Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[WinterDust]

Hola, tengo algunas preguntas sobre la síntesis.

6. Se añadió una solución acuosa de NaOH al 25% (8 litros) a la mezcla de reacción y se separaron las fases.

P: ¿Se añade el NaOH a la síntesis y ésta se divide en dos capas, y se drena la capa inferior y se mantiene la superior?

7. La fase acuosa quedó después de extraerla con 8 litros de IPA.

P: No entiendo esta parte, ¿después de la separación del paso 6 añades 8l de IPA y lo mezclas?

8. 8. El IPA se evaporó al vacío hasta obtener un aceite.

P: ¿Puedo utilizar un pequeño destilador casero para evaporar el IPA? ¿Y a qué temperatura se debe evaporar 60C?

9. El aceite se disolvió en dos litros de acetona.

P: No entiendo esta parte, ¿añades la acetona al aceite y luego empiezas con el paso del ácido sulfúrico para conseguir el pH adecuado?

Saludos

 

[tucoXxX]

hola estoy buscando respuestas a estas preguntas. si lo tienes, ¿puedo verlo? Revisaré el hilo a ver si lo encuentro.

 

[WinterDust]

Actualmente estoy haciendo lotes de 200 g de P2nP.

Tengo un método de enfriamiento bastante bueno, por lo que mi temperatura nunca supera los 47celsius.

Tardo 1h en añadir toda la porción de 200g.

Una vez que añades el P2nP la reacción tarda un poco en producirse la primera vez, y empieza a hacer espuma, durante la espumación. No añadas más P2nP. Espera hasta que la espuma se asiente y puedas ver un 60% de espuma y un 40% de líquido, ese es el "punto suave" para añadir otra porción.

 

[Gerald Cotten]

Oye tío, ¿puedes contarme más cosas sobre tu método de refrigeración? Tengo mucha curiosidad.

 

[gcblin]

Alguien puede explicar esta capa blanca en la parte inferior terminé de añadir p2np a nabh4

 

[WinterDust]

Hola,

¿Qué quieres decir con "finlandés que añade P2nP a NaBH4"?

Añades P2nP a la reacción mezclado con IPA + H2O + NaBH4.

El NaBH4 se deposita en el fondo de la reacción si dejas de agitar se "mecerá".

Saludos cordiales

 

[MadHatter]

Sip, como dijo el hombre, son cristales de borato. Además, si dejas el rm enfriando toda la noche por alguna razón, se agregarán cristales bóricos parecidos al hielo en el fondo. Como un pequeño glaciar. En mi primer experimento me ocurrió esto en una escala masiva y realmente me pregunté qué estaba viendo. Probé y llegué a la conclusión de que tenían que ser cristales bóricos.

 

[MadHatter]

Después de varios experimentos puedo decir que cualquiera de estas reaciotns que implique más de 4-5 g:s og P2NP requerirá agitación por encima. Lo que ocurre es que cuando el agua se consume por la reducción y el iPA hierve, el borohidruro empieza a recitarse en el fondo del matraz. Con el tiempo se detendrá el agitador magnético, y sin agitación más se cystllize rápidamente en un gran sólido blanco en la parte inferior, no haciendo ny reducción. La temperatura bajará, la evolución de H2 se detendrá.
Rompí la torta sólida manualmente y calenté la mezcla a 60, agitando, haciendo funcionar el agitador magnético al máximo y pinchando los trozos más grandes con mi varilla de vidrio, pero era muy difícil disolverlos.
Cuando lo conseguí, la temperatura volvió a subir. También añadí 10 g:s más de NaBH4 unos 10 minutos antes del CuCl2, ¡y la reacción al añadirlo fue viciosa! Añadí 15 ml tan rápido como pude, con un poco de exceso de burbujeo como resultado. Al final, tuve que apagar la reacción con refrigeración externa para dormir. Entonces tenía tres capas en el matraz colector: una capa superior transparente, una gruesa torta de óxido de cobre y una capa inferior de lig'quido rojo parduzco, donde la reacción seguía en curso. Las burbujas salían disparadas a través de la capa de óxido constantemente, y seguían saliendo por la mañana. Sin embargo, ahora toda la parte líquida se había vuelto transparente. Enfriar el matraz pareció empeorar la situación y mañana acidificaré el contenido con HCl a pH2 y destilaré todo el IPA:. Luego lo basificaré a H10, y destilaré al vapor la base libre. Sep embudo, luego acetona, tehn ácido fosfórico a pH 7.
Veremos lo que obtengo. '

