p2np nabh4 ερώτηση σύνθεσης αμφεταμίνης

[SoldadoDeDrogas]

Tuco φίλε μου,
Κοίταξα τη συνταγή σύνθεσης ενός δοχείου και το διάλυμα CuCl2/H2O είναι σε αναλογία 1/2 που σημαίνει ότι για 200mg CuCl2 θα χρησιμοποιούσατε 400mg H2O ως αναλογία διαλύματος.
Η θερμοκρασία δεν αυξάνεται ίσως επειδή είναι τόσο μικρή η κλίμακα. Επίσης, χρησιμοποιείτε μια φιάλη δύο λίτρων - κάπως μεγάλη για αυτό με το οποίο εργάζεστε, έτσι δεν είναι;
Μετά την προσθήκη του διαλύματος CuCl2, η θερμοκρασία διατηρείται στους 80c για 30 λεπτά με τη βοήθεια εξωτερικής θέρμανσης. Έχεις κάποιο θερμαντικό πιάτο που μπορείς να βάλεις;
Προσθέστε το διάλυμα NaOH στη βάση. Διαχωρίστε την υδατική φάση χρησιμοποιώντας IPA και αναγάγετε πίσω στην ελεύθερη βάση με κενό.
Διαλύστε την ελεύθερη βάση σε ακετόνη και προσθέστε H2SO4 μέχρι pH 6.
Τοποθετήστε στην κατάψυξη για ~12 ώρες.
Συλλέξτε το αλάτι και πλύνετε με κρύα ξηρή ακετόνη μέχρι να αποκτήσει λευκό χρώμα.

Εάν εξακολουθείτε να έχετε πρόβλημα με αυτές τις μερίδες θα σας πρότεινα να χρησιμοποιήσετε μεγαλύτερη παρτίδα. Αυτό είναι ένα νήμα 45 σελίδων και δεν είναι το μοναδικό. Πρέπει να υπάρχουν περισσότερες πληροφορίες εκεί μέσα που μπορείτε να χρησιμοποιήσετε. Διάβασε, αδελφέ.

 

[TucoSalamanca.]

Να σας πω πώς να το κάνετε, πρώτα θα προσθέσω 10ml ipa 80ml h2o, μετά θα προσθέσω 3,5gr nabh4, μετά θα προσθέσω 2gr p2np, όχι πάνω από 60 βαθμούς, μετά θα διαλύσω χλωριούχο χαλκό 456mg σε 1ml νερό και θα το προσθέσω, όχι πάνω από 80 βαθμούς, μετά θα το ζεστάνω στους 80 βαθμούς για 30 λεπτά, θα πάρω το πάνω στρώμα και θα προσθέσω το διάλυμα με 16ml νερό 25% naoh, μετά θα κάνω ph 6 και θα το βάλω στην κατάψυξη.

 

[SoldadoDeDrogas]

Μετά από την ελευθέρωση με διάλυμα NaOH. Θα προσθέσετε IPA για να διαλύσετε την freebase στο στρώμα του νερού. Διαχωρίζετε το στρώμα νερού και εξατμίζετε για να πάρετε πίσω την ελεύθερη βάση.
Στη συνέχεια προσθέστε την ελεύθερη βάση στην ακετόνη και προσθέστε H2SO4 μέχρι το pH 6 - Στη συνέχεια μπορείτε να τοποθετήσετε στην κατάψυξη. Θα σχηματιστούν στερεά και θα τα φιλτράρετε. Πλύνετε τα στερεά με κρύα ξηρή ακετόνη μέχρι να αποκτήσουν λευκό χρώμα.

 

[Chemdogkm]

Smalllllll scale. Had good success with nabh4 synth at p2np 10g scale,but yield was only 20%

 

[GhostChemist]

yield in AMP synthesis (P2NP+NaBH4) must be 60-70%
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...esis-from-p2np-with-nabh4-cucl2-1kg-scale.70/

 

[OneTensionSkyRed]

I have some interesting information on NaBH4/Cu reduction of nitropropenes. Some say that this reaction produces hydroxylamine as the main product or even as the only product. The reason is that nitropropenes are harder to reduce unlike nitrostyrenes. So NaBH4/Cu gives phenylethylamine when reducing phenyl-2-nitrostyrene but with p2np it gives N-OH instead of amine - or at least a large part of the product is N-OH with some part as amine. The problem is that amphetamine and it's hydroxylamine have very similar boiling points and melting points for their salts and they're hard to separate and analyse.
People are saying that p2np reduced by amalgam and the same p2np reduced by NaBH4/Cu have very distinct effects for users.
Can anyone confirm or debunk this? Has anyone tried analysing the product by TLC?

 

[waltjr5858]

Agreed but only the way most people run it... it will make full ampehtamine but the size and shape of the catalyst is extremely important for it to really work. Otherwise stuck with that intermediate. If the copper is just dumped into an unknown quantity of nabh4 in solution yes hydroxylamine will most likely be the product....call it almost ampehtamine. Best way is to use thf and methanol 10:1 and get the 1-phenyl-2-nitropropane intermediate with no addition reaction this way. Then destroy remaining nabh4 and isolate propane. Dissolve in the normal 2:1 isopropanol water and now we will be using a set amount of nabh4 to make proper cu nanoparticles which will absolutely reduce fully. A little finely ground carbon will also raise catalyst activity greatly. Use ratio of 1:2:0.15 for each mole of propane use 2 moles of nabh4 and 0.15 copper with about the same activated carbon. So little bits and your catalyst should start as brownish color. With the catalyst it is just increasing surface area and absorbing hydrogen and the meditates an electron transfer.... 30 mins 80c... boom fully reduced. I would practice on solvent volume to get that brown to brown red catalyst color. Without complicated equipment that's the only way I can tell the catalyst will function the way i want. I have it written down somewhere how much alcohol and water to use per gram of nabh4... that's what really matters. Don't want the copper reduced all the way immediately and inactive. I'll look.