- By G.Patton
Algunos productos de extracción lateral. Sólo recristalizar esto.
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Disolventes:
Heptano
Equipamiento:
Papeles de filtro, Vasos de precipitados, Baño maría, Pipeta
1. Encontrar un disolvente adecuado para la recristalización;
2. 2. Disolver el sólido impuro en un volumen mínimo de disolvente caliente.
3. Eliminar las impurezas insolubles por filtración.
4. Enfriar lentamente la solución caliente hasta que cristalice. Enfriar lentamente la solución caliente para cristalizar el compuesto deseado a partir de la solución.
Encontrar un disolvente adecuado
La primera consideración para purificar un sólido por recristalización es encontrar un disolvente adecuado. Un buen disolvente de recristalización debe ajustarse a los siguientes criterios:
1. El compuesto debe ser muy soluble en la solución. 1. El compuesto debe ser muy soluble en el punto de ebullición del disolvente y poco soluble en el disolvente a temperatura ambiente.
2. Las impurezas no deseadas deben ser insolubles en el disolvente. Las impurezas no deseadas deben ser insolubles en el solvente caliente.
Un buen solvente de recristalización para la DMT es el heptano. La DMT no es muy soluble en él a temperatura ambiente, pero es bastante soluble a medida que añadimos calor. La mayoría de las impurezas comunes de las especias, sin embargo, no son muy solubles en él en absoluto y por lo tanto pueden ser separadas a través de una simple decantación.
Disolver el sólido en el solvente caliente
Preparar un baño de agua y calentar el heptano en su propio vaso de precipitados hasta que hierva. Añade el disolvente caliente gota a gota en el vaso de precipitados que contiene el extracto. El heptano se enturbiará casi inmediatamente y tomará un color amarillo a medida que la DMT se disuelve. Sigue añadiendo disolvente caliente hirviendo hasta que no se disuelva más DMT por adición o agitación.
El vaso de precipitados debe contener ahora heptano teñido de amarillo con una mancha de aceite y sólidos no disueltos de color marrón anaranjado en el fondo del recipiente. Filtra cuidadosamente la solución en otro vaso de precipitados, teniendo cuidado de dejar atrás las impurezas. Repita la adición gota a gota del disolvente calentado y la filtración para asegurarse de que no queda DMT.
Decolorar con carbono
Ahora que hemos eliminado las impurezas insolubles, nuestra solución es transparente pero teñida de amarillo. Esta decoloración se debe a la presencia de subproductos de reacción de alto peso molecular que pueden haberse formado durante el proceso de extracción. Un simple lavado con carbón activado eliminará los compuestos colorantes. (El carbón activado es extremadamente eficaz en la absorción de impurezas debido a su gran superficie).
1. Añadir el exceso de disolvente y el carbón activado. Añada el disolvente sobrante y el carbón activado, y hierva la solución durante unos minutos. Las impurezas coloreadas se adsorberán en la superficie del carbón activado.
2. 2. Retira el carbón con las impurezas absorbidas por filtración. Ahora el disolvente debería ser casi transparente. Si el color amarillo persiste, repita el lavado con carbón activado cuidadosamente.
Nota: Se necesita muy poco carbón activado para eliminar las impurezas coloreadas de una solución. Debe tener cuidado en el uso del carbón decolorante: si se usa demasiado, puede adsorber el compuesto deseado de la solución así como las impurezas coloreadas.
Cristalización
Después de filtrar la solución, tape el matraz que contiene el filtrado caliente y déjelo a un lado para que se enfríe lentamente hasta alcanzar la temperatura ambiente. A medida que la solución se enfríe, la solubilidad del compuesto disuelto disminuirá y el sólido comenzará a cristalizar de la solución. Una vez que la solución alcance la temperatura ambiente, pásala al refrigerador y, finalmente, al congelador para que precipite por congelación la mayor parte del DMT.
Cuanto más lentamente se enfríe la solución, más limpios y grandes serán los cristales.
