Método de purificación de MDMA/éxtasis

[Mr Good Cat]

He leído en algunas fuentes que añadir carbonato sódico a la solución es bueno si se forma una emulsión. El carbonato sódico reduce la solubilidad del agua, por lo que la base libre se separa del agua.
¿Alguien ha probado este método?

 

[G.Patton]

Merece la pena utilizar NaCl. El de calidad alimentaria está bien.

 

[Mr Good Cat]

Tenía una cantidad relativamente pequeña de HCl de MDMA hecho a partir de la base libre que quedaba para la noche en el vaso de precipitados. Así que el color era obviamente ligeramente parduzco o amarillento, lo que sea, pero muy lejos del color deseable, incluso las pruebas mostraron una pureza alrededor del 95. La cristalización de la solución acuosa sobresaturada no dio ningún resultado, al igual que la acetona. Así que decidí hacer un intento con IPA como último recurso.

El informe sobre el resultado vendrá más tarde. Pero puedo decir ahora, el volumen de IPA mencionado por el noble @G.Patton es bastante excesivo. Tenía 22 gr, así que empecé con 80 ml de IPA. Luego, cuando empezó a hervir - 82.6C, quité un poco de volumen hasta 60 ml, y añadí lentamente la sal. Se disolvió completamente sin ninguna dificultad. Entonces lo mantuve en la placa caliente durante un rato.

Al final, como pude ver polvo subiendo en el vaso de precipitados (pero también podrían ser algunas impurezas insolubles) el volumen total era de 71 ml. La propia sal ocupará 22,0/ 1,1 = 20 ml. Así que el volumen de IPA será 71 - 20 = 51 ml, lo que significa que 1 ml de IPA hirviendo caliente resuelve al menos 0,43 gr de MDMA HCl o incluso más, veamos.

La pureza del IPA es >99,5.

¿Es mejor empezar con 20 ml de IPA por cada 10 gr de MDMA?

 

[HerrHaber]

no se preocupe bro todo está ahí hasta que tire algo

 

[Mr Good Cat]

probablemente mis manos están creciendo fuera de mi culo. hice como he descrito anteriormente, coolled el vaso de precipitados hasta RT, y lo puso en el congelador durante 2 horas. entonces, todo lo que veo, todo el MR es completamente congelado pedazo de hielo. ¿hay alguna sugerencia qué hacer? repetir el procedimiento con IPA adicional en el MR?

 

[Mr Good Cat]

No se trata del color. El problema es que todo el RM (MDMA HCL + IPA) se convirtió en un trozo de hielo (o más bien en una especie de papilla densa).
Incluso he añadido 20 ml de IPA para aumentar el total de RM a 80 ml, y no lo dejó en la nevera en lugar de congelador durante un tiempo con el mismo resultado: RM total se convirtió en la misma papilla sin ninguna posibilidad de saperate IPA sucio de cloruro.

 

[w2x3f5]

Entendido.
si se trata de formar cristales, entonces es importante el enfriamiento lento, platos sin rayas, también hacer evaporación lenta parcial de alcohol a temperatura ambiente. si la solución está demasiado saturada de sal, entonces la sal se caerá en harina.

 

[Mr Good Cat]

sí, tengo la sensación de que la sal precipita demasiado rápido. puede ser, podría ser correcto dejar el vaso de precipitados en RT durante 5-8 horas para ver lo que está pasando.

 

[G.Patton]

Es mejor enfriarlo lo más lentamente posible a temperatura ambiente sin agitarlo para que crezcan los cristales.

 

[Mr Good Cat]

Sí. Publicaré el informe con los plazos.

 

[Mr Good Cat]

Cuatro intentos de cristalización de IPA. Informe completo con cantidades, volúmenes y tiempos
o ¡RAPIDO SIEMPRE ES MALO!

La pureza del IPA es >99,5.
Relativamente pequeña cantidad de MDMA HCl hecho a partir de la base libre dejó para la noche a la mañana en el vaso de precipitados. Así que el color era, obviamente, ligeramente marrón o amarillento, lo que sea, pero muy lejos del color deseable, aparte del hecho de que las pruebas mostraron pureza alrededor de 95. Peso de la muestra - 22 gr, volumen calculado de la muestra - 22 / 1,1 = 20 ml.
Se utilizó una placa de agitación.
Todos los enfriamientos se realizan con el vaso herméticamente cerrado para evitar la humedad del aire de captura.



