Divulgación de las propiedades físicas de algunas anfetaminas y metanfetaminas NO.01

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Solubilidad:
-El clorhidrato de anfetamina tiene una solubilidad relativamente débil en agua y alcohol y es fácil de cristalizar; su sulfato es casi insoluble en etanol y alcohol isopropílico y precipitará incluso si se hierve.
-La solubilidad del clorhidrato de metanfetamina en agua y alcohol es muy grande, obviamente mucho mayor que la de la anfetamina. Especialmente en agua, es difícil que cristalice. Cuando la concentración de la solución es muy alta, aparecerá almibarada y viscosa; su sulfato se disolverá en etanol. Tiene una alta solubilidad como el sulfato de anfetamina y no puede precipitarse directamente como sólido dejando caer ácido sulfúrico al 98% en una solución de éter de petróleo o alcohol de metanfetamina. Esta operación de la metanfetamina producirá una capa de consistencia de jarabe.
-Ya se trate de anfetamina o metanfetamina, sus sales son casi insolubles en sustancias alcalinas como el éter de petróleo. Sin embargo, en el caso de las sales de metanfetamina, el requisito previo para mantener la precipitación en éter de petróleo es la completa sequedad anhidra. Si contiene humedad, la situación cambiará por completo.
-El clorhidrato de anfetamina y el clorhidrato de metanfetamina tienen cierta solubilidad en diclorometano y tetrahidrofurano.


Contenido de humedad y método de secado:
-Aunque la anfetamina y la metanfetamina parecen estar separadas del agua, en realidad todavía contienen una gran cantidad de agua. No se puede utilizar desecante para secar directamente el aceite de metanfetamina separado del agua, de lo contrario se necesitará una gran cantidad de desecante y se producirán serios Problemas y pérdida de rendimiento porque se encontrará que después de poner mucho desecante, éste sigue apelmazándose. Es necesario mezclar 10 veces el volumen de éter de petróleo en anfetamina o metanfetamina para precipitar la mayor parte del agua. Según la inspección visual, sólo 200 g de metanfetamina pueden precipitar 20~30 ml de agua. Utilizar una pequeña cantidad de desecante después de la separación con un embudo separador. La solución de éter de petróleo puede secarse completamente.

Materiales incompatibles:
-Sea anfetamina o metanfetamina, es una idea estúpida utilizar acetato de etilo o cloruro de metileno para la disolución, extracción, limpieza, etc. Reaccionarán con la amina y causarán daños importantes, aunque los resultados no sean irreversiblemente malos. Además, afectarán gravemente a la pureza y el sabor. Esto se aplica a todos los compuestos de amina. La amina no interactúa con hidrocarburos como el éter de petróleo, el benceno, el etanol, el alcohol isopropílico y el éter. Experimentos anteriores parecen demostrar que la anfetamina y la metanfetamina presentan signos de reacción con el tetrahidrofurano.

Estabilidad:
-Las sales de anfetamina y metanfetamina son muy estables en el aire y casi no se deterioran. Sin embargo, las aminas que no forman sales se oxidan fácilmente en el aire y deben almacenarse con gas protector.


Cromatografía líquida:
La cromatografía líquida de la anfetamina y la metanfetamina tiene una mejor separación cuando se utiliza 100% tetrahidrofurano como fase móvil. El valor Rf es el siguiente:
-Anfetamina RF:0,4329
-Methamphetamine RF:0.6137~0.6274
AMkYq7wQdf

Izquierda Anfetamina Derecha Metanfetamina

Cuando se utiliza etanol al 100% o alcohol isopropílico al 100% como fase móvil, la posición es similar a la del tetrahidrofurano, pero no puede separar eficazmente la anfetamina y la metanfetamina.

Quiralidad y eficacia medicinal:
-Amenudo decimos que las formas dextrógiras de la anfetamina y la metanfetamina son más potentes, pero ¿qué es exactamente la llamada forma dextrógira? En la teoría química, hay zurdos/derechos ópticos y zurdos/derechos estructurales respectivamente, por lo que de nada sirve describir sólo zurdos/derechos. Después de estudiar una gran cantidad de datos, hemos confirmado completamente que la llamada anfetamina dextrógira más eficaz y la metanfetamina rotatoria dextrógira, de hecho, los nombres oficiales son (+)S-anfetamina y (+)S-metanfetamina. Ambas son diestras en óptica, pero zurdas en química estructural; y las formas zurdas menos potentes son (-)R-anfetamina y (-)R-metilanfetamina, que son ópticamente zurdas pero estructuralmente diestras.
-Los datos de la investigación académica muestran que la relación dosis-efecto de la metanfetamina sobre la serotonina es cinco veces superior a la de la anfetamina. Por lo tanto, existe una enorme diferencia entre la eficacia de ambas. La anfetamina es casi sólo un potente estimulante con un simple efecto estimulante. Por lo tanto, calentar y fumar clorhidrato de anfetamina sólo producirá una simple sensación de excitación y no proporcionará la experiencia esperada de la metanfetamina.