 

[WinterDust]

Hola MadHatter,

Esto no es cierto, yo hago reacciones de 450g en un fbf de 20l con agitador magnético de 8x60 y no he tenido ni una sola vez este problema.

Saludos cordiales

 

[MadHatter]

Sin embargo, acaba de decir que los boratos se acumulan en el fondo del matraz. Si lo hacen lo suficiente, claro que perturbarán la agitación...
Agitación por encima de la cabeza es para mí. Ya tengo la configuración. En general, creo que la agitación viciosa es clave para el éxito de este reax. Como sea que usted elija o pueda.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

No del todo, lo que dije es que hay que seguir agitando durante la adición del NaBH4 si se DETIENE entonces el NaBH4 se tambaleará y será difícil conseguir que vuelva a agitarse, pero es posible.

No obstante estoy de acuerdo en que la agitación por encima de la cabeza sería más fiable y mejor, pero en mi caso es un componente menos, y no se necesita un matraz especial de dos/tres cabezas.

Saludos cordiales

 

[caesare.robot]

nadar Granny solía probar este método en 100g p2np/2L matraz ... agitador magnético no funcionaba y luego se convirtió en diferente))) trabajando con guantes y agitación manual dio un resultado de 40g Aoil después de la destilación del agua ... y que son las buenas noticias ...
las malas son que la abuelita se quemo las manos con los boratos calientes del ipa a traves de los gruesos guantes de laboratorio! mucho escape incluso a traves del reflujo activo! ten cuidado!
ahora la abuelita esta de vacaciones desintoxicandose con este metodo

 

[UWe9o12jkied91d]

¿Te pareces ahora a Michael Jackson?

 

[caesare.robot]

mercurio, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Hola,

Hace mucho tiempo que no posteo algunos progresos aquí.

Así que hoy hice mi primer lote de 1kg, y el resultado es ≈10l de freebase mixto/ipa/agua.

Así que voy a tratar de hacer mi primer amphetamineoil purificada con esto.

El primer paso ahora es utilizar el agente seco Na2SO4 para eliminar el exceso de agua.

El segundo paso será evaporar el IPA mediante destilación al vacío.

El tercer paso será añadir agua destilada en proporción 1:1 y destilar al vacío las impurezas que queden.

Os mantendré informados de mis progresos en los próximos días.

Aquí está una foto de la reacción de hoy

 

[blackburn]

bonito, ¿debería utilizar el evaporador rotativo para obtener su anfetaminaoil?

interesante saber cuanto tiempo se tarda aprox en destilar de la ipa

 

[WinterDust]

@Sweswe

No, no uso rotovap, kit de destilación normal con vacío y agitador magnético.

Una vez seca el agua postearé resultado de toda la reacción y tiempo aproximado de evaporación.

Un saludo

 

[MadHatter]

Precioso. Pero... si destila el IPA, destilará con él su producto al vapor, ¿verdad? Así que tendrá que acidificar su mezcla de IPA/producto antes de la destilación. De este modo, el producto no será volátil. Sin embargo, no hagas lo que yo hice una vez: bajo ciertas condiciones, acidificar con HCl fuerte (>5-6%) creará una reacción que es exotérmica y convierte tu producto en P2P de alguna manera. Arruiné un lote entero de 20 g de esta manera, terminé con sólo un aceite amarillo florido en los últimos pasos, realmente irritante. Utilice ácido acético en su lugar, wekened al 10% o así. Después, una vez destilado el IPA y enfriada la rm restante, se vuelve a basificar a pH10. A continuación, la base libre puede destilarse con vapor. Sin embargo, no tiene sentido utilizar el vacío en este paso.

