Destilación simple al vapor de P2P

GhostChemist

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Reactivos y materiales:

  • 145 ml de P2P sin refinar obtenido mediante la reducción de P2NP con borohidruro
  • 300-400 ml de una solución acuosa al 10% de carbonato potásico
  • 4 litros de agua destilada
  • 500 ml (100 g de cloruro sódico) de una solución acuosa al 20% de cloruro sódico
  • Matraces de 1 litro, 2 litros, 500 ml y 250 ml
  • Vasos de precipitados
  • Embudo
  • Embudo de decantación de 2 litros
  • Condensador esférico
  • Adaptadores de vidrio
  • Tubo de vapor de teflón
  • Calentador

Realización del proceso de purificación de P2P mediante destilación por vapor

El matraz para la destilación a vapor se llena con P2P a purificar, y luego se llena hasta la mitad con una solución preparada previamente de carbonato de potasio. Fig. 1
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Se conecta un condensador de vapor y se monta toda la instalación para la destilación con vapor. La cantidad de vapor procedente del generador de vapor debe ser superior a la que se produciría durante la ebullición normal del P2P en el matraz (es decir, el matraz que contiene el P2P debe tener un volumen inferior al del generador de vapor). Fig. 2
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La masa en el matraz de destilación se ajusta para conseguir una ebullición uniforme y constante sin choques hidráulicos (se añaden pequeñas piedras de ebullición de cerámica o vidrio al matraz para evitar golpes; en caso de choques hidráulicos durante la ebullición, se debe añadir una pequeña cantidad de agua destilada al matraz para normalizar el proceso de ebullición). La destilación continúa hasta que ya no se produzca la entrada de agua con gotas aceitosas de P2P en el matraz receptor. Fig 3
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Aspecto del P2P en el matraz de destilación durante el proceso. Fig
4
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En el matraz de destilación, las impurezas insolubles pesadas permanecen en el fondo. Fig 5
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El agua destilada junto con P2P. Fig 6
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Se prepara una solución de cloruro sódico para facilitar la flotación ascendente del P2P y mejorar el proceso de separación. El agua destilada con P2P se vierte en un embudo separador grande y se añade la solución de cloruro sódico preparada. Las emulsiones se dejan sedimentar durante cierto tiempo (al menos un par de horas). A continuación, se drena la capa acuosa inferior, ya que contiene una pequeña cantidad residual de fenilacetona emulsionada, que puede reutilizarse para la destilación con nuevas porciones de P2P. Fig 7
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La capa que contiene P2P se drena en un recipiente con gel de sílice para su secado y posterior utilización. Fig
8
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El P2P obtenido es un producto con una pureza no inferior al 99%. El proceso de destilación dura 2 días, y el rendimiento es de 100,02 gramos, lo que corresponde a un 68,98%. Fig 9
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Métodos de purificación del P2P


Durante la producción de P2P, especialmente cuando se utilizan reactivos de partida y disolventes no refinados, se plantean constantes dificultades para realizar síntesis posteriores y, lo que es más importante, para obtener el rendimiento deseado del producto. Para conseguir los resultados de síntesis deseados, es necesario purificar el P2P inicial de impurezas.

Existen varios métodos para purificar el P2P de sus impurezas, incluyendo la purificación mediante el derivado bisulfito y la simple destilación al vapor. Cada uno de estos métodos es adecuado para unas condiciones de trabajo específicas.

Método del bisulfito. Consiste en que el P2P reaccione selectivamente con bisulfito sódico, formando un compuesto en forma de masa cremosa cristalina. Fig 10
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El derivado bisulfito del P2P se obtiene añadiendo P2P sucio (sin disolventes) a un volumen igual de bisulfito sódico concentrado con agitación muy intensa hasta su completa cristalización. Fig 11
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El derivado bisulfito de P2P es insoluble en éter dietílico, lo que facilita el lavado de impurezas. También puede lavarse rápidamente con butanol, en el que el derivado bisulfito de P2P también es poco soluble. Sin embargo, debido a las propiedades ácidas de los alcoholes, se producirá una descomposición con liberación de P2P, que deberá separarse de nuevo de los licores madre. Tras el lavado, el derivado bisulfito de P2P se añade a una solución de carbonato potásico o sódico, donde se libera P2P, que puede separarse de la solución alcalina, lavarse con una solución acuosa de cloruro sódico, filtrarse si es necesario y secarse con gel de sílice. Fig 12
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El P2P obtenido por este método cumple las especificaciones comerciales indicadas en la Ficha de Datos de Seguridad (FDS).