Las pruebas de datos de los compuestos quirales están en curso. Publicaremos los datos en el área de comentarios una vez finalizadas las pruebas.

Otros:

Después de la verificación experimental, después de que reprodujimos estrictamente el contenido experimental en(https://bbgate.com/threads/the-simplest-methamphetamine-synthesis-from-amphetamine.1671/), hemos demostrado que el uso de formaldehído y amalgama de aluminio para El esquema de metilación de la anfetamina para producir metanfetamina en realidad no es factible. El producto de salida se parece mucho a la metanfetamina. No puede formar directamente un sólido cuando se añade gota a gota ácido sulfúrico concentrado al alcohol o al éter de petróleo. Sin embargo, tras las pruebas de TLC, se descubrió que sólo un 20% o incluso menos de la anfetamina del producto estaba realmente metilada, y que aún contenía entre un 70% y un 80% de anfetamina. Todo esto se debe a que el equilibrio químico para generar la estructura de enamina es muy débil y la reducción de amalgama de aluminio no es selectiva, y no existe ningún método rentable para separar mezclas de anfetamina y metanfetamina. Si se realiza este método sin verificar los datos, se puede acabar con un "producto" que visualmente parece un cristal, pero que obviamente es sólo algo con ingredientes a base de anfetamina. A continuación se muestran los datos de TLC de los resultados experimentales.
Sk0g6Jmxny

Izquierda anfetamina, centro mancha cruzada, derecha producto de reacción
 

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Recristalicé (-)R-metilanfetamina-L-bitartrato para asegurarme de que el valor ee era tan alto como >99,9% y luego utilicé un polarímetro para caracterizar directamente los datos de rotación óptica de la amina líquida pura como sigue:

Imagen de (-)R-metilanfetamina-L-bitartrato recristalizado:
SXRCio6GNz
MRxSriHEbV


(-)R-metilanfetamina pura y seca (sin disolvente):
Y8sUKzP3RV


(-)R-metilanfetamina pura en tubo polarimétrico de 200 mm(sindisolvente):
Gl7FvEzkdo
BeIRzrWAu4
HG31grS6PK


Resultados de la caracterización por rotación óptica de (-)R-metilanfetamina pura(La primera foto es la escala de partida para la calibración del polarímetro, y la segunda foto es el resultado de la medición):
GX3pjJk6vU
FoWLuDPA4e
 

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Comprendí y estudié a fondo el mecanismo de separación de los isómeros quirales de la metanfetamina, y optimicé el proceso completo de separación quiral, batido y cristalización. El rendimiento de base de metanfetamina racémica a base de dextrometanfetamina alcanzó 46%~47%, y el producto precipitado in situ durante la separación quiral puede lograr directamente el efecto después de la recristalización en la imagen de este post, eliminando la necesidad de la operación de recristalización, y el valor ee es tan alto como >99%; el proceso de batido puede eliminar el exceso de ácido, cierto El olor causado por algunas impurezas, etc., el rendimiento del lote es >95%, y el rendimiento total después de la recuperación es cercano al 100%; la operación única total del proceso de cristalización del clorhidrato de metanfetamina dura unas 2,5 horas, y se obtiene un tamaño medio de copos de 1~3mm Para los cristales, el rendimiento del lote excepto el primer lote es de aproximadamente el 100%, el rendimiento total es de aproximadamente el 96%, y el rendimiento total después de la recuperación es >99%.

Todos los parámetros detallados del proceso se cuantifican con precisión y se verifican en la práctica para garantizar una buena reproducibilidad.

Esta parte del proceso está clasificada como secreto comercial por mí debido a su alto valor y no se compartirá de forma gratuita. Si lo necesita, puede ponerse en contacto conmigo a través del canal de mensajes privados del foro.