1. Primero preparé 60 ml de IPA hirviendo a 82,6C en la placa calefactora, después puse la sal, que se disolvió inmediatamente. Teniendo en cuenta la rápida disolución, decidí que el volumen de IPA era demasiado grande y evaporé un poco.
Dejé el vaso de precipitados en la placa caliente para que se enfriara a temperatura ambiente, lo que tardó unos 80 minutos, y luego lo puse en el congelador.
El resultado llegó al cabo de una hora como una papilla densa sin rastro de IPA sucio.
El volumen total de MR tras el calentamiento a RT fue de 62-63 ml, lo que significa que los restos de IPA fueron de 42-43 ml.
Resultado: ¡FALLO!

2. 2. El MR se calentó a temperatura ambiente, después se añadió un poco de IPA con agitación para aumentar el volumen del MR hasta 87 ml a temperatura ambiente.
El MR se calentó a 75ºC hasta su total disolución. Después se bajó a RT en la placa caliente (igual que antes), lo que llevó 80 minutos, y después se pasó al congelador.
El resultado se comprobó al cabo de 5-6 horas: gachas densas de nuevo.
Resultado: ¡FALLO!

3. RM se calentó hasta RT con un poco de agitación, luego se calentó hasta 75 C hasta la disolución total. Después se bajó a RT en la placa caliente (igual que antes), lo que llevó 80 minutos, y después se pasó al frigorífico.
El resultado se comprobó al cabo de 1 hora: gachas densas de nuevo.
Resultado: ¡FALLO!

4. RM se calentó hasta RT con un poco de agitación, luego se calentó hasta 75 C hasta la disolución total. Luego se bajó a RT en la placa caliente (igual que antes), lo que llevó 80 minutos, y se dejó un rato a RT. Al cabo de 120 minutos de haber finalizado el calentamiento, aparecieron algunos cristales en el fondo. El volumen total del MR en ese momento era de 81 ml, lo que significa que se evaporaron unos 6 ml durante el calentamiento.


Después dejé el MR a RT durante 240 minutos más. Pasados los 240 minutos, los cristales se volvieron bastante visibles y transparentes.

Entonces, el vaso de precipitados se trasladó a la franja durante 2 horas sin ningún cambio perceptible.
Con el siguiente paso el vaso de precipitados fue trasladado al congelador para finalizar el proceso.


Resultado: ¡ÉXITO!

Espero que esta descripción completa ayude a algunos novatos con la estimación del volumen y el tiempo y les permita evitar mis errores.

El total es de 18.5 gr.
3,5 gr están en algún lugar de la IPA sucio o evaporado(((

 

[G.Patton]

En realidad, es un color aceptable para mdma =)
Escribí en el tema Recristalización y Fltración en Caliente (sección Preguntas Frecuentes de Laboratorio) que hay que aplicar el enfriamiento más lento. Además, no utilice el congelador con -17 * C. Vale la pena enfriar a 3-4*C en la cámara de enfriamiento normal de la nevera.
Puedes evaporar el IPA en el licor madre en una placa caliente durante 1/2 o más y enfriarlo lentamente para obtener la segunda tanda de cristales un poco más sucios.

De todas formas, enhorabuena y gracias por tu informe completo con los resultados "¡FALLO!". Ayuda a la gente a no repetir los mismos errores.

 

[Mr Good Cat]

Sí, es aceptable. La prueba con metanol y regla también muestra un alto porcentaje. En cualquier caso, buscamos el producto más puro. Por eso todos estos esfuerzos.

 

[Mdp2p]

Yo lo hice así hace mucho tiempo:



1 Litro de Ipa (alcohol isopropílico) 99% de laboratorio (el de "droguería" no sirve)

1 Litro de acetona al 99% (la de "droguería" no sirve y menos que Mercadona)

1 vaso de 1 litro

1 placa caliente (pero como no todo el mundo la tiene, una caldera doble es una opción)

1 termómetro de laboratorio

Eso es todo.


Por cada gramo de Mdma necesitamos 3,50 ml de ipa (¡las medidas son muy importantes!).