 

[tucoXxX]

El tercer paso será añadir agua destilada en proporción 1:1 y destilar al vacío con vapor las impurezas restantes.
---- si haces esto, ¿no desaparece el agradable olor del aceite? (tiene un aroma clásico)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Necesito destilar el aceite de anfetamina de impurezas para poder producir un producto de calidad.

Y, ¿olor agradable? Es amphetamineoil no una nueva marca de whisky para que beban los paletos.

Bromas aparte.

Saludos cordiales

 

[MadHatter]

El "olor agradable" es el olor a flores del P2NP reducido a P2P, en otras palabras: impurezas. Muchos usuarios relacionan este olor con la anfetamina, incluso con la anfetamina extra fuerte, pero en realidad se trata de restos impuros de reacciones secundarias. Gracias a ImOut por hacer un buen trabajo.

 

[gcblin]

Despues de 4 sintesis exitosas me encontre con un problema la sal de amph siempre salia como tiza pero esta vez despues de secar tenia un tono amarillo, tambien al acidificar a 7ph toda la mezcla se volvio ligeramente roja pero despues de unas gotas mas de acido para llegar a 6ph se volvio blanca de nuevo instantaneamente.

Pregunta sobre el secado a que temperatura se desintigra la sal de amph yo la estaba secando en el horno a 90c se quemaba en los bordes.

¿Puede un secado incorrecto crear un tono amarillo en la sal de amph? ¿La sal de amph quemada crea toxinas?

 

[MadHatter]

Ahora no recuerdo el punto de fusión exacto del sulfato de anfetamina, pero está muy por encima de los 90 C, creo que está más cerca o ligeramente por encima de los 200 C, y justo por debajo de la temperatura de degradación.
El tono amarillo también puede deberse a la impureza P2P, ¿tu sal amarilla también huele a flores? El lavado con acetona o la recristalización lo eliminarán.

 

[aa1178251182]

Pregunta, fosfato de anfetamina, ¿cómo debo tomarlo? ¿Cuál es la forma más conveniente de utilizarlo?

 

[aa1178251182]

Ni idea de qué falló, ni equipo de pruebas. El fosfato de anfetamina resultante no tiene ningún efecto.

 

[G.Patton]

Comprueba su punto de fusión. Además, ¿cuánto ha esnifado?

 

[aa1178251182]

No sé cómo usarlo, tomé unos 0,5g, esnifé un poco, no funcionó en absoluto.

 

[aa1178251182]

No sé cómo utilizarlo. He tragado 0,5g e inhalado un poco por la nariz, nada funciona

 

[aa1178251182]

Muchas gracias

 

[Hank Schrader]

Asegúrese de que se trata de fenilnitropropeno y no de nitrostireno. Quizá le vendieron un análogo y recibió feniletilamina.

 

[G.Patton]

Hola. El nitrometano y el nitroetano tienen diferentes p.b. 101 y 114 °C respectivamente. Puedes comprobarlo y realizar una destilación fraccionada. Ten en cuenta que estas sustancias son bastante tóxicas y explosivas. En cuanto al nitrostireno y al P2NP, basta con utilizar un aparato de punto de fusión preciso. Es mejor comparar el P2NP puro conocido con el nuevo P2NP sintetizado en un aparato para comprobar la diferencia. Además, realice varias mediciones para excluir errores. Cuente los mp medios de cada muestra.

 

[diogenes]

Gracias, Patton. No tengo ninguna sospecha de que mi nitroetano no sea puro, pero habiendo leído algunos comentarios, he pensado que sería mejor comprobarlo, así que empezaré por el punto de ebullición de mi nitro y si hierve por encima de 110C entonces me quedaré tranquilo. Es bueno saber qué hacer y comprobar de todos modos, antes de poner un montón de trabajo y encontrar que el producto final es ineficaz .

 

[chicaloca]

Yo tengo el mismo problema. Hago la reacción y el trabajo pero no creo que la sal sea anfetamina o si lo es ¡es de muy mala calidad! ¿Qué debo hacer para mejorar?