Síntesis de alfa-PVP (escala 1-10kg). Video tutorial completo.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

debería haber funcionado
¿cuál es el resultado?

 

[spaggydee]

Disculpe el retraso en la respuesta. La vida se interpuso en mi camino junto con algunos experimentos que consumieron mi tiempo.


He tenido un puñado de pocos sintetizadores exitosos que tuvieron rendimientos bajos, y tengo un puñado de sintetizadores que no produjeron nada. He guardado todo el 'licor madre' de ambos intentos exitosos y fallidos.

Ahora tengo como 2 galones de este licor madre, la mayor parte es probablemente agua y sal de sodio y la contaminación de carbonato.

¿Algún consejo para reducir y/o extraer el producto deseado?

 

[pachemguy]

¿Cuánta metilamina se utilizaría para 1 kg de bk?

 

[OrgUnikum]

262 g es el mínimo absoluto, siendo realistas 280 g - 300 g.
Son 700 g - 750 g de una solución de MeNH2 al 40% en agua, mire la síntesis de 4-MMC que utiliza EtOAc para la elaboración/cristalización, ya que no funcionará como se describe aquí para el agua.

 

[OrgUnikum]

Claro, yo iba por el primer post del hilo en el que no se menciona el álcali. El mejor álcali sería el carbonato de cesio, pero se sabe que el carbonato de potasio también funciona, personalmente yo no usaría MeNH2 en agua de todos modos, aunque una cierta cantidad de agua no hace daño, eso es conseguir realmente mucho. Yo usaría 1,2 equv. MeNH2.HCl y trietilamina para liberar la metilamina de la sal y para eliminar el HBr formado.

Tampoco estoy seguro de lo activo que es el compuesto resultante, tengo la sensación de que la pirovalerona podría ser superior. Agradecería cualquier información sobre esta cuestión.

 

[w2x3f5]

¿por qué se necesita carbonato de cesio? )))))))))
lo único que hay que hacer es ligar el ácido bromhídrico para que no reaccione con la metilamina...

 

[OrgUnikum]

El cesio no es imprescindible pero sí preferible, véase el artículo adjunto.

 

[w2x3f5]

hablamos de aminocetona, en la patente sólo amina. ¿se nota la diferencia?
la reacción va bien de todos modos, sólo se puede añadir álcali para salvar la amina primaria. el álcali sólo liberará la amina primaria del resto del ácido
si, olvidaste que las amino cetonas en un ambiente fuertemente alcalino son propensas a la formación de piperazinas, por analogía con la mefedrona.

 

[OrgUnikum]

Sustitución Sn2 en una bromocetona, claro. ¿De qué patente habla? No he mencionado ninguna patente.
Toda la sopa es fuertemente alcalina en cualquier caso, la sustitución no funcionaría con la sal de una amina. Para eliminar el HBr formado se puede utilizar trietilamina, también para convertir MeNH2.HCl en la base sin generar agua.

No conozco la formación de piperazina, ¿podrías indicarme algún lugar donde se mencione?

Se podría considerar añadir una pequeña cantidad de NaI para catalizar el Sn2 cuando se hace en disolventes próticos o en presencia de agua.

Una pregunta interesante es, por supuesto, si la formación de la hidroxiimina tiene lugar y en qué cantidad, y si no es así, un simple calentamiento de los productos orgánicos en un disolvente adecuado transformaría esta imina en la aminocetona deseada.

 

[w2x3f5]

por analogía con la reacción con mefedrona, el álcali cataliza la formación de piperazinas. no hay tiempo para buscar, una búsqueda superficial muestra la reacción de condensación de alfa-aminocetona a piperazina en una reacción fuertemente alcalina (sí, no es exactamente lo que necesita, pero más o menos es similar).
Sí, es cierto, no es una patente, no me había dado cuenta. En cualquier caso, si instalas la síntesis, avísame de los resultados

 

[pachemguy]

Gracias a todos voy a tratar de sintetizar pirrolidina directamente de l-prolina y carbonato de cobre Acabo de tener este tambor 55gal de 40% por ahí un día que encontrar un buen uso

 

[VamonosPest]

¿Es posible utilizar xileno en lugar de acetato de etilo?

