

El fenol puede obtenerse fácilmente a partir del ácido salicílico.

 

[MadHatter]

Sí, pero requiere temperaturas relativamente altas y es otra síntesis más que hay que hacer. Además, se necesita el ácido salicílico. Y sí, se puede extraer de analgésicos o productos para la piel, pero hay que hacer otra cosa...

 

[summer_child]

Tengo ácido salicílico a mano. Quizá lo intente, pero tengo curiosidad por saber cuál sería el rendimiento del dimetoxibenzaldehído.

 

[MadHatter]

Realmente emocionante. Me encantaría ver un artículo al respecto. Tengo algo de fenol por ahí (aunque necesita purificación, lástima que sea un proceso maloliente...), así que si tienes éxito, puede que lo intente yo también.

Por cierto, ¿crees que se puede sustituir el dicromato por permanganato como agente oxidante?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Eso parece, pero requería una sal de amonio cuaternario. No estoy seguro de que sea crucial para la reacción.

 

[ASheSChem]

he encontrado esto en ebay, ¿es el mismo anisaldehído (en esta síntesis)?

Anisaldehído
4-Anisaldehído
99% grado alimentario
Sinónimo: p-Anisaldehído, 4-Metoxibenzaldehído, p-Metoxibenzaldehído, Aubépine
Número CAS 123-11-5
Número CE 204-602-6
Número MDL MFCD00003385

 

[MadHatter]

Eso sería todo. ¿Enlace? ¿Envío desde?

 

[ASheSChem]

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www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Diferentes benzaldehídos
Anisaldehído - 4-metoxibenzaldehído. A partir de él, se puede obtener 4-metoxi-anfetamina (PMA)
Para 2c-b, DOB, N-bomes se necesita 2,5-dimetoxibenzaldehído

 

[ASheSChem]

Gracias

 

[summer_child]

Sí es

 

[MadHatter]

Sí, pero para producir 2,5-dmbenzaldehído mediante la reacción que has publicado este podría ser el material de partida, ¿no?

 

[ASheSChem]

piense que el experto tiene razón

 

[MadHatter]

Oye tío, esto viene de Ucrania. ¿Estás seguro de que lo recibirás con la situación actual?

 

[summer_child]

Es el mismo precursor que se fabrica mediante la primera reacción.

 

[MadHatter]

De hecho, he comprado reactivos a este vendedor. Muy digno de confianza. Pero eso fue antes de la guerra. De hecho, quiero comprarle anhídrido ftálico, que tiene un precio muy razonable y es un buen precursor del ácido antranílico. Pero he sido reacio a hacerlo, ya que bueno, ya sabes qué. Así que si lo compráis, ¡por favor, informadme! Me encantaría saber si el paquete llega.

 

[ASheSChem]

este ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

si es así... se saltan muchos pasos ^^