Síntesis completa de base libre de anfetamina (aceite A) a partir de P2P(escala 10L)

[btcboss2022]

He añadido las 2 formas de hidrólisis de N-Formilanfetamina y como siempre es MI manera y funciona para MÍ no significa que sea la única y oficial.

N-Formilanfetamina

1. Poner 10L de P2P en el reactor, añadir 15L de formamida y 7L de ácido fórmico, agitación lenta con reflujo durante 5 horas a 140/150C.
2. Dejar de calentar y enfriar hasta una temperatura donde se pueda añadir H2O sin una gran evaporación, añadir 13,33L de mezcla de H2O y dejar separar las capas.
3. Mantener la capa superior (capa de aceite)
4. La capa inferior (capa de agua) se extrae con DCM, deje que las capas se separen completamente, añada la capa inferior (capa de DCM) a la capa mantenida en el punto 3, mézclelas, séquelas con Na2SO4 anhidro o MgSO4, fíltrelas y evapore el DCM (opcional).
5. Deberías obtener unos 11L de N-Formilanfetamina.

Hidrólisis de la N-Formilanfetamina por vía HCL

1. Ponga los 11L de N-Formilanfetamina en el reactor, añada lentamente 11L(1:1) de HCL 37%, agitando lentamente con reflujo durante 2 horas a 80/90C.
2. Dejar de calentar y enfriar hasta 25C, añadir 10L de mezcla DCM y dejar separar las capas.
3. 3. Mantener la capa superior y la inferior (la capa de DCM se desecha).
4. Añadir la capa superior fría a una solución fría previa de 1,66kg de NaOH+ 2,66L de H20, dejar enfriar a RT 12 horas.
5. 2 capas separadas mantener la capa superior(capa de aceite)
6. Capa inferior( capa de agua) se extrae con DCM, dejar que las capas se separen completamente, añadir la capa inferior(capa de DCM) a la capa mantenida en el punto 5, mezclarlas y evaporar DCM.(Opcional)
7. La mezcla se destila al vapor a 140-145C para obtener un aceite transparente, a 100C el aceite empieza a salirse en el enfriador a 130C encienda el vapor y no lo caliente más de 150C en ese caso obtendrá aceite amarillo.
8. Deje separar completamente las 2 capas de su matraz receptor de destilación, conserve la capa superior(capa de aceite)
9. La capa inferior (capa de agua) se extrae con DCM, deje que las capas se separen completamente, añada la capa inferior (capa de DCM) a la capa mantenida en el punto 8, mézclelas, séquelas con Na2SO4 anhidro o MgSO4, fíltrelas y evapore el DCM (opcional).
10. Se obtienen 8,3L de base libre de anfetamina.

Hidrólisis de N-Formilanfetamina por vía NaOH

1. Poner los 11L de N-Formilanfetamina en el reactor, añadir 13L previos de solución fría de NaOH al 65% agitando lentamente con reflujo durante 2-3 horas a 110C.
2. Dejar de calentar y enfriar a RT
3. Conservar la capa superior (capa de aceite)
4. La capa inferior (capa de agua) se extrae con DCM, dejar que las capas se separen completamente, añadir la capa inferior (capa de DCM) a la capa mantenida en el punto 3, mezclarlas y evaporar el DCM (opcional).
5. La mezcla se destila al vapor a 140-145C para obtener un aceite transparente, a 100C el aceite empieza a salirse en el enfriador a 130C encienda el vapor y no lo caliente más de 150C en ese caso obtendrá aceite amarillo.
6. Deje separar completamente las 2 capas de su matraz receptor de destilación, conserve la capa superior(capa de aceite)
7. La capa inferior (capa de agua) se extrae con DCM, deje que las capas se separen completamente, añada la capa inferior (capa de DCM) a la capa guardada en el punto 6, mézclelas, séquelas con Na2SO4 anhidro o MgSO4, fíltrelas y evapore el DCM (opcional).
8. 8,5L de base libre de anfetamina obtenida.

 

[btcboss2022]

Olvidé añadir que hay que tener cuidado con el olor y los vapores del amoníaco en el NaOH ;-)

 

[Davidrobinson]

Es un buen rendimiento, ¿cuánto tardas en destilar al vapor 8,5 l de freebase?

