Síntesis de alfa-PVP (escala 1-10kg). Video tutorial completo.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g de bk,100ml de pirrolidina (~90g) ,400ml de EtAc
estas son las proporciones correctas para el paso de AMINACIÓN
una vez finalizada la reacción, añadir 600 ml de agua para lavar y separar la fase orgánica
la acetona se añade antes de la acidificación, después de separar la capa orgánica de la acuosa.

 

[dkemist15021982]

Hola, ¿alguien me puede decir cómo puedo deshacerme de un fuerte sabor a pirrolidina que tengo con mi pvp hecho por mí mismo?

 

[The Silent Chemist]

Es necesario lavar la base libre cuidadosamente con agua primero para eliminar la pirrolidina, después de que a continuación, su recristalización estándar de acetona o etanol

 

[VamonosPest]

¿Con qué podría sustituir a la pirrolidina?

 

[Hank Schrader]

Metilamina. También obtendrá un buen producto.

 

[G.Patton]

Ha escrito cosas bastante obvias. ¿Cuál es la idea principal de su mensaje?

 

[Caleb]

En realidad, la idea era mostrar (de nuevo) que las personas que consumen sustancias son tratadas como delincuentes.
En algunos lugares se les ve incluso peor que a los pederastas y a los terroristas suicidas.
Esto habla por sí solo.

 

[The Silent Chemist]

Hola a todos cualquier ayuda sería muy apreciada, tuve mi primer intento de la síntesis apvp hoy.

Durante la etapa 1 de halogenación, he seguido el procedimiento excatctly como el vídeo describe la adición de la H202 lentamente al recipiente de reacción que contiene la valerofenona y ácido bromhídrico, asegurándose de que la temperatura no exceda de 60c.

Observé que el color rojo del bromo persistía y no desaparecía después de añadir 2/3 de los 43 g de H202. Tomé esto como una señal visual para no añadir más peróxido.

(Supuse que se debía a que había concentrado el peróxido del 6% al 37% hirviendo el agua al vacío y puede que lo hubiera concentrado un poco más de la cuenta).

Dejé que la mezcla reaccionara durante 10 minutos para asegurarme de que el color rojo no desaparecía. No desapareció.

poco despues de añadir 500ml de agua destilada a la reaccion la capa inferior de bromovalerofenon paso de rojo a blanco lechoso.

Creo que no he añadido suficiente peróxido ni he dejado que la reacción se agitara lo suficiente. Lo he desechado y volveré a intentarlo.

agradeceria cualquier ayuda

 

[The Silent Chemist]

El agua destilada que utilicé estaba contaminada con Hcl, la prueba de tornasol mostró que era ácida. La reacción permaneció de color rojo oscuro tras el primer lavado con agua destilada. Se realizó un segundo lavado con una solución alcalina, tal como se indica en las instrucciones escritas, y este segundo lavado aclaró el color de la bromovalerfenona hasta un amarillo dorado.

 

[islandgato]

¡Una síntesis A-PHP sería genial!

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
Llevó a cabo la síntesis de esta sustancia. Pero me encontré con un problema: es muy poco soluble en agua. ¿Cuál podría ser la razón? La síntesis comenzó con 4-brimvalerofenona. Realizó la bromación, recibió 4-bromo-alfa-bromvalerofenona. Luego llevó a cabo una reacción con pirrolidina. Luego obtuve la sal utilizando HCl. El producto final es muy poco soluble en agua. Aproximadamente 10g por 100ml

 

[Batracien]

Hola, he realizado la bromación y la aminación pero no estoy seguro de las proporciones que he utilizado en la aminación.
Cuantos moles de pirrolidina se necesitan para 1 mol de 2-bromovalerofenona, yo he usado 2 moles de pirro para 1 mol de bromovalerofenona, pero aquí todos decís que las buenas proprociones son : 100g bk (0.4mole) / 100ml pyrro (1.2mole) entonces 1/3.
Por qué no es posible usar 1/1 o 1/2, no entiendo por qué se necesita tanto exceso. ¿Y el EtOAc sólo actúa como disolvente o también es importante la proporción molar de EtOAc?

 

[The Silent Chemist]

Si lees con atención más atrás en el chat verás que se indican las proporciones correctas, avísame de cómo te va intentando cristalizar el A-pvp. Se utiliza un exceso para asegurar que reacciona toda la bromvalerofenona. Tengo dificultades para conseguir que precipite de la solución. Si tiene problemas, intente destilar la base libre al vacío y asegúrese de que todos los disolventes son anhidros.

 

[Batracien]

Voy a intentar evaporar el EtOAc (y los posibles restos de pirrolidina) en un baño de agua y FUERA (no quiero morir), y diluir la base libre con acetona a 0°C (99%), luego añadir ácido clorhídrico (23%) hasta ph = 5 y finalmente meterlo en el congelador para filtrarlo, ¿creéis que funcionará?

 

[Batracien]

Tengo otro problema relacionado con el almacenamiento, almacené mi 2-bromovalerofenona durante casi 6 meses en condiciones normales, y pareció no tener ningún efecto sobre ella. Pero que pasa con mi freebase/EtOAc, primero estaba ligeramente amarillo, y ahora despues de una semana esta naranja, tengo que almacenarlo porque no tengo tiempo de salir a mi laboratorio improvisado en el bosque durante un mes. ¡Gracias por vuestros consejos y suerte !

 

[w2x3f5]

Evaporar el etilacetato y evaporar fraccionadamente la base al vacío.

 

[mb16]

En la etapa 4 diasteromérico. Dice...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol se disuelve en un volumen mínimo de agua destilada"

El a-pvp tiene una masa molar de 231,33 g, ¿eso no haría que 35,5 mmol de a-pvp fueran 82,12 g y no 10,0 g como se indica arriba?

También parece un poco exagerado utilizar 700 ml de hexano y 530 ml de DCM para disolver 10,0 g de a-pvp.

¿Se supone que hay que partir de 100 g y no de 10,0 g? ¿Hay algún decimal mal colocado?

 

[mb16]

Perdón, quiero decir...

El a-pvp tiene una masa molar de 231,33 g, ¿eso no haría que 35,5 mmol de a-pvp fueran 8,21 g y no 10,0 g como se indica arriba?

 

[mb16]

No lo siento la masa molar de a-pvp (HCl) es 267,8g lo que haría 35,5 mmol 9,5g.

 

[getmoneyforlife]

Hola, tengo un problema con la cristalización. Después de añadir ácido clorhídrico, la reacción no cristaliza. Al empezar a mezclar la 2bromovalerofenona con el acetato de etilo y la prolidina, parece que no se mezcló bien. La mezcla se agitó durante 1 hora. Las capas se han separado y no debería ser así. Sólo después añadí agua destilada y las fases se separaron, pero ¿por qué tiene tan mal aspecto al principio?
Proporción:
*2bromovalerofenona ~760ml
*acetato de etilo 4L
*pirolidyna 1L
*destilado de agua 6L
*Acetón 4L
*ACIDO 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Añadir acetona y meter en el congelador durante un día

 

[getmoneyforlife]

De acuerdo. Pero el mayor problema para mí es ¿por qué se separan las capas al principio al mezclar? No me refiero a la etapa en la que añado agua destilada para separar las capas

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

El problema es que en la descripción escribiste 4 litros de etilacetato y etc, pero la foto es un orden de magnitud menor, y además no escribiste tu trabajo por pasos con tus observaciones. No soy Nostradamus para advertir tus acciones y la síntesis en sí. La cristalización resultó como veo.