Hilo todo en uno para la conversión de glicidato de etilo-metilo PMK en PMK

Gofast

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Tengo el mismo problema con la cera. Tras la saponificación y la reacción con HCI, sale un aceite de color marrón claro. Después de dejarlo enfriar a temperatura ambiente, se vuelve marrón oscuro, casi negro y espeso.

¿Alguien sabe algo al respecto?
 

Bennyboy88

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Pruebe con el no Noah.
 

Gofast

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¿Ya lo ha probado? ¿Qué tal el resultado?
 

Bennyboy88

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Mi fd me habla del 60%
 

Fring

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necesita un último paso, la destilación al vacío para separar las impurezas/agua del pegamento marrón que mencionas
 

Fring

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y si.... el 1 paso reordenando con HCL no vale con esa cera, necesita antes (como se puede leer en este post y en los otros) NaoH 5% con dH2o , luego hcl, luego salmuera o mejor aun neutralizar con Nahc03 y luego la destilacion al vacio.
 

HCL

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¿alguien tiene un método real probado que funcione con un alto rendimiento? Hablando de cas 28578-16-7
 

Gofast

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Gracias por su respuesta. Quizá no fui claro, pero lo que quise decir es que lo hice en 2 pasos. Primero el naoh (y dejarlo reposar al menos una hora) y después la reacción con el HCL. Después de añadir el HCL se separó en dos capas.

Con los viejos polvos nunca los destilé y pude utilizar siempre el aceite perfectamente bien.

¿Están mejorando tus resultados con los métodos anteriores?
 

Fring

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de hecho el problema es cuando comparamos con el antiguo pmk , porque cuando obtenemos esa capa organica rara pensamos que todo ha fallado , entonces no seguimos adelante, pero como sabia que todos los que seguian el metodo base/acido tenian que destilar... me encantaria saber los resultados si alguien sigue el metodo de peróxido de hidrógeno que publiqué en mi post abierto, porque parece que va a ser mucho más perfecto y claro, pero no estoy dispuesto a manejar peróxido de hidrógeno a más del 70% sin una campana de humos PRO ... tengo un aparato de extracción, pero .. no voy a correr ese riesgo, de todos modos este método me fue enviado de la forma grande el fabricante de la materia, no los revendedores .. por lo que debe ser la mejor de las mejores opciones.
 

Fring

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Bueno...despues de algunos fallos, creo que por fin lo he conseguido...el resultado es un aceite limpio, sin suciedad...ya no parece miel, pero con una gran diferencia si lo comparamos con el metil pmk, el color resultante es un aceite marron-rojo oscuro, con un intenso olor a sasafras que mantiene el estado a temperatura ambiente, y nunca se congela, la clave es la destilacion por vacio, no hace falta mucha destilacion, el agua en el producto post destilacion es solo un poquito.
si lo haces veras muy pronto que la reaccion esta hecha... no pasa mas agua por el condensador y solo ocurre un reflujo del aceite. subire fotos si encuentro un metodo comodo para hacerlo aqui.
 

ASheSChem

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el foro es seguro :)
 

Gofast

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Bueno...despues de algunos fallos, creo que por fin lo he conseguido...el resultado es un aceite limpio, sin suciedad...sin aspecto de miel, pero con una gran diferencia si lo comparamos con el metil pmk, el color resultante es un aceite de color marron-rojo oscuro, con un intenso olor a sasafras que mantiene el estado a temperatura ambiente, y nunca se congela, la clave es la destilacion por vacio, no se necesita mucha destilacion, el agua en el producto post destilacion es solo un poquito.
 

Gofast

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Enhorabuena. ¿Le importaría compartir la receta exacta y los pasos utilizados?
 

Fring

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Fring

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Por supuesto.

En primer lugar, perdón por mi inglés, sé que a veces puede ser "raro"...

así que, probé diferentes cantidades en el método base-ácido hasta que encontré la correcta.
LA CLAVE DE TODA MANERA ES LA DESTILACION POR VACIO, escribo en Capital porque he visto que (lo mismo que me paso a mi al principio) despues de hacer la base-acido, cuando vemos el resultado (una miel sucia y extremadamente densa) pensamos que algo esta mal, entonces no seguimos adelante.. pero aqui esta la clave.
PARA 50 GR DE CERA (en escala baja porque tengo poca cantidad de cera)

1. poner los 50 gr de cera y 70 ml de dH2O y 12 Gr de lejia , subir lentamente la temperatura a 80º C , cuando llegue a los 80º seguir removiendo durante una hora.

2. añadir a la mezcla 32,5 gr de HCL 65% y seguir removiendo durante 1 hora mas a 80ºC

3. poner en un embudo sep. , desechar la capa de agua y añadir una cantidad decente de dH2o con bicarbonato sódico al 5% (o simplemente hacer una solución saturada) y hacer la operación típica en embudo sep. y dejar reposar 30 minutos

4. repetir 2 veces mas el lavado con solucion saturada, desechar el agua siempre y el 1 solo lavado con agua.
( si aparece una emulsion intentar el lavado con salmuera)...

5. destilar al vacio hasta que desaparezca toda el agua (es solo una pequena cantidad la que esta dando problemas) y se podria hacer en rotovap.
y....

VOILA! usted tiene el producto deseado, sólo con un color diferente que el viejo glycidate gaves ... el resultado será un aceite de color rojo oscuro-marrón.
 

justlooking88

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En el caso de que se trate de un producto químico, es fundamental que la traducción refleje con precisión la terminología técnica y los matices asociados a las ciencias químicas. Cualquier ayuda sería increíble 🙏

13605-48-6 pmk metil glicidato

vs

28578-16-7 glicidato de etilo pmk
 
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malayboy

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hola @Fring, me gustaria saber tambien, el numero CAS exacto del Etil-Metil Glicidato para este precursor crucial de la MDMA, sintesis de PMK(MDP2P)
@G.Patton @William Dampier
 

Fring

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no pierda su tiempo hombre, confía en mí los chinos son TODOS vendiendo la forma ETHY metilo desde el etilo está prohibido, que no juegan cuando algo está prohibido ... pueden sey lo que quieran, pero es todo etilo, tal vez ni siquiera saben ... tener en cuenta que la gran mayoría de ellos no saben nada al respecto, sólo lo venden.
 

mixxxman

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solo una pregunta por cierto ¿alguien me puede explicar la diferencia del polvo y la cera?
Porque con una mente química, no entiendo la diferencia entre estas dos formas.
¿que cambia exactamente? ¿el punto de fusión no es el mismo? ¿una es mas como una "sal" y la otra tiene una textura diferente pero con la misma molécula?
todos estos detalles me confunden y no entiendo realmente.
y si tambien, si todos estos tipos de precursores necesitan la misma conversion para ser una cetona.
gracias por sus informaciones
 

Montecristo

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Gracias por el artículo. Supongo que se refiere a HCl al 35%.
 
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