Síntesis de la dextroanfetamina (Nabenhauer, 1942)
- Thread starter G.Patton
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leí la patente original. allí escribían que por 2mol de anfetamina añaden 1mol de ácido tartárico y lo disuelven en la cantidad adecuada de alcohol. calientan hasta ebullición y apartan para que cristalice. separan la fase acuosa de los cristales y llevan a cabo otra recristalización. repiten esta operación varias veces. luego se añade álcali a las fases acuosas combinadas para elevar el pH a 11. se forman dos fases. una es aceite. he entendido bien la patente original. ¿las acciones realizadas de esta manera darán el efecto adecuado?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Dos moles, por ejemplo, 2'70 gramos, de e-metilfenetilamina base racémica se hacen reaccionar con un mol (1'50 gramos) de ácido d-tartárico, formándose así d1-a-metilfenetilamina d-tartrato. una sal neutra. La sal neutra así obtenida está completamente disuelta por la adición de suficiente, dice aproximadamente un litro, de etanol absoluto, y calentando a aproximadamente el punto de hervir. La solución es entonces dejó toalla a temperatura ambiente con ocasional agitando a eiiect cristalización. Los cristales son aceite filtrado y serán encontrados para contener una preponderancia del enantiomorph del laevo. En recrystallization la preponderancia del lenantiomorph es aumentada y el proceso es repetido hasta que ningún cambio más lejano en la rotación óptica se efectúa y una lectura de es obtenida en una concentración de 8 gramos por 100 cc. de solución acuosa. El producto así obtenido es Liz-metilfenetilamina d-tartrato. El sólido residual en los licores de madre es repetidamente y sistemáticamente crystallized, cediendo una fracción más lejana de biz-methylphenethylamine d-tartrate cuáles pueden ser purified por recrystallization. d-a-methylphenethylamine puede ser fácilmente recuperado de los licores de madre por la adición de tartaric ácido thereto para la formación de ácido tartrates y separación de d-a-methylphenethylamine d-bitartrate por crystallization.
La base libre' de cualquier isómero óptico puede ser obtenido por adición al d-tartrato en el caso del laevo isómero y el d-bitartrato en el caso del dextro isómero de alkali en exceso, cuando, por ejemplo, por la adición de una solución acuosa de soda cáustica, el cual causará la base para separar como un aceite que puede ser recuperado y purified por cualquier procedimiento bien sabido.
Dos moles, por ejemplo, 2'70 gramos, de e-metilfenetilamina base racémica se hacen reaccionar con un mol (1'50 gramos) de ácido d-tartárico, formándose así d1-a-metilfenetilamina d-tartrato. una sal neutra. La sal neutra así obtenida está completamente disuelta por la adición de suficiente, dice aproximadamente un litro, de etanol absoluto, y calentando a aproximadamente el punto de hervir. La solución es entonces dejó toalla a temperatura ambiente con ocasional agitando a eiiect cristalización. Los cristales son aceite filtrado y serán encontrados para contener una preponderancia del enantiomorph del laevo. En recrystallization la preponderancia del lenantiomorph es aumentada y el proceso es repetido hasta que ningún cambio más lejano en la rotación óptica se efectúa y una lectura de es obtenida en una concentración de 8 gramos por 100 cc. de solución acuosa. El producto así obtenido es Liz-metilfenetilamina d-tartrato. El sólido residual en los licores de madre es repetidamente y sistemáticamente crystallized, cediendo una fracción más lejana de biz-methylphenethylamine d-tartrate cuáles pueden ser purified por recrystallization. d-a-methylphenethylamine puede ser fácilmente recuperado de los licores de madre por la adición de tartaric ácido thereto para la formación de ácido tartrates y separación de d-a-methylphenethylamine d-bitartrate por crystallization.
La base libre' de cualquier isómero óptico puede ser obtenido por adición al d-tartrato en el caso del laevo isómero y el d-bitartrato en el caso del dextro isómero de alkali en exceso, cuando, por ejemplo, por la adición de una solución acuosa de soda cáustica, el cual causará la base para separar como un aceite que puede ser recuperado y purified por cualquier procedimiento bien sabido.
