Extracción ácido-base del Kratom

OttoBulletproof

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¿Se puede utilizar nafta para la extracción?
 

OttoBulletproof

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Hoy he intentado seguir sus pasos.
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Se añadieron 30g de polvo de Hoja de Kratom a un Matraz Erlenmeyer de 1L con 200ml de Vinagre al 5%. La mezcla se agitó en un agitador magnético durante unos 15 minutos hasta que no hubo más grumos de polvo de Kratom.
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Se añadieron 200 ml de dH20 caliente y la mezcla se colocó en un baño de agua caliente, la temperatura se mantuvo entre 60-80°C.
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No medí la cantidad de hidróxido de sodio, pero creo que fueron unas 7-8 cucharadas. La mezcla se volvió roja/magenta. Intenté medir el pH, pero el kratom siempre se metía en las tiras de pH y hacía que los resultados fueran poco claros, así que me limité a hacer conjeturas.
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Después de una hora en el baño de agua caliente añadí 40 ml de nafta.
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Vertí la nafta en la mezcla, la agité y la dejé reposar durante 15 minutos. La nafta se puso muy oscura y ya no era transparente. Probablemente tenía una emulsión. Añadí un poco de NaCl y traté de romper la emulsión con una aplicación de vibrador en mi teléfono. No sé si se rompió del todo. Puse la nafta en el plato y lo deje secar con las ventanas abiertas y un ventilador.
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Despues de dos tirones solo pude sacar esta cosa fea del plato. ¿En qué me equivoqué?

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G.Patton

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Hola, perdón por la respuesta tan larga.
¿Eran cucharas de mesa o cucharaditas? Creo que era demasiado.
¿Ha probado a utilizar estas cosas? Probablemente su producto allí en estos snots aceitosos. Solo necesitas cristalizarlo. Puedes repetir el procedimiento con xileno si no tienes tolueno. Probablemente el disolvente juega un papel clave aquí.

Añade una cucharada de xileno a este producto e intenta rascarlo con una varilla de vidrio o un tenedor en un plato de cerámica o pyrex. Deben aparecer pequeños cristales.
 

HIGGS BOSSON

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El extracto de kratom que compré para mí tenía exactamente este aspecto. No era un polvo cristalino, sino que parecía una resina espesada de color casi negro.
 

OttoBulletproof

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Cucharas de mesa. Lo probé así y tenía poca pero cierta actividad. He leído que la nafta en realidad sólo extrae las grasas del kratom y una cantidad insignificante de alcaloides. Pero fue divertido volver a probar un poco de química amateur. :)
 

JimmyyJammzz

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Esto es muy interesante. Soy un químico muy junior, pero esto parece lo suficientemente fácil como para no ser un reto. Estoy deseando probarlo.
 

Agilent1100DAD

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@G.Patton Solía hacer bastantes extracciones de kratom/kavalactona. Estaba desarrollando un sistema de administración sublingual de mitraginina 7-OH para la dependencia de opiáceos y un parche transdérmico de dihidrokavain para dejar de fumar. Este post se centrará en la extracción de kratom, aunque los mismos "hallazgos" sobre métodos de extracción mejorados pueden aplicarse a la kava. Ojalá pudiera recordar lo suficiente del procedimiento como para escribir un informe completo... pero no obstante compartiré algunas fotos que tomé durante el proceso. También conseguimos un análisis cuantitativo bueno y robusto para la determinación de alcaloides como la corinantheidina, la 7-hidroximitraginina, la isocorynantheidina, la mitraginina, la paynantheina, la speciociliatina y la especioginina. Acoplamos un Agilent 1100 con un espectrómetro de masas triple quad. La columna era una Waters Acquity BEH C18 (1,7 μm, 2,1 × 100 mm) y las fases móviles eran tampón de acetato de amonio (A) y ACN (B). También desarrollamos un método para la separación y el análisis cuantitativo de la mayoría de las kavalactonas, como la desmetoxiyangonina, la dihidrokavain, la yangonina, la kavain, la dihidrometaticina y la metisticina; lo cual fue un auténtico coñazo. Por desgracia, no tengo los cromatógrafos para el análisis de la kava.

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Recuerdo que conseguí separar y recoger unos 50 mg de payanoteína purificada mediante cromatografía flash, y me impresionó. Ojalá las rutas de síntesis no fueran tan complicadas para estos compuestos. Abajo está mi sistema de cromatografía flash. Utilicé una bomba peristáltica con controles digitales y una columna flash redisep.

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Volviendo a la extracción de kratom, el mejor método de extracción inicial que encontré fue tomar el kratom en polvo y añadirle acetato de etilo. Usamos un matraz de reacción de 5L un cuello simple 24/40. Utilizamos una combinación de sonicación y calor con un condensador de reflujo. La foto de abajo muestra la extracción de kratom a la izquierda y la extracción de kava a la derecha.

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Después, filtramos, evaporamos el disolvente e hicimos una especie de extracción A/B. Terminamos con estos cristales de color verde oscuro, en la foto de abajo.

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Por último, recuerdo que invernar/desgrasar el kratom y el residuo de kava funcionó muy bien
 

G.Patton

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¿Puede hablarme un poco más de los cromatogramas? Me interesa la imagen: ¿son cromatogramas de cada muestra de un lote, son lotes diferentes?
 

Mr. F

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G.Patton

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Hola, necesito más datos de entrada para ayudarte. Escriba aquí por favor su procedimiento paso a paso. La verdad es que tiene buena pinta, recristalízalo.
 

Mr. F

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Al principio intenté disolver 40g de polvo de Kratom en 200mL de ácido acético al 5%, lo que no funcionó como esperaba porque todavía estaba sólido y no en estado soluble, así que añadí otros 200mL del ácido y agité la mezcla durante unos minutos en un agitador magnético. Después añadí 200mL de agua destilada tibia/caliente y agité durante otros 5-10 minutos.

Luego hice la solución de NaOH (pero con agua normal en lugar de agua destilada porque no pensé que el agua en la solución de NaOH también debería ser destilada 😃), y añadí como 300mL de ella, porque al principio usé menos NaOH en la solución y el pH no aumentó tan rápidamente. El ultimo pH medido fue alrededor de 12-13, donde la solucion tenia un color entre rojo oscuro y marron.

Después dejé que la solución se agitara durante una hora y la mantuve caliente con la placa calefactora sobre la mesa de agitación magnética.

A continuación, añadí unos 40 ml de tolueno, agité bien y dejé que las dos fases se separaran durante unos minutos. Extraje la fase de tolueno con una Pasteurpipette (que era un infierno de un procedere, la próxima vez voy a utilizar un embudo de separación) y lo dejó caer en un pyrex Glas plana. Extraje dos veces más con 40 ml de tolueno.

Dejé que el disolvente se evaporara durante la noche en el exterior, y luego raspé la fina capa que quedaba con una cuchilla de afeitar. Obtuve un polvo de P
que era un poco más oscuro que en la foto que he publicado.

Disolví el polvo en como 20mL de acetona, lo filtré y de nuevo lo puse en el pyrex Glas. Despues de disolver el Aceton consegui este polvo naranja con algunos cristales en el que huele a flores como describiste en el post principal. No lo he pesado todavía porque quiero hacer otro lavado con Aceton, con la esperanza de obtener mejores cristales.
 
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Sir_Smokealot

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@G.Patton ¿Puedo utilizar también xileno en lugar de toloul?
 

G.Patton

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Hola, ¿qué pasa? ¿Se refiere a Toluen? Sí, creo que se puede utilizar xileno.
 
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