Ponemos la ipa en un vaso de precipitados y también un termómetro tocando la ipa
Calentamos la ipa a 55 grados (no superar los 60 grados)


Una vez tengamos esa temperatura, ponemos la Mdma y se disolverá



Tapamos el vaso con un papel y lo dejamos a temperatura ambiente durante 4 horas.



Pasadas esas 4 horas debe estar un día en la nevera



al dia siguiente congelar otro dia y ya se forman los cristales



Primera tanda:
Vertemos la ipa sucia en otro vaso y lo volvemos a meter en el congelador.

en el vaso con los cristales añadimos acetona (media ipa) el vaso esta tan frio que los cristales se disuelven y la acetona lo bloquea.

aproximadamente en una hora esa misma acetona la volcamos en el vaso de ipa sucia

dejamos secar los cristales durante un día.

¿Por qué añadimos acetona a la ipa? Porque aún quedan cristales, pero necesitamos acetona, de lo contrario no se formarán los cristales.

Con la acetona desechada la añadimos al vaso de ipa sucio del congelador. Sin la acetona, ¡no se formará la segunda tanda de cristales!

estos cristales tardarán más en formarse, déjalos en el congelador unos días

Sacamos el vaso y tiramos la ipa sucia.

Añadimos acetona para que no se disuelvan los cristales. Cuando el vaso esté a temperatura ambiente, tiramos la acetona y dejamos secar los cristales

 

[Mr Good Cat]

Según tengo entendido, la solubilidad de la MDMA en IPA hirviendo es de unos 1,4 ml de IPA por 1 gr de cloruro.
Quizá pueda especificar cuál es la solubilidad de la MDMA en IPA a temperatura ambiente y en IPA congelado.

 

[Mr Good Cat]

He encontrado empíricamente un dato interesante. La solubilidad en IPA depende de la pureza.

Tenía dos lotes, uno después de la EBA, blanco puro, otro pardusco después de la cristalización en agua.

Ambos lotes fueron disueltos por peso en IPA de la misma botella bajo T=65C.
Peso de cloruro - 70 gr
Peso IPA - 193 gr

El primer frasco se disolvió completamente.

El segundo matraz tuvo un problema con la disolución: Tuve que añadir 9 gr de IPA para resolverlo completamente. El peso de IPA se ajustó en el punto de disolución completa para reponer el evaporado.

Además, durante la cristalización, se observaron copos de cloruro flotando en la superficie en el segundo matraz. Eso no se notó en el primero. Obviamente, la densidad es diferente debido a los contaminantes.

 

[Mdp2p]

como dice G.Patton, la mdma pura es esto:

 

[Macondor]

Hola, hago mucha purificación de shity mdma, y ahora tengo un problema.
Hago la acetona washe, era agradable i color no demasiado malo.
Luego disolver en IPA caliente (muy bonito color claro) un choque cristales ,filtrar y secar.
Disuelvo de nuevo en IPA quiero hacer cristales grandes ( lo hago muchas veces) en IPA caliente y seco y siembro la solucion, esta vez dejo la solucion en la placa caliente a 80 celcius toda la noche, el otro dia cuando iba a empezar la baja de temperatura para el crecimiento... veo toda la solucion oscura! muy desagradable. apago el calor y dejo enfriar. Termina peor que cuando empezo los cristales muy sucios shity azucarados. ¡Dejo secar y hago otro lavado de acetona.. y tengo un looooot de aceite cuando me evap la acetona de los segundos lavados..! ¡!
¿Qué coño es el aceite oscuro rojizo? es soluble en agua/alcohol/acetona

¿Quizás el calor puede degradar el MDMA hcl, o alguna impuritis?


PD: Que opinas del choque antisolvente con acetona/ipa? cuando es mejor?
Puede ser una buena... ¿base libre el extracto de MDMA con éter dietílico y recrash con unos ml de ácido clorhídrico 37%?

gracias jefe

 

[G.Patton]

Hola, tu MDMA reaccionó con el oxígeno del aire. ¿Qué sentido tiene calentar a 80*C por la noche? Supongo que todo el IPA se evaporó y tu producto se calentó en un vaso de precipitados a 80*C. Necesitas calentar el disolvente para aumentar la solubilidad de la MDMA en la cantidad mínima de disolvente. Después, enfríalo lentamente para que crezcan cristales.