 

[btcboss2022]

Muchas horas, pero depende del equipo también, en mi caso tengo que esperar 1 hora sólo para tener el vapor a la temperatura necesaria, que es la peor parte del proceso, honestamente, pero todo el mundo tiene el mismo "problema" cuando se necesita para destilar aceite con agua, incluso al vapor.

 

[sankharaKokosDreams]

¿entonces no lo hizo usted?
es una pregunta sencilla.

 

[btcboss2022]

Ok ok me has pillado no lo he hecho es imposible engañar a gente tan inteligente como tu sankharaKokosDreams, tweaker2... ¡no se como no me habeis descubierto antes!
Gracias por compartir vuestro valioso tiempo en el foro porque vuestras dotes detectivescas están a la altura del FBI, DEA,EUROPOL...

Ahora que me has descubierto te voy a explicar la verdad:

Solo soy un adolescente aburrido sin trabajo, sin amigos y con miedo a salir a la calle. El único contacto con el mundo es mi ordenador.
Tuve que dejar el instituto porque se metían conmigo, se reían de mí...

Vi Breaking Bad en Netflix y después encontré este foro y pensé que sería divertido poner información falsa, síntesis, fotos...e imaginar la cara de la gente después de hacer una síntesis totalmente inventada. No sabéis lo que me he llegado a reír imaginando estas caras jajaja que estúpidos son

Ahora que me habéis cazado no se que voy a hacer durante todo el día este foro era mi principal entretenimiento, no se si podré superarlo y tengo miedo de hacer alguna locura contra mi mismo. Si eso ocurre recaerá sobre vuestras conciencias y deberéis vivir con ello.

PD: Para los que no entiendan este mensaje, lo resumo:

No postearé nada más, ni ayudaré a nadie por MP ni de ninguna otra forma que es lo que se consigue tratando así a personas altruistas sin ningún tipo de interés económico ni personal solo el ánimo de compartir experiencias. Podría ser una posible situación a tener en cuenta por los administradores del Foro para intentar evitar futuros si lo consideran oportuno. De todas formas vivirás sin mi no te preocupes todo irá bien.
Suerte y gracias.

 

[UWe9o12jkied91d]

¿tamaño del reactor? 50L ?

 

[btcboss2022]

Yo utilizo 100l pero con cantidades mayores 50l más que suficiente para el sintetizado publicado.

 

[ossi]

Hola,

gracias por tu esfuerzo.
¿con qué se mezcla el H2O? no lo entiendo

 

[Davidrobinson]

Añade h20 a la reacción. Léelo, ¿cómo no lo entiendes? Está muy bien escrito.
Y el mejor rendimiento que he visto reportado para el Leuckart

 

[ossi]

ahora entender, quiere decir mezclar esto. entendi antes h20 mezclar. porque coma

 

[blackburn]

¿Ácido fórmico 85% trabajo?

@btcboss2022

 

[blackburn]

¿Es posible sustituir fomamida por otra cosa?

/Gracias

 

[UWe9o12jkied91d]

formamide es la clave de estos rendimientos

 

[btcboss2022]

Es posible con amoníaco carbonatado pero el proceso es diferente habiendo pasos previos.

 

[btcboss2022]

Dudo que pueda encontrar fórmico por encima del 85% ;-)

 

[41Dxflatline]

Se utiliza el ácido fórmico sobre carbonato de amonio para producir formiato de amonio que luego se puede utilizar en la reacción para producir formamida in situ

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022 cuando dices encender el vapor a 130C quiere decir que la mezcla que destilamos está a esta temperatura y luego le añadimos el vapor de otra fuente(que es vapor normal con temperatura 100C ¿no?)?

 

[btcboss2022]

El vapor puede estar a distintas temperaturas en función de la presión de salida, a más presión más temperatura.
Yo uso una fuente de calor no solo el vapor, si tienes la suficiente presión y temperatura en el Vapor posiblemente funcionaría sin la fuente de calor pero nunca lo he probado.
Creo que es más fácil encontrar una fuente de calor que un equipo con la presión y temperatura necesarias para el vapor, al menos a gran escala.