 

[Undercoverfedboy]

Tengo un par de preguntas sobre este proceso. ¿En el vídeo se saltan los pasos 13 y 15? ¿Se añade hidróxido de sodio a la solución y en qué cantidad? Anoche intenté el procedimiento y el agua cayó al fondo. Cualquier ayuda será muy apreciada. Edito: el paso de halogenación es el que está en cuestión.

 

[fuctupkornfan]

¿Hasta qué punto sería fácil para un domaine con poca o ninguna formación en química? ¿Y cuál sería el presupuesto para conseguir todo el material?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Si te lo tomas en serio, escríbeme a mí o a otro experto en el área personal y te lo contaremos todo. La síntesis de a-pvp es una de las más sencillas.

 

[fuctupkornfan]

Desde luego, parece la opción más barata y, dado lo difícil que es encontrar este producto. Puede que sea la más fácil. Tengo curiosidad por saber qué consecuencias legales podría tener su uso prrsonal.

 

[airsoft45]

¿la etapa de bromación produce bromo real como subproducto?

 

[Shehry]

Hola respetados miembros, tengo una pregunta debido a mi poco conocimiento de química. por favor refiérase a la Etapa 2. Aminación. Aminación, punto 9, Después de destilar el acetato de etilo se añade acetona y luego se añade HCl para la cristalización de la sal pvp.HCl. Mi pregunta es si hay algo de Pirrolidina sin reaccionar en esta etapa, también reaccionará con HCl y se convertirá en sal soluble en agua como Pirrolidina.HCl. Por lo tanto, será extremadamente difícil deshacerse de esta sustancia química peligrosa y no deseada. ¿Por qué no se lava la mezcla de reacción con agua después de mezclar completamente la pirrolidina y antes de destilar el acetato de etilo para eliminar cualquier pirrolidina que no haya reaccionado? Estoy seguro de que mi aprehensión será errónea, pero ¿cómo...? por favor enséñenme para mi propia satisfacción. Deseando buena suerte a todos.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

En esta síntesis se supone que el residuo de pirrolidina se volatilizará cuando se destile con acetato de etilo. Si no se destila, puede lavarse con agua.

 

[Ukspice]

POLVO DE MONO - MDPV

¿Es lo mismo que a-PVP?

¿Cuál es la diferencia al intentar sintetizar MDPV?...

 

[Ukspice]

Me han dicho que haga
POLVO DE MONO - MDPHP/MDPV

Es el mismo proceso que hacer a-pvp

Pero utilice este reactivo en su lugar:
CAS No. 63740-98-7
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

LA PREGUNTA es qué producto químico se sustituye en el proceso??????

cuál: Valerofenona (CAS 1009-14-9) o 2-Bromovalerofenona
se intercambia con:
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

Para hacer el polvo de mono ?????

 

[Ukspice]

@William Dampier

Necesito ayuda con las mediciones

En lugar de utilizar :Valerofenona
compraré líquido : 2-Bromovalerofenona

Si quiero usar 1litro

2-Bromovalerofenona

¿Qué cantidad de reactivos necesito por litro?


-Ácido bromhídrico (HBr) 48%.

-Peróxido de hidrógeno (H2O2) 35%;?

-Pirrolidina (CAS 123-75-1);?

-Acetato de etilo ;???

-Carbonato sódico (Na2CO3), solución acuosa al 20%.

-Éter dietílico (Et2O) ????

-EtOH 50 ?

-Ácido Dibenzoil-D-tartárico ?

-Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL;

-Hexano ????

Ácido clorhídrico conc. 35% (HCl);.??

REALMENTE AYUDARÍA SI USTED ME PUEDE CONSEGUIR MEDIDAS PARA EL USO DE 1 LITRO 2-BROM. POR FAVOR?????

Para que pueda costo por reacción, también es la estimación de rendimiento alrededor del 20% de pérdida
¿1 litro = 800g a-pvp?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Le he escrito un PM.

 

[Taiwan]

Hola, tengo el mismo problema, ¿pueden ayudarme?

 

[jager_17]

La misma historia, ¿puede ayudarnos?