Síntesis P2P a partir de éteres de glicidato BMK

[blackburn]

¿cómo es que después de la hidrólisis con HCI en obtener aceite amarillo claro / oscuro en la parte superior líquido.

pero después de separar el aceite del HCI, y lavarlo con agua hirviendo, el aceite se deposita muy espeso en el fondo y se vuelve turbio casi como la miel.

 

[w2x3f5]

Su glicidato sólo sin sodio, problema estándar y por lo general su sucede porque HCl no tan buen trabajo

 

[G.Patton]

Hola, ¿probablemente su problema se encuentre en una destilación al vapor?

 

[G.Patton]

Parece una solución no bien separada.

P.D. puedes preguntarme en DM. Yo si gratis. No necesitas pagar.

 

[Heisenblack]

Gracias, he enviado el mensaje, por favor responda

 

[blackburn]

Así que ahora probamos el fosfórico 85%.

Obtuve el mismo resultado, buen aceite después de 5 horas de reflujo, pero tomé una muestra y lave con agua caliente y el aceite se hunde hasta el fondo y gett poco más ligero, ver foto en el lado derecho. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

Hoy he recibido de otro usuario un breve informe sobre la hidrólisis del glicidato sódico. Probó dos de mis opciones, en el primer caso recibió 9,2 ml de p2p (después de drenar 8 ml, puede haber perdido parte de p2p en los secadores) a partir de 20 gramos de glicidato y la segunda versión de hidrólisis a partir de 20 gramos recibió 12 ml de p2p (no se sabe si es p2p seco o no ). Rendimiento teórico de la reacción 13,5 ml de p2p cetona

 

[G.Patton]

¿está seguro de que tiene exactamente glicidato de BMK?

 

[G.Patton]

Enhorabuena. ¿Lo ha publicado aquí para promocionar su servicio de asesoramiento personal o quiere compartir sus mentes?

 

[w2x3f5]

La hidrólisis se llevó a cabo bajo mi dirección y según mi método Heisenblack. Creo que publicará la metodología más adelante, después de subir la escala

 

[w2x3f5]

antes de publicar, hay que comprobar la repetibilidad

 

[Heisenblack]

Sí voy a publicar la metodología después de ejecutar 50gr lote, el 12ml p2p de 20 gr de glicidato de sodio estaba seco

 

[G.Patton]

Me alegro de leer esto =) Gracias.

 

[G.Patton]

La verdad es que no tengo ni idea de lo que es. Nunca he probado el método del ácido fosfórico con reflujo.

 

[w2x3f5]

el sobrecalentamiento es muy probable, la cetona se oxida fácilmente, posibles reacciones secundarias adicionales

 

[blackburn]

Sí esto es 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey bueno tengo que intentarlo a mi manera ...

Gracias a los dos

 

[w2x3f5]

escríbame en mensajes privados, puede comprobar independientemente el método, comprobar el resultado. de repente habrá escollos

 

[Re186]

Voy a tratar de síntesis a escala de benzaldehído a BMK a P2P en aproximadamente una semana, tengo la intención de reflujo el ácido sulfúrico se menciona en el artículo proporcionado por @G.Patton, en ese momento voy a compartir mi opinión y publicar los datos experimentales originales

 

[metux]

¿Puedo utilizar aceite de color rojo marrón, para la reducción?

 

[Heisenblack]

El aceite de color marrón rojizo es el ácido glicídico que no ha reaccionado, lo mejor sería destilar al vapor la cetona y utilizarla en el siguiente paso.

 

[Megido]

Es decir, entonces tienes aceite, pero este aceite de 6 meses y se vuelve de color rojo,. ¿Necesito redistill para el siguiente paso.