Hola, ¡necesito ayuda! He probado el método Rusznak para resolver la anfetamina racémica. Aquí está la única información de Erowid, traté de buscar el documento, pero no pude encontrar nada:
Utilicé la mitad de cantidades que en la descripción. Todo fue bien, conseguí disolver la anfetamina y luego extraje la base con 30 ml de tolueno (no tenía benceno, ¿podría ser este el problema?), luego añadí los otros ingredientes y mantuve durante unas 4 horas. Se formaron algunos precipitados, pero nada que no se pudiera evitar agitando el embudo de decantación. La fase acuosa se separó, y el álcali se dio a PH 13. Se formó una bonita capa de base sobre el agua, así que en este punto pensé que todo iba bien. La base se extrajo con 30ml de Tolueno, sin embargo, cuando se añadió la acetona-ácido sulfúrico sólo hubo una precipitación moderada, que no aumentó, más bien empezó a desaparecer cuando se formó una pequeña capa de ácido sulfúrico-agua en el fondo del vaso de precipitados.
¿Cómo puedo guardar la D-anfetamina extraída? También he guardado todas las fases, de modo que si alguien me señala una metedura de pata anterior, puedo dar marcha atrás. Este es un método muy bonito y fácil y creo que salió bien, sólo que probablemente cometí algunos errores horribles en la simple extracción al final. En realidad quería volver a leer Patton `s tema de extracción antes de comenzar con la extracción final, pero estaba demasiado emocionado y sólo fue para él.
Cualquier herlp sería apreciada.
Mis consejos son:
- mi acetona no era anhidra - ayer destilé la acetona sobre NaSO4 y la guardé en un matraz cerrado, pero no en el congelador
- el ácido sulfúrico contenía agua (es bastante concentrado, pero no estoy seguro exactamente - entre 90-95%)
- Debería haber secado el tolueno antes de añadir el ácido, ¿o quizás evaporarlo un poco?
- Por alguna razón (que desconozco), el tolueno no es el disolvente adecuado para esta extracción.
- ¿Debería comprar a la inversa añadiendo un poco de álcali, luego secar el Tolueno y después dejarlo evaporar?
Una mezcla de 0,1 mol (13,52 g.) de fenilisopropilamina (o 14,92 g. de metanfetamina base) en 60 ml de benceno, 0,05 mol de ácido d-tartárico (7,50 g.) en 30 ml de agua, y 2 g de hidróxido sódico (grado reactivo o equivalente valorado) en 3 ml de agua se mantuvo 4 horas con agitación intermitente, y la fase orgánica se evaporó para dar 98% de L-fenilisopropilamina. La faseacuosa se extrajo con benceno a pH 13 y se evaporó para dar 96% de D-enantiómero.
Utilicé la mitad de cantidades que en la descripción. Todo fue bien, conseguí disolver la anfetamina y luego extraje la base con 30 ml de tolueno (no tenía benceno, ¿podría ser este el problema?), luego añadí los otros ingredientes y mantuve durante unas 4 horas. Se formaron algunos precipitados, pero nada que no se pudiera evitar agitando el embudo de decantación. La fase acuosa se separó, y el álcali se dio a PH 13. Se formó una bonita capa de base sobre el agua, así que en este punto pensé que todo iba bien. La base se extrajo con 30ml de Tolueno, sin embargo, cuando se añadió la acetona-ácido sulfúrico sólo hubo una precipitación moderada, que no aumentó, más bien empezó a desaparecer cuando se formó una pequeña capa de ácido sulfúrico-agua en el fondo del vaso de precipitados.
¿Cómo puedo guardar la D-anfetamina extraída? También he guardado todas las fases, de modo que si alguien me señala una metedura de pata anterior, puedo dar marcha atrás. Este es un método muy bonito y fácil y creo que salió bien, sólo que probablemente cometí algunos errores horribles en la simple extracción al final. En realidad quería volver a leer Patton `s tema de extracción antes de comenzar con la extracción final, pero estaba demasiado emocionado y sólo fue para él.
Cualquier herlp sería apreciada.
Mis consejos son:
- mi acetona no era anhidra - ayer destilé la acetona sobre NaSO4 y la guardé en un matraz cerrado, pero no en el congelador
- el ácido sulfúrico contenía agua (es bastante concentrado, pero no estoy seguro exactamente - entre 90-95%)
- Debería haber secado el tolueno antes de añadir el ácido, ¿o quizás evaporarlo un poco?
- Por alguna razón (que desconozco), el tolueno no es el disolvente adecuado para esta extracción.
