Reactivos:
- Ácido lisérgico (cas 82-58-6)2,80 g.
- Cloruro de metileno (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-Dietilmetilamina (cas 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
- Dietilamina (cas 109-89-7) 0,84 g.
- Hidróxido de amonio (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Bicarbonato sódico (solución acuosa saturada fría) NaHCO3 40 ml.
- Acetato de etilo (EtOAc) 60 ml.
- Sulfato sódico (MgSO4) ~50 g;
- H2O desionizada ~200 ml;
Equipo y cristalería.
- Matraz de fondo redondo de 250 mL;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Agitador magnético;
- Embudo de decantación 500 mL (opcional);
- Varilla de vidrio y espátula;
- Balanza de laboratorio (adecuada de 0,1 a 100 g);
- Cilindro graduado de 100 mL;
- Embudo;
- Papel de filtro;
- Máquina Rotovap (opcional);
- Fuente de vacío;
- Matraz Buchner y embudo;
- Vasos de precipitados de 100 ml x2 y 250 ml x2;
Se añaden 2,80 g de ácido lisérgico a 100 ml de cloruro de metileno (DCM; CH2Cl2) con agitación constante. Se añade N,N-Dietilmetilamina 1,81 g a la mezcla de reacción y se agita la solución durante 5 min. A continuación, se añade PyBOP 5,70 g y la solución se agita durante otros 5 min. A continuación, se añade dietilamina 0,84 g y la reacción se agita a temperatura ambiente durante 60 min.
La mezcla de reacción se apaga con hidróxido amónico concentrado (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Se separan las capas, se extrae la fase acuosa con 3x30 ml de DCM. Las capas orgánicas se combinany se evaporan en un rotovap a 35 °C a alto vacío.
El residuo se disuelve en bicarbonato sódico (solución acuosa saturada fría) NaHCO3 40 ml y se extrae con 3x20 ml de EtOAc. Las capas orgánicas se combinan y se lavan con H2O desionizada, salmuera y sesecan sobre MgSO4. La solución se filtra y se evapora en un rotovap a 40 °C al vacío hasta peso constante. El rendimiento es de 3,13 g antes de la purificación por cromatografía (opcional), 93% de pureza.
La mezcla de reacción se apaga con hidróxido amónico concentrado (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Se separan las capas, se extrae la fase acuosa con 3x30 ml de DCM. Las capas orgánicas se combinany se evaporan en un rotovap a 35 °C a alto vacío.
El residuo se disuelve en bicarbonato sódico (solución acuosa saturada fría) NaHCO3 40 ml y se extrae con 3x20 ml de EtOAc. Las capas orgánicas se combinan y se lavan con H2O desionizada, salmuera y sesecan sobre MgSO4. La solución se filtra y se evapora en un rotovap a 40 °C al vacío hasta peso constante. El rendimiento es de 3,13 g antes de la purificación por cromatografía (opcional), 93% de pureza.
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