#DMT_recrystallization #DMT #recristalización
- By G.Patton
Recristalización de DMT
Disolventes:
Heptano
Equipamiento:
Papeles de filtro, Vasos de precipitados, Baño maría, Pipeta
1. Encontrar un disolvente adecuado para la recristalización;
2. 2. Disolver el sólido impuro en un volumen mínimo de disolvente caliente.
3. Eliminar las impurezas insolubles por filtración.
4. Enfriar lentamente la solución caliente hasta que cristalice. Enfriar lentamente la solución caliente para cristalizar el compuesto deseado a partir de la solución.
Encontrar un disolvente adecuado
La primera consideración para purificar un sólido por recristalización es encontrar un disolvente adecuado. Un buen disolvente de recristalización debe ajustarse a los siguientes criterios:
1. El compuesto debe ser muy soluble en la solución. 1. El compuesto debe ser muy soluble en el punto de ebullición del disolvente y poco soluble en el disolvente a temperatura ambiente.
2. Las impurezas no deseadas deben ser insolubles en el disolvente. Las impurezas no deseadas deben ser insolubles en el solvente caliente.
Un buen solvente de recristalización para la DMT es el heptano. La DMT no es muy soluble en él a temperatura ambiente, pero es bastante soluble a medida que añadimos calor. La mayoría de las impurezas comunes de las especias, sin embargo, no son muy solubles en él en absoluto y por lo tanto pueden ser separadas a través de una simple decantación.
Disolver el sólido en el solvente caliente
Preparar un baño de agua y calentar el heptano en su propio vaso de precipitados hasta que hierva. Añade el disolvente caliente gota a gota en el vaso de precipitados que contiene el extracto. El heptano se enturbiará casi inmediatamente y tomará un color amarillo a medida que la DMT se disuelve. Sigue añadiendo disolvente caliente hirviendo hasta que no se disuelva más DMT por adición o agitación.
El vaso de precipitados debe contener ahora heptano teñido de amarillo con una mancha de aceite y sólidos no disueltos de color marrón anaranjado en el fondo del recipiente. Filtra cuidadosamente la solución en otro vaso de precipitados, teniendo cuidado de dejar atrás las impurezas. Repita la adición gota a gota del disolvente calentado y la filtración para asegurarse de que no queda DMT.
Decolorar con carbono
Ahora que hemos eliminado las impurezas insolubles, nuestra solución es transparente pero teñida de amarillo. Esta decoloración se debe a la presencia de subproductos de reacción de alto peso molecular que pueden haberse formado durante el proceso de extracción. Un simple lavado con carbón activado eliminará los compuestos colorantes. (El carbón activado es extremadamente eficaz en la absorción de impurezas debido a su gran superficie).
1. Añadir el exceso de disolvente y el carbón activado. Añada el disolvente sobrante y el carbón activado, y hierva la solución durante unos minutos. Las impurezas coloreadas se adsorberán en la superficie del carbón activado.
2. 2. Retira el carbón con las impurezas absorbidas por filtración. Ahora el disolvente debería ser casi transparente. Si el color amarillo persiste, repita el lavado con carbón activado cuidadosamente.
Nota: Se necesita muy poco carbón activado para eliminar las impurezas coloreadas de una solución. Debe tener cuidado en el uso del carbón decolorante: si se usa demasiado, puede adsorber el compuesto deseado de la solución así como las impurezas coloreadas.
Cristalización
Después de filtrar la solución, tape el matraz que contiene el filtrado caliente y déjelo a un lado para que se enfríe lentamente hasta alcanzar la temperatura ambiente. A medida que la solución se enfríe, la solubilidad del compuesto disuelto disminuirá y el sólido comenzará a cristalizar de la solución. Una vez que la solución alcance la temperatura ambiente, pásala al refrigerador y, finalmente, al congelador para que precipite por congelación la mayor parte del DMT.
Cuanto más lentamente se enfríe la solución, más limpios y grandes serán los cristales.
#DMT_recrystallization #DMT #recristalización
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