Γεια σε όλους,
Μετά από τις περισσότερες από 8 προσπάθειες, δεν κατάφερα να παράγω τραμαδόλη, τουλάχιστον, όχι περισσότερο από 5mg, αλλά πιθανώς άλλο μόριο.
Γνωρίζω, η αντίδραση Grignard μου είναι σωστή, η θερμοκρασία για την ανάφλεξη 3-Bromoanisol + νιφάδες Mg φαίνεται να είναι 70 ° C +/-2 ° C υπό συνεχή ανάδευση (η ανάδευση είναι σημαντική για να γρατζουνιστεί η επιφάνεια του Mg και να αφαιρεθεί το οξείδιο. Τουλάχιστον σε ένα καλό σημείο.
Τότε νομίζω ότι το πρόβλημά μου προέρχεται από τη σύνθεση Mannich : το προϊόν μου ΔΕΝ κρυσταλλώνεται στην ακετόνη : οι κρύσταλλοι σχηματίζουν αυτόματα μια πυκνότερη υγρή φάση.
Αφαιρώ το 95 % της ακετόνης και εξατμίζω την πυκνότερη υγρή φάση σε πλάκα 60°C, για να συλλέξω λευκούς κρυστάλλους.
Αλλά στη συνέχεια, αν προσπαθήσω να τους ανακρυσταλλώσω ξανά από ακετόνη, με τον ίδιο τρόπο, το προϊόν χάνει το 70 % του βάρους και διατηρεί τις ίδιες ιδιότητες.
Καθώς το υδροχλωρίδιο της 2-διμεθυλαμινομεθυλο-κυκλοεξανόνης πρέπει να λιώνει κοντά στους 157-158°C, υποθέτω ότι δεν είναι το αναμενόμενο Mannich.HCl σωστά ?
Μπορεί κάποιος να μου δώσει κάποια συμβουλή; Ή καλύτερα, να δοκιμάσει ο ίδιος και να μοιραστεί το αποτέλεσμά του παρακαλώ;
(εδώ, μια εικόνα του "ψεύτικου" Mannich.HCl ακατέργαστο 10mmol, πριν την ανακρυστάλλωση).
Μετά από τις περισσότερες από 8 προσπάθειες, δεν κατάφερα να παράγω τραμαδόλη, τουλάχιστον, όχι περισσότερο από 5mg, αλλά πιθανώς άλλο μόριο.
Γνωρίζω, η αντίδραση Grignard μου είναι σωστή, η θερμοκρασία για την ανάφλεξη 3-Bromoanisol + νιφάδες Mg φαίνεται να είναι 70 ° C +/-2 ° C υπό συνεχή ανάδευση (η ανάδευση είναι σημαντική για να γρατζουνιστεί η επιφάνεια του Mg και να αφαιρεθεί το οξείδιο. Τουλάχιστον σε ένα καλό σημείο.
Τότε νομίζω ότι το πρόβλημά μου προέρχεται από τη σύνθεση Mannich : το προϊόν μου ΔΕΝ κρυσταλλώνεται στην ακετόνη : οι κρύσταλλοι σχηματίζουν αυτόματα μια πυκνότερη υγρή φάση.
Αφαιρώ το 95 % της ακετόνης και εξατμίζω την πυκνότερη υγρή φάση σε πλάκα 60°C, για να συλλέξω λευκούς κρυστάλλους.
Αλλά στη συνέχεια, αν προσπαθήσω να τους ανακρυσταλλώσω ξανά από ακετόνη, με τον ίδιο τρόπο, το προϊόν χάνει το 70 % του βάρους και διατηρεί τις ίδιες ιδιότητες.
Καθώς το υδροχλωρίδιο της 2-διμεθυλαμινομεθυλο-κυκλοεξανόνης πρέπει να λιώνει κοντά στους 157-158°C, υποθέτω ότι δεν είναι το αναμενόμενο Mannich.HCl σωστά ?
Μπορεί κάποιος να μου δώσει κάποια συμβουλή; Ή καλύτερα, να δοκιμάσει ο ίδιος και να μοιραστεί το αποτέλεσμά του παρακαλώ;
(εδώ, μια εικόνα του "ψεύτικου" Mannich.HCl ακατέργαστο 10mmol, πριν την ανακρυστάλλωση).
Attachments
- By G.Patton
Χρησιμοποιείτε καθαρή ξηρή ακετόνη; Γεια σας, συγγνώμη για τη μακροσκελή απάντηση. Δεν έχω δει την ερώτησή σας.