- ¿Debería comprar a la inversa añadiendo un poco de álcali, luego secar el Tolueno y después dejarlo evaporar?
Acabo de darme cuenta de que he omitido la última instrucción, que puede ser la solución al problema.
Aún así, incluso si la evaporación funciona, ¿qué es lo siguiente que hay que hacer para obtener sulfato de D-anfetamina? ¿Simplemente precipitar (acetona - ácido sulfúrico) pero después de evaporar? ¿Por qué es necesario evaporarlo? ¿La razón es que el Tolueno no se mezcla con el ácido sulfúrico, a diferencia del IPA?
La fase acuosa se extrajo con benceno a pH 13 y se evaporó para dar un 96% de enantiómero D.
Aún así, incluso si la evaporación funciona, ¿qué es lo siguiente que hay que hacer para obtener sulfato de D-anfetamina? ¿Simplemente precipitar (acetona - ácido sulfúrico) pero después de evaporar? ¿Por qué es necesario evaporarlo? ¿La razón es que el Tolueno no se mezcla con el ácido sulfúrico, a diferencia del IPA?
Sí, se puede filtrar el ácido L-amph D-tartárico después de la precipitación. ¿Por qué reinventar la rueda? El método en este tema.
lo siento ;tal vez lei demasiado para mi pequeño cerebro 
lo explicas claramente en el metodo..
¡Gracias por tus trabajos !
lo explicas claramente en el metodo..
¡Gracias por tus trabajos !
Hola Patton, cuando utilizaste 6g del sulfato de anfetamina en la extracción anterior y luego añadiste la mitad de la cantidad de ácido D-tartárico (en términos de mol). Creo que 3,3g es demasiado porque al calcular la cantidad molar hay que tener en cuenta la base libre. 6g de sulfato de anfetamina son 4,4g de base libre, lo que equivale a 0,0326 Mol de base (1 Mol son 135g). Necesitamos 0,0326/2 Mol de ácido D-tartárico, lo que equivale aproximadamente a 2,446 g. Dime si mi razonamiento es correcto. Si es así, entonces es gracias a usted por su tema de la sal de anfetamina. Estaba probando esta extracción e intenté calcular cuánto precipitado de ácido L-anfetamina-D-tartárico debería obtener.
Por cierto primero obtuve muy poco precipitado, apenas por encima de 1g después del secado. Supongo que por eso el autor de la patente dice que hay que continuar la cristalización hasta obtener una solución con la rotación adecuada. ¿Estoy pensando en intentar meter la solución en el congelador para que precipite más ácido L-anfetamina-D-tartárico? Sería mucho más cómodo no tener que hacer la cristalización tantas veces.
Por cierto primero obtuve muy poco precipitado, apenas por encima de 1g después del secado. Supongo que por eso el autor de la patente dice que hay que continuar la cristalización hasta obtener una solución con la rotación adecuada. ¿Estoy pensando en intentar meter la solución en el congelador para que precipite más ácido L-anfetamina-D-tartárico? Sería mucho más cómodo no tener que hacer la cristalización tantas veces.
Tiene toda la razón. Corregiré mi error.
Háganos saber su resultado, por favor.
Háganos saber su resultado, por favor.
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Efectos más débiles que el sulfato de d-anfetamina.
No puedo decirlo con exactitud, pienso lo mismo.
No puedo decirlo con exactitud, pienso lo mismo.
Yo simplemente descartaría el tartarato de L-anfetamina, de lo contrario, ¿qué sentido tiene la separación?
Creo que las sales de tartarato son bastante hidrófilas, absorben agua, por lo que almacenarlas se vuelve más problemático, al igual que la Anfetamina-HCL. Por eso son más deseables las sales de sulfato/fosfato.
Creo que las sales de tartarato son bastante hidrófilas, absorben agua, por lo que almacenarlas se vuelve más problemático, al igual que la Anfetamina-HCL. Por eso son más deseables las sales de sulfato/fosfato.
Puedes racemizar el 50% del lisómero que te queda y repetirlo tantas veces como sea posible.haces 3 de ellas bam 90% ish rendimiento teórico del isómero deseado.
Aquí tienes, buen señor, de la boca del caballo.Tipo de peligroso tener las cosas por ahí, así que probablemente no vale la pena para el químico que produce para sí mismo.Este artículo habla de metil-amp. pero estoy 100% seguro de que usted puede hacer esto con la variante unmethylated.
https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en#figure7
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