Síntesis completa de base libre de anfetamina (aceite A) a partir de P2P(escala 10L)

[Bartholomeus]

primera imagen después de 6 horas de reflujo leuckart
segunda imagen pequeña cantidad de esta reacción de reflujo de 6 horas vertida en el embudo de separación y agua fría añadida a la misma

¿alguien puede confirmar que esto es bueno?
¿por qué el n-formilo en la separación es amarillo?
¿por qué no es naranja y claro?

¿se debería prolongar la reacción?
¿usáis el refrigerador en posición como en la destilación, o simplemente ponéis el refrigerador en el matraz y hacéis reflujo normal?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

No está realizando correctamente la primera etapa del leuсkart. Tu color no es el que debería ser.
De hecho, creo que tiene una cantidad mínima de n-formilanfetamina.
El color debería ser un rico color coñac.
Como he dicho antes, lo más importante es hacer la primera etapa correctamente.
Si obtienes un 90%+ de n-formilanfetamina, entonces la hidrólisis final te dará un rendimiento enorme.

 

[Bartholomeus]

¿Podría resumir lo que hay que hacer en la primera etapa: poner el condensador en posición de destilación y destilar lentamente toda el agua?
Después de que salga toda el agua, ¿pongo el condensador en posición de reflujo y hago el reflujo de 6 horas?
¿O qué estoy haciendo mal?
¿El color del coñac debería ser marrón anaranjado?

 

[Hank Schrader]

color.

 

[blackburn]

Hola @ChingShih ¿has ido más allá con la hidrólisis?

 

[Bartholomeus]

No aún no

 

[Saul]

@ChingShih
¿sigues la ruta formamida + ácido fórmico 75%?
el reflujo no es importante al principio de la reacción debido al agua .
punto de ebullición de la formamida es 220°c
Punto de ebullición del ácido fórmico 85% es 108°c
Punto de ebullición del ácido fórmico 75% es 100,7°c
Por esta razón es mucho mejor usar ácido fórmico puro al 85%.
así que si usted comienza su reacción a 100 ° c la primera hora más o menos
el agua se evapora primero.

cuando el agua se ha ido utilizar el reflujo y desde entonces 6 horas de cocción.

 

[OrgUnikum]

Puede buscar el punto de ebullición del ácido fórmico al 75%. Se trata más bien de 117 °C, ya que el ácido fórmico forma un azeótropo de alto punto de ebullición con el agua.

 

[Saul]

a las personas que también buscan ansfers
hay diferentes temas aquí en BB al a partir de bmk sal a base libre A-aceite

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reaccionar en mensaje privado a mí. Lo comparto contigo ;-)
ChingShih decir
Hago la ruta formamida + ácido fórmico 85%.
Pero cuando se calienta la reacción leuckart se calienta directamente a 160 grados centígrados
no se queda en 100 grados como tu escribiste
por eso no se si la gente primero destila el agua y luego hace el reflujo o no
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
ansfer

hola lo se amigo pero necesitas tomarlo a 100°c no mas alto la primera hora
esta es la única manera de deshacerse de los restos de agua
porque el punto de ebullicion del agua es 100°c
y el punto de ebullición del formico 85% es 108°c
después de 1 hora use reflujo

 

[TheNut22]

 

[KGB]

no hay necesidad de destilar nada si se calienta lo suficiente,si la temperatura de la reacción baja demasiado y no se puede calentar entonces hay demasiada agua en la reacción y sólo entonces hay que destilar

 

[ossi]

hola,

"1. Poner los 11L de N-Formilanfetamina en el reactor, añadir 13L previos de solución fría de NaOH al 65% agitando lentamente con reflujo durante 2-3 horas a 110C."