KXWCBiMfOx

Clorhidrato de (+)S-metanfetamina directamente preparado y secado


BonYuvgOCf
CIm2FXHfpe

Clorhidrato de (+)S-metilanfetamina batido

OdiLEZ3ftS

Clorhidrato de (+)S-metilanfetamina cristalizado Producto

WDnhp6AOBa

-A partir de un trabajo de investigación y desarrollo de procesos preciso, altamente reproducible y de gran fiabilidad.
 

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Foto del producto final de (+)S-metaanfetamina producido mediante este proceso, pureza>99,8%, ee>99,9%, sin olor tras la prueba de experiencia humana
MqBhRyb0H5

Además, encontramos algo interesante bajo estrictas condiciones experimentales. Como estructura zurda del isómero quiral, la ingestión de (-)R-metaanfetamina parece causar un desbordamiento severo de la grasa de la piel después de unos 20 minutos. Específicamente El fenómeno es que la frente, las mejillas y la punta de la nariz están llenas de aceite y el aceite se escapa constantemente,Proporciona una apariencia pulida y brillante. Esta condición no se puede quitar lavando con jabón y otros limpiadores. En menos de 20 minutos después del lavado, la cantidad de aceite facial se acumula hasta el punto de que puede empapar toallas de papel secas. Hasta cierto punto, este fenómeno de desbordamiento de grasa cutánea desaparece gradualmente después de unas 36 horas.

Parece que esta reacción de desbordamiento de grasa sólo requiere una cantidad muy pequeña de residuos de (-)R-metaanfetamina para desencadenarse. Tras nuestra encuesta por cuestionario, parece que todos los productos de clorhidrato de metanfetamina actualmente en el mercado tienen la capacidad de provocar el desbordamiento sebáceo. efectos secundarios, y cuando se probaron en humanos utilizando nuestro clorhidrato de metanfetamina fabricado con un ee>99,9% de pureza (+) sin residuos quirales zurdos, no se observaron signos de seborrea, y sólo se produjo un fuerte efecto psicoactivo. Por lo tanto, tenemos razones para determinar que este fenómeno está causado en su totalidad por residuos de (-)R-metaanfetamina, un efecto secundario que técnicamente puede eliminarse.
 
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Este resultado sugiere que la industria considere la viabilidad de utilizar la respuesta de seborrea como un indicador de caracterización muy accesible para la evaluación del contenido quiral.
 

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Suplemento de imagen
(+)S-metaanfetamina pura y seca (sin disolvente):
MbkVEfnv8d
 

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He analizado el ácido DL-tartárico (CAS 133-37-9), el ácido D-tartárico (CAS 147-71-7) y el ácido L-tartárico (CAS 87-69- 4) Resultados variables del método de control y datos detallados de los tres ácidos tartáricos. A continuación se muestra una foto de grupo de tres tipos de ácido tartárico separados por el método de la variable controlada en el proceso del foro. Las palabras rojas marcadas en el vaso de precipitados son los tipos de ácido tartárico utilizados respectivamente. El proceso de separación del ácido DL-tartárico sigue estrictamente la operación indicada en(https://bbgate.com/media/d-methamphetamine-hydrochloride-synthesis-via-tartaric-acid.81/). Tras analizar y estudiar detenidamente estos datos, optimicé la versión del proceso de separación que se utiliza actualmente. Dado que estos resultados no son de libre acceso, no puedo revelar aquí más detalles. Pero tengo que señalar con pesar que, a juzgar por los resultados de la investigación, hay muchos problemas con el proceso de división en(https://bbgate.com/media/d-methamphetamine-hydrochloride-synthesis-via-tartaric-acid.81/) Problemas y defectos, al menos el valor ee producto acabado que obtiene no es muy alto.
Si desea compartir el proceso y los datos originales, póngase en contacto conmigo a través del canal de mensajes privados del foro.


Foto de grupo de las mezclas sólido-líquido separadas de tres ácidos tartáricos (a la izquierda seutiliza ácido L-tartárico [CAS 87-69-4], en el centro ácido DL-tartárico [CAS 133-37-9]y el ácido D-tartárico [CAS147-71-7] se utiliza a la derecha)
QCDr1mGg8B



Las partes sólidas separadas por la separación de tres tipos de ácido tartárico (la parte izquierda procede del ácido L-tartárico [CAS 87-69-4], la parte central procede del ácido DL-tartárico [CAS 133-37-9], y la parte derecha procede del ácido D-tartárico [CAS 147-71-7])
DAB9jOoGVi
 
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