Síntesis de LSD a partir de ácido lisérgico mediante PyBOP

Nicoino

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¿Funcionará igual la forma hidratada de LA o hay que secarla?
 

psy

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Hay que secarlo. Secar LA es bastante fácil. Basta con calor y un fuerte vacío.
 

Nicoino

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Informo de que la condición de anhidro no es necesaria
 

Molecula25

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Hola chicos, ¿alguien sabe algo sobre la hidrólisis de la ergotamina con ditionito sódico y KOH?
Ci4CKfQpFG
 

psy

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¿Por qué se utiliza el ditionito? Se trata de hidrolizarlo, no de reducirlo. Tiene 2 dobles enlaces que ciertamente podrían reducirse, ¿y cómo se supone que va a conseguir un pH de 5 con KOH?
 

Nicoino

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En algunas patentes se utilizan pocos mg de ditionito como antioxidante.
 

The Alchemist

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Este tema está muy infravalorado. Parece francamente revolucionario comparado con cómo aprendí a fabricarlo.

Leí un intercambio en el que alguien sugería que el éster metílico podría racemizarse durante la hidrólisis. ¿Es esto una preocupación con el isómero d entiopure? Me he dado cuenta de que la TLC no está incluida en el trabajo.

¿Es un rotovap realmente opcional? Este método se aproxima a la síntesis en bañera sin él. ¿Sin calor? Esto suena más simple que la mdma o la anfetamina.

¿Qué me estoy perdiendo aquí? ¿Trabajamos bajo luz amarilla o roja? ¿Cuáles son las principales complicaciones? ¿El producto final produce algún tipo de isol?
 

Nicoino

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Conseguir LA razonablemente puro es un engorro, casi todas las hidrólisis conducen a un producto marrón/negro que hay que purificar.
Incluso con LA de buena calidad la mezcla de la reacción de acoplamiento se vuelve marrón-negra y el trabajo no es tan sencillo como se dice (quizás si empiezas con precursores 100% puros, disolventes desgasificados y equipo profesional tienes una pequeña posibilidad de que no ocurra, pero para el químico casero la solución oscura tiene que ser esperada).
La purificación del producto no es ninguna broma si no tienes acceso a la cromatografía en columna o si no quieres eliminar litros de disolvente al vacío.
 

PlanckB1

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Esta ha sido mi experiencia también, repetidas recristalizaciones del ácido lisérgico de la hidrólisis resultando en un polvo que se vuelve marrón más claro cada vez, pero todavía no tan claro/puro como cabría esperar. ¿Recomiendas la cromatografía en columna del LA o sólo la cromatografía en columna del LSD final de base libre?
 

Nicoino

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No creo que valga la pena en el LA, probablemente con un buen trabajo y suficiente experimentación ni siquiera sea necesario en el producto final.
Los grandes quimicos acidos como pichard solian sintetizar kilos cada mes, y realmente dudo que fueran capaces de cromatografiar esa cantidad de producto, casi imposible con una fabrica.
 

dd^YrVmgVfy#8nL4GN^J

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@G.Patton @William Dampier, ¿se puede utilizar hidróxido de sodio o hidróxido de potasio en su lugar?

¿El hidróxido de amonio se utiliza para alcanzar cierto PH o dona un ion?

¿Algún vendedor ofrece: "hidróxido de amonio (NH4OH) "?
 

G.Patton

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Vale la pena utilizar NH4OH, es un agente basificante más suave. Por supuesto, está muy extendido.
El cambio de pH significa que la concentración de iones cambia en general. No entiendo lo que quiere decir.
 

nutella

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Hola @William Dampier gracias por la ruta de síntesis.

No soy un experto, sólo tengo experiencia en la isomerización de CBD a d8.
Ahora estoy intentando averiguar si me es posible fabricar LSD.

Mis objetivos actuales son:
  1. Encontrar la ruta detallada a partir del éster metílico del ácido D-lisérgico
  2. Obtener todos los reactivos
  3. Aprender el manejo seguro de los reactivos
  4. Aprender cromatografía en capa fina
  5. Aprender cromatografía en columna (flash)
  6. Fabricar LSD 😊
  7. Reciclaje y eliminación segura de los reactivos
Espero que puedan ayudarme con mis Preguntas:
  • Escribes que necesitamos 0.84 g de Dietilamina (cas 109-89-7), ¿es correcto?
  • Pregunto porque según https://www.sigmaaldrich.com/ es un líquido y lo vi de vendedores chinos vendido en kg.
  • ¿Qué placas de TLC son las más adecuadas para esta síntesis?
    • El tipo H no contiene aglutinante de yeso calcinado ni agente fluorescente.
    • El tipo G no contiene agente fluorescente, contiene aglutinante de yeso calcinado.
    • El tipoHF254 contiene agente fluorescente, no contiene aglutinante de yeso calcinado.
    • El tipoGF254 contiene aglutinante de yeso calcinado y agente fluorescente.
  • ¿Pueden ayudarme con la ruta del éster metílico del ácido D-lisérgico?
Gracias
 

HerrHaber

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Se da la circunstancia de que la dietilamina no está regulada en algunos países y yo tengo acceso a ella, por lo que se puede pensar en enviar cantidades subgramo, especialmente de forma protegida. Dentro de esta síntesis en particular creo que se puede eluir a través de GF254.
 
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nutella

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Comprar agua no es un problema, sólo me extraña que la cantidad no esté en ml sino en g. Es un líquido
 

HerrHaber

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En esta situación tan particular, el líquido se pesa para obtener precisión... volumétricamente se necesita una micropipeta para obtener cantidades exactas. A veces la precisión es decisiva en síntesis, también la metil-dietilamina NMe(Et)2 necesita ser precisa. Los grandes volúmenes rara vez se pesan.... ya que el volumen es más fácil dependiendo de la viscosidad y la reactividad. La miel es claramente más fácil de pesar y los líquidos reactivos pueden pesarse con una jeringa, pero a veces, si la cantidad es pequeña, se pipetea en un matraz sobre una balanza gota a gota hasta alcanzar la masa necesaria. Bajo atmósfera inerte es complicado y requiere una línea schlenk y equipo, idealmente una guantera (línea schlenk y toda la parafrenalia como trampas de argón y nitrógeno líquido), guantera fantaseé con construir una (de hecho construí un microscopio que funcionaba cuando tenía siete años).
 

verstappen

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¿Qué condiciones inertes se requieren para esta reacción?
 

S1NTH3T1C

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¿Existe alguna alternativa al uso de una máquina rotovap?
 

WillD

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Ajustes de este tipo como ejemplo. Con una bomba de vacío.
 

RaraOppapapOma

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Imagínate hacer eso en un puto autobús escolar, ¡sería increíble!
 

mountainmomma

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Hola chicos después de la hidrólisis de la ¿cómo purificar la la. único método que puedo encontrar que necesita amoníaco con etanol anhidro. No puedo conseguir estos reactivos. ¿hay alguna otra manera de purificar la la para el pybop rxn?
 

CryoThio

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Mi pregunta es si otra amina puede sustituir a la dietilmetilamina. ¿Digamos diisopropilamina o diisopropiletilamina? ¿Cualquier otra?
 

alex12112

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¿Es posible utilizar tolueno en lugar de cloruro de metileno como dcm?
 

NucleuZ

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¡avesome !
 
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