Leí por aquí que la hidrólisis con NaOH + metanol da un rendimiento mucho mayor. ¿puede confirmarlo?
si es así, ¿podría describirlo con más detalle?

gracias

 

[OrgUnikum]

Para unos 30 g de formilanfetamina:
150 ml de alcohol etílico (desnaturalizado es suficiente), 40 g de KOH y 35 ml de agua, reflujo de 40 a 100 minutos, dejar enfriar, acidificar con HCl diluido, destilar el etanol y una buena cantidad de agua (para eliminar las impurezas destilables al vapor como el P2P), dejar enfriar un poco, basificar con NaOH o KOH frío en agua hasta ph >12, añadir suficiente agua y destilar al vapor la Anfetamina del matraz (la temperatura del vapor medida en la entrada del condensador es de 94 a 98 °C - siempre debe haber mucha agua en el matraz para que esto funcione bien).
Esto es mucho más rápido y dicen que es la mejor manera de hacer la hidrólisis excepto hacer exactamente lo mismo en 5 a 15 minutos de reflujo en el microondas.
Eso me han dicho. Sin embargo, no tengo suficiente experiencia con el Leuckart para emitir un juicio personal.

 

[blackburn]

Un gran agradecimiento a @btcboss2022 por su ayuda y este escrito. todo funciona como debería, la síntesis se puede escalar linealmente, con un resultado muy bueno. y a todos los haters que ni siquiera han probado la síntesis/escrito, antes de abrir la boca y pensar que son expertos, ¡pueden comerse mi mierda!

 

[Davidrobinson]

¿Qué rendimiento tienes, amigo?

 

[blackburn]

El rendimiento fue de alrededor del 70% sin extracción con DCM, después de la destilación.View attachment 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

¿qué escala has hecho y qué tipo de hidrólisis? la capa superior de aceite parece extremadamente fina.

 

[blackburn]

Pequeña escala, 100g p2p. La hidrólisis fue NaOH.

 

[blackburn]

También quiero señalar que no he utilizado la destilación por arrastre de vapor, sino la destilación normal. A 120-130c

 

[OrgUnikum]

El vapor externo sobrecalentado seguro que acelera considerablemente el proceso y no dudo de que al final habrá más aceite en el matraz de recogida. Pero me temo que no es más base de anfetamina sino otras cosas formadas en la reacción. Tanto la anfetamina como la metanfetamina se destilan voluntariamente con vapor incluso de un matraz a fuego lento y eso no es solo mi imaginacion sino que esta bien documentado en la literatura.
Esto es más un punto cuando alguien utiliza su método de base-hidrólisis como cuando se utiliza su ácido-hidrólisis como en la hidrólisis ácida tiene un lavado con DCM paso antes de basificación incluido que elimina todas las cosas no deseadas no básicos como P2P sobrante, no hay tal paso en el procedimiento con base.

Mira, quiero expresarte mi gratitud por publicar este método a gran escala aquí, te lo agradezco mucho y quiero asegurarte que lo que escribo pretende ser constructivo y no es un intento de criticarte personalmente o ridiculizar tus habilidades y logros.

No sé si usted trata el aceite de esta reacción de alguna otra manera, en cuanto a la elaboración, para obtener una mayor calidad y para eliminar las impurezas o si lo procesa directamente a "Pasta" y lo haga como lo haga, no estoy aquí para juzgar, si sus clientes están contentos, están contentos.
Para el consumo personal prefiero destilar al vapor muy suavemente y luego añadir algunos pasos más, pero soy muy viejo y muy sensible a las impurezas en general.....

 

[btcboss2022]

No tengas miedo sobre este punto, te puedo asegurar que hay más base de anfetamina que se mide después de la extracción con disolvente.
En química a veces (no muchas) la bibliografía difiere un poco de la realidad sintética y este es posiblemente uno de esos casos de todas formas insisto en que puedes comprobarlo tu mismo sin problema y luego comentarlo aquí.
Sobre el lavado con disolvente es un procedimiento opcional ya que de todas formas se destilará con vapor y tras la destilación no habrá impurezas pero aunque tengas miedo a las impurezas siempre puedes hacer un lavado ácido-base cuando extraigas la freebase final con disolvente tras la destilación ;-)

 

[OrgUnikum]

Enhorabuena.

Aunque parece que hay bastante base en la capa de agua, si no quieres extraerla puedes añadir aproximadamente la misma cantidad de salmuera (solución de sal saturada - NaCl -, fácil de preparar de antemano, esto presionará la base fuera de la capa de agua y también succionará algo de agua de la base. Lo ideal sería que toda la capa de agua estuviera saturada de sal, pero supongo que tienes prisa, así que añadir salmuera es suficiente. El resultado se ve al cabo de 5 o 10 minutos, cuando la capa de agua se aclara, pero hay que esperar media hora para que haga su trabajo por completo.