Los procesos de interacción del P2P con el bisulfito sódico y la interacción del derivado del bisulfito con el carbonato proceden según el Esquema 1.
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Un inconveniente de este método es la cristalización problemática, especialmente para grandes volúmenes superiores a 1 litro. Además, la obtención de bisulfito sódico y el lavado del derivado obtenido pueden ser difíciles cuando se utilizan alcoholes. Los rendimientos cuando se utilizan alcoholes son del 40-50% del P2P puro, y también requiere el reaislamiento de los licores madre.

Destilación por arrastre de vapor. La destilación por arrastre de vapor es un método sencillo pero lento para purificar sustancias de alto punto de ebullición. En este estudio, el P2P fuertemente contaminado, obtenido a partir del P2NP no cristalizado mediante reducción con borohidruro sódico, se purificó mediante destilación al vapor. Se recomienda realizar la destilación al vapor del P2P sin refinar en presencia de carbonato potásico para eliminar impurezas adicionales.

El proceso de destilación puede intensificarse utilizando generadores de vapor con una presión y una capacidad volumétrica mínimas. Para una producción continua y constante, se recomienda que el agua destilada (si no hay cambio de color ni impurezas) separada del P2P se recicle de nuevo al ciclo de destilación para preparar la solución de carbonato de potasio, reduciendo así las pérdidas totales del caro y escaso P2P.

Durante el diseño de una instalación de destilación al vapor para grandes volúmenes de P2P (5 litros y más), debe considerarse cuidadosamente la capacidad de rendimiento del condensador para evitar fluctuaciones de presión del generador de vapor que podrían provocar explosiones.

El P2P obtenido por el método de destilación al vapor tiene una pureza no inferior al 99%. El rendimiento del P2P es del 68%.

Cuando se combinan los métodos de obtención del derivado bisulfito, seguido de su descomposición con una solución de carbonato potásico y destilación al vapor, se puede alcanzar una pureza del P2P del 99,9% o superior, pero el rendimiento del P2P es del 40-50%. Esto se confirmó mediante métodos analíticos apropiados como TLC y refractometría. Fig. 13
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Spoiler.

El vídeo de la destilación al vapor del P2P se publicará muy pronto. ¡¡¡Los materiales de vídeo ya están siendo editados!!!

 
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Mo0odi

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Espero que siga cosechando éxitos.
 

EileiterBurner

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Me quito el sombrero, debo decir que me parece realmente notable la dedicación y pasión con la que
dedicación y pasión que pone en su trabajo. ----- RESPETO chicos ----- 🤘

No encontraréis nada igual en ninguna parte de la red.
Pronto llegará el momento, estoy deseando compartir mis primeros intentos con vosotros. :cool:
 

rothschild33

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Se trata de una enseñanza de primera categoría.

¿La Fig. 13 también es P2P? Parece tan clara en comparación con otras.

¿Qué ocurre si se utiliza rotovap en una mezcla de agua y P2P, el agua evaporada llevará consigo P2P también de la misma manera que la destilación por vapor?
 

Lordoftheshard 2

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Fácil olla a presión generadora de vapor sobre una placa de gas. Para que pueda ajustar la presión del vapor que se bombea en el matraz también utilizar matraces con cuellos laterales y ejecutar el vapor a través de los cuellos laterales
Y el escalado es fácil si se hace a granel sólo tiene que utilizar 10l y 20l rbf
 

rothschild33

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Sigo viendo comentarios sobre cómo se debería destilar p2p al vapor en lugar de al vacío. ¿Hay alguna razón para ello?
 

GhostChemist

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La destilación por vapor es más segura que la destilación directa al vacío
 

Akashic

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@GhostChemist ¿Sería aceptable utilizar bicarbonato de sodio en lugar de bicarbonato de potasio en este procedimiento? Im especular potasio va a tener mejor capacidad de limpieza que el bicarbonato de Na, o tal vez otra base que podría ser utilizado?
 

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Si el P2P está en tolueno, ¿hay forma de extraerlo sin evaporación o destilación al vacío del disolvente? Me refiero a alguna extracción sencilla. El objetivo de esta pregunta es que no tengo acceso a la bomba de vacío y los vapores pueden conducir a la atención unessesary.