 

[tweaker2]

este escrito es una basura.en primer lugar la temperatura con formamida es demasiado baja 140-150 suena bien si se está utilizando formiato de amonio, pero la formamida necesita una temperatura más alta si no recuerdo mal y en segundo lugar N-Formilanfetamina es masa sólida no líquida y por qué tratar de extraerlo de la mezcla de reacción paso completamente inútil que sólo perjudica sus rendimientos en tercer lugar su hidrólisis está mal que está utilizando 11l hcl que es una locura, incluso si tuviera 11 kilos de N-Formilanfetamina la cantidad sería cerca de 2,5 litros de hcl no 11l su 1:1 por masa molar no por volumen.¿por qué haces todo tan complicado Leuckart es simple hidrólisis reflujo y luego basificar y luego destilar al vapor todo en la misma olla por lo que no hay extracciones o disolventes son son necesarios dudo mucho que alguna vez han hecho esta reacción y si usted tiene sus rendimientos están cerca de cero si lo haces como usted say.okay feliz navidad a todos me voy a dormir estoy borracho como el infierno

 

[btcboss2022]

Primera frase de mi post:
"MI manera y funciona para MÍ no significa que sea la única y oficial"
De todas formas si tienes Grandes dudas sobre si lo hice o no estas invitado a comprobarlo siempre estoy abierto a aprender ;-) podriamos encontrar la manera de que vengas a mi casa.
Y sinceramente en todos los sintes probados nunca tuve un sólido N-formilanfetamina podría ser interesante. Gracias

 

[Davidrobinson]

Si hicieras funcionar un leuckart a 140 150 con formiato de ammoina sólo se descompondría en formamida de todos modos

 

[TheNut22]

Totalmente de acuerdo. Algunos químicos rusos hacen el Leuckart con formiato de amonio incluso a temperaturas tan bajas como 120 C. Yo hago el mío a 140 C.
como 120 C. Yo hago el mío 140-150 C con formiato de amonio. Con formamida, la temperatura es de alrededor de 155-165 C. Incluso si los frenos de formiato a formamida, hay diferentes temperaturas y el mecanismo con los dos reactivos.

 

[TheNut22]

Es diferente la síntesis con formiato, si no se quiere que se convierta en formamida "in-situ".

 

[UWe9o12jkied91d]

la n-formilanfetamina es un líquido aceitoso ligeramente amarillo

 

[TheNut22]

Se fue a la basura. No sé qué demonios le pasa a mi Leuckart.. Tiempo de reacción 20 horas, temperatura: 150-160 C (formamida), y todos los reactivos estaban en las cantidades correctas. Es que mi agitador magnético está roto y no lo agito más a menudo, o qué. Mi N-Formil amina siempre está negra. ¿La quemo? Y cuando hago la hidrólisis de base, no se produce mucho o nada de gas amoniaco, así que mi N-formil "amina" no es amina en absoluto? ¿Puede alguien ayudarme. Mi P2P era 8 gramos cantidad + otros reactivos.

 

[TheNut22]

DE ACUERDO. Lo que estaba mal, era mi llamado "P2P", bruja no era P2P.

 

[Davidrobinson]

Y no hay nada malo con la cantidad de ácido para la hidrólisis . ¿Has hecho esta síntesis antes tweaker?

 

[tweaker2]

no hay nada malo con la hidrólisis? sí hay casi todo. sí he hecho esta síntesis con mi amigo hace mucho tiempo.

 

[TheNut22]

Lo que OrgUnikum dirá sobre esto, no me importa, pero tengo documentos, que muestran que ZnCl2 y AlCl3 son buenos catalizadores en la reacción de Leuckart.

 

[OrgUnikum]

Digo que sinceramente deseo que funcione. He leído artículos y patentes sobre el Leuckart en masa con o sin catalizador, con o sin ceremonias vudú, pero no he visto que funcione. Los supuestos rendimientos del 95% con Níquel como catalizador que se publicaron una vez resultaron ser tristemente falsos.
Primero descarté el AlCl3 porque es anhidro, por lo que es muy higroscópico y no es un buen catalizador cuando está mojado, pero pensándolo bien, el hecho de que se aferre al agua podría ser la clave para que funcione y no una función catalítica. Como la reacción necesita agua pero también temperaturas donde toda el agua es expulsada lo que es contradictorio. El AlCl3 retiene el agua tan fuertemente que incluso a las altas temperaturas necesarias todavía habrá agua ligada al AlCl3 y ésta estará disponible para que la reacción continúe. Un giro interesante.