¿confirmada la síntesis p2p de bmk?

[K-Cyanide]

Ahora se ha llevado a cabo un experimento con la aportación de @Acab1312 (todo el mérito es suyo) y los resultados han sido bastante decentes.

Se calentaron 2000ml de ácido fosfórico al 85% a unos 65°C.Se añadieron 1500g de BMK 5449-12 en pequeñas porciones y agitando. La mezcla de reacción se calentó a 135°C y se dejó refluir durante 4 horas.
Se separaron las capas y la capa acuosa/ácido fosfórico se extrajo con DCM. (Es curioso ver que la capa de DCM está por encima, debido a la alta densidad del ácido fosfórico). Los extractos combinados se lavaron con agua, salmuera y solución saturada de bicarbonato para conseguir un pH neutro.

Tras secar sobre sulfato sódico anhidro, el disolvente se evaporó a presión regular.
Se obtuvieron 818 ml (813 g) de P2P crudo de color marrón dorado. Rendimiento : 80,93%

La P2P cruda se destiló a presión reducida para obtener 656 ml (652 g) de 1-fenil 2-propanona pura de color amarillo pálido, también conocida como P2P, fenilacetona. Rendimiento: 64,90%.

El agradable olor a flores de la P2P pura es simplemente maravilloso.

 

[skanderbeg]

Eso es un rendimiento increíblemente alto para 5449 bmk buen trabajo lo intentaré. Yo suelo obtener alrededor del 40-50% de la ruta HCL.

 

[skanderbeg]

Acabo de hacerlo y he obtenido aproximadamente el 70% del glicidato utilizado.

 

[crocodile]

Este hilo se ha vuelto un poco confuso, (debido a la forma en que están ordenadas las respuestas a las preguntas).
Entonces, ¿qué temperatura es mejor 135c o 110c?

 

[K-Cyanide]

Para el método de @w2x3f5 110C, para la versión de @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Para solucionar la confusión, tampoco se alcanzan temperaturas tan altas. El rendimiento y la pureza aumentan.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 es la sal sódica del ácido glicidico. Su transformación en P2P pasa por los siguientes pasos:
- el sodio se elimina del ácido glicidico añadiendo una cantidad equimolar de ácido, lo que significa una molécula de BMK por una molécula de ácido, esto sería por ejemplo 100 ml de HCl 36% para 200 g de 5449.
- El ácido glicídico se descarboxila, el CO2 se desprende. Es una reacción térmica, funciona por calentamiento. La presencia de un ácido fuerte ayuda. Pero es catalítico, por lo que se necesita muy poco ácido y no se agota, a diferencia de la parte para eliminar el sodio, que forma la sal de sodio, NaCl con HCl.
- El epóxido expuesto por la descarboxilación se transforma en cetona, en P2P. Esto también se hace por calor, pero no hay que preocuparse, esto sucede automáticamente después de que el CO2 se separa, por lo que se puede considerar como un solo paso.

Así que para 200 g de BMK 5449 es suficiente utilizar 115 gramos de HCl 36%, pero es una buena idea utilizar una gran cantidad de agua. 1 litro para 200 g está bien. También hay que añadir NaCl, 25 g por 100 ml de agua o más. La sal regeneradora para lavavajillas es NaCl puro y muy barato. Esto es para hacer el agua más densa, más pesada que el P2P, ya que quieres que salga de la solución y el agua ya es más pesada, así que acabas con una emulsión y eso no es bueno.
Ahora escribí que la reacción se debe al calor. Pero sólo se necesita un poco, se puede ver el CO2 que sale como se ve la formación de espuma y que ya sucede a 50 a 70 ° C como máximo. Cuando ya no se forma CO2 la reacción ha terminado. Todo este calentamiento a reflujo, hirviendo durante horas es completamente innecesario. Pruébelo. No mas burbujas/espuma a 70 °C max - hecho. Nada más que matar a su P2P sucede después de esto.
Ahora tienes el P2P encima asi que usa tolueno o etilacetato/nafta para la extraccion.
El BMK debe ser polvo fino, sin grumos duros. Lo más fácil es pasarlo por un molinillo de café eléctrico junto con parte del NaCl grueso que se añade de todos modos. Se puede moler directamente en la mezcla de agua y HCl agitada y FRÍA. Cuando todo esté mezclado, la temperatura habrá subido a casi 40 °C, por lo que se puede seguir calentando y pronto aparecerá la espuma. Calentar un poco más cuando ya no se forme espuma, dejar enfriar y extraer. El agua es necesaria para tener el P2P mas diluido. Sin suficiente espacio se condensará consigo mismo, polimerizará, cuanta menos agua más P2P se perderá de esta manera. De esta manera se obtienen de 125 a 130 g de 200 g de BMK 5449 y ya está limpio (aunque hay que lavar el ácido) y lo suficientemente bueno para la siguiente reacción.

Se puede hacer en un cubo de plástico si el cubo se calienta en un baño de agua. Me refiero a un cubo de verdad, como los negros que se utilizan para el mortero en las obras, no la basura de la tienda de dólar. Puedes taladrar un agujero cerca del fondo y poner un grifo. El PP, polipropileno, es el material preferido aquí. Son muy útiles, no sólo aquí.

Y sí, hace algún tiempo he utilizado un método más complicado (con buen éxito), pero vivir y aprender y tratar de progresar como el estancamiento es la muerte.

Te deseo lo mejor. Tienes la explicación de lo que ocurre en la reacción y el método que se ha desarrollado a partir de estos conocimientos y con muchas pruebas prácticas.

Tómalo o déjalo, depende de ti, yo no voy a discutir más este tema ya que para mí está finalmente resuelto y ya he pasado a cosas nuevas.

 

[Tweaker]

¿Cómo se lava el ácido?

 

[damakemi]

gracias que debería ser fácil, ¿es necesario que el ph sea neutro para fabricar N-form?

 

[Tweaker]

Gracias. Creo que esta es la razón por la que mi rendimiento se destruyó la primera vez. Dejé el p2p tal cual y estaba muy ácido.

 

[OrgUnikum]

No

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Gracias por escribir este proceso. Por favor, muéstrame cómo convertir el aceite puro p2p en crystalmeth

 

[Attraction Plc]

Como convertir el aceite puro p2p en cristal de metanfetamina

 

[Attraction Plc]

Por favor, alguien debería indicarme cómo convertir el aceite puro de P2p en cristal de metanfetamina.

 

[skanderbeg]

Síntesis de metanfetamina a partir de P2P mediante Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Producción de amalgama de aluminio 2) Aminación reductora y extracción 3) Aislamiento de la base libre de metanfetamina y cristalización de la sal de clorhidrato

bbgate.com

 

[edy's]

También puede hacerse por reacción leuckart

 

[primitivechemist]

Hola señores, ¿hay alguien que me pueda ayudar con un método similar a este que podamos escalar.

Ácido glicidico BMK a P2P

¿Hay un método que podamos hacer varios kilogramos por 5-10hours

¡La ayuda sería muy apreciada!

Gracias de antemano.
Saludos