Leer más sobre Recristalización y filtración en caliente

 

[Mr Good Cat]

suprimido

 

[Macondor]

El IPA no se evaporó porque estaba en un matraz sellado con presión, hice esto unas cuantas veces y crecieron cristales grandes, ¿quizás fue suerte...?
Entonces MDMA hcl reacciona con oxigeno y se degrada a que? cual es el producto de oxidacion?
creo que la MDMA era realmente resistente al calor.

gracias

 

[G.Patton]

No sé. Supongo que a un producto alquitranado. Puede haber un exceso de ácido HCl, que oxidó su producto durante la ebullición.
No sé, pero tu manera es peligrosa (el matraz puede explotar) y no tiene sentido calentar tanto tiempo.

 

[Macondor]

despues del lavado con acetona y una recristalizacion en ipa puede quedar aun un exceso de hcl? me pueden explicar mas por favor?

Había un fuerte aroma dulce cuando hice la segunda recristalización en caliente cuando apareció el aceite rojo, muy fuerte. Ahora lo que queda lo lavo con acetona como 6 veces o 7 para limpiar de nuevo.. fue un coñazo pero.. a ver que pasa en una recristalizacion normal.

Que opinas de un metodo a/b para la purificacion? Disolver en agua Base con hidroxisodio y extraer con dietil eter y precipitar con hcl como shulgin en pikhal o burbuja hcl gas.

¡¡¡gracias!!!

 

[G.Patton]

No, seguro que no hay ácido. ¿Cuál es la razón de tus manipulaciones con la ebullición en IPA? Realmente no entiendo su motivación. Me dices que ya has lavado tu producto y recristalizado. ¿Tu producto no te atestigua después de esto?
He publicado el tema sobre la extracción a/b de la anfetamina. Aquí está el mismo procedimiento con gas HCl en lugar de ácido sulfúrico.

 

[Macondor]

no entiendo porque no chocan blancos los cristales.. chocan un poco marrones.. y hago la segunda rex. voy a hacer una 3 . No se si es una reaccion que empieza y se puede parar. Cuando caliento el IPA para la segunda recristalizacion empieza a oscurecer un poco otra vez.

El método de añadir gotas de solución de hcl 37% al éter, no funcionará bien? es más fácil para mí ahora,,

es para que crezcan cristales grandes... lo he hecho unas cuantas veces y funciona... y con piperina a, a 70 celcius... solucion madura ,siembra tapar el matraz (son los de esterilizacion y aguantan presion) y luego bajar la temperatura en uno o dos dias... solo por diversion me encanta ver cristales grandes.

si es posible que haya algo mas en el producto antes de la purificacion que reaccione.
Gracias hombre lo siento todas las preguntas..

 

[Mr Good Cat]

Ahora tengo un 100% de pruebas de que la exposición prolongada de la MDMA a altas temperaturas afecta al color.

Utilizo diferentes métodos de cristalización y no me supone ningún problema obtener cristales blancos puros. Normalmente no se necesita mucho tiempo para calentar y los cristales son de un blanco perfecto.

Pero esta vez intenté hacer algo nuevo para mí para que los cristales fueran más grandes y transparentes: "Per aspera ad astra".

Utilicé el mismo lote de polvo blanco puro después del ABE, cuando la solución estaba lista tenía el mismo color que normalmente, transparente ligeramente amarronado. Lo dejé en la placa caliente durante 10 horas, T sobre todo 40-70C.

Desafortunadamente, cometí un error en mis cálculos, y mis expectativas no se cumplieron. Como resultado tuve que recristalizar todo este lote. Cuando preparé la solución para la recristalización, estaba mucho peor que antes.



Todavía no se sabe de qué se trata. Podría ser carbono de ácido carbólico. También podría ser una propiedad natural de la sal de oscurecerse cuando se calienta: los joyeros lo utilizan a menudo, y calientan las piedras durante mucho tiempo para cambiar el color.

Pero me di cuenta de que la solución de MDMA HCL que no fue purificada con extracción de base se vuelve mucho más marrón oscuro e incluso mucho más rápido.

Por lo tanto, creo, todavía hay presencia de algún producto secundario (no mucho, puede ser 1-2%) que se vuelve negro mientras se calienta.

 

[G.Patton]

Hola, muchos compuestos orgánicos tienen tendencia a oscurecerse tras el calentamiento. El oxígeno del aire reacciona bien con él al aumentar la temperatura. Además, la dimerización puede tener lugar a ser.