Gracias por las respuestas de antemano
 

WillD

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La mejor opción es seguir utilizándolo en tolueno sin extraerlo. Ya que todos los demás métodos requerirán evaporación o serán difíciles con los vapores venenosos. Sólo tienes que elegir la síntesis con tolueno si usted sabe acerca de la cantidad en la solución.
 

OrgUnikum

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Añada metanol y destile el tolueno como azeótropo metanol/tolueno, que tiene un punto de ebullición de unos 55 °C, lo que debería ser suficientemente bajo para todos los fines.
 

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¿Puedo utilizar isopropanol?
 

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Probablemente no. Los azeótropos son específicos de compuestos individuales y no suelen aplicarse a grupos, como si un alcohol es todos los alcoholes. Esto no funciona.
 

OrgUnikum

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Añadir solución de carbonato potásico al matraz con el P2P sucio es una muy mala idea y no tiene ningún sentido, salvo que uno pretenda matar mucho P2P a propósito. El P2P es muy suceptible a la autocondensación catalizada por bases, digamos que el P2P se condensa consigo mismo formando un polímero, en la extremidad se convierte completamente en el infame "alquitrán rojo" de lo contrario la sustancia viscosa roja es bien conocida, o decoloraciones de rosa a rojo oscuro.
El P2P es mucho más estable frente a los ácidos.
Si desea elevar el punto de ebullición del agua en el matraz, utilice sal de mesa.
También inclinar el matraz con el P2P hasta 45 grados o incluso más si se utiliza un matraz de cuello largo (recomendado) ayuda a evitar salpicaduras de agua en el condensador en caso de "golpeteo" fuerte o demasiado vapor. El golpeteo puede omitirse por completo cuando el matraz P2P no se calienta desde abajo, sino sólo desde los lados (tercio inferior del matraz sin calentar). Muchas mantas calefactoras tienen doble calefacción exactamente para esto, una calefacción para la parte superior, otra para la parte inferior, se utilizan ambas para el calentamiento rápido y sólo la parte superior en la destilación, lo que evita el bumping. Por lo general. No me digas que sabías esto. Ya nadie lo sabe. Mucho se perdió en el tiempo desde los buenos tiempos de la química....
 

GhostChemist

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Carbonato de potasio añadido a los derivados de hidrosulfito de cetona para la producción y purificación de cetona libre con destilación al vapor.
 

hacke8

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Hola señor, si se utiliza ácido para purificar p2p, ¿qué ácido es el más alto? Ácido sulfúrico 98%, ácido clorhídrico 37%, ácido oxálico sólido, ácido fosfórico 85%) Este es el reactivo que tengo. Matraz generador de vapor 2L, matraz P2P 1L, ¿cuántos P2P sucios se pueden añadir en tal combinación? La destilación de vapor de agua es realmente una cosa dolorosa.
 

OrgUnikum

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La formación del producto de adición bisulfito de P2P seguido de la separación y lavado del mismo sirve para la purificación, lo mismo que la destilación al vapor, hacer ambas cosas no suele tener mucho sentido. En especial el procedimiento del bisulfito no es realmente muy rendidor y se pueden esperar pérdidas del 30% (con P2P). La destilación al vapor se realiza a partir de agua neutra o ligeramente ácida, de lo contrario se producirán malas pérdidas debido a la autocondensación del P2P que, en el peor de los casos, acabará en el temido "alquitrán rojo". Así son las cosas.
Y SI quieres hacer ambas cosas por cualquier motivo: No es necesario añadir ni base ni ácido, el aducto bisulfito se descompondrá mucho antes de los 95°C+ que se necesitan para destilar al vapor el P2P, ya que se descompone muy bien con sólo calentarlo.
La dependencia de la temperatura de esos aductos es una forma conveniente de separar los aldehídos y las cetonas, a una cierta temperatura sólo se formarán aductos de aldehídos, mientras que las cetonas presentes no formarán tales aductos, por lo que la fracción de aldehídos puede eliminarse casi por completo mediante una simple filtración.
 

hacke8

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Estimado químico, no tengo carbonato potásico. ¿Puedo utilizar en su lugar una solución de hidróxido de sodio? ¿La proporción es la misma que utilizando carbonato potásico?
 

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¿No encuentra potasa? ¿Has pensado en pasarte a ver porno en vez de fabricar drogas como hobby? ¿Y has probado a apagarlo y volverlo a encender? ¿Da cerebro?

Pero sí puedes usar NaOH. Cualquier base caliente polimerizará una buena parte del P2P, no hay diferencia en realidad.
 
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