Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[WinterDust]

Γεια σας,

Αυτό έκανα λοιπόν σήμερα, διήθησα στο κενό το αμφεταμινοέλαιο μου σήμερα από αυτή την ένωση ζελέ που είχε σχηματιστεί και το έβγαλα φωτογραφία, δείτε παρακάτω.



Πρώτη παρατήρηση, αυτό δεν είναι πάγος από το νερό, δεν λιώνει και είναι ειλικρινά ακριβώς όπως το κρυσταλλωμένο ζελέ.

Δεύτερον, από μια παρτίδα 15L αμφεταμίνης, αυτή η ένωση είχε όγκο 2,5L.

Τρίτον, όταν έκανα μια προσπάθεια να κρυσταλλοποιήσω το αμφεταμίνη έλαιο μου, πήγε πολύ πιο ομαλά και βγήκε σχεδόν λευκό σαν χιόνι.

Έτσι, κάνω αυτή τη στιγμή μια δοκιμή για να δω τι μπορεί να είναι αυτό, έριξα ένα ποτήρι διαλύτη NaoH 25% σε ένα ποτήρι και το έβαλα στον frezzer, και θα δω το πρωί αν έχει μετατραπεί σε αυτή τη μορφή ζελέ ή όχι.

Με τις καλύτερες συστάσεις

 

[Mystery_chemistry]

αυτό μου συνέβη δύο φορές. Έχω μια θεωρία: θα μπορούσε να είναι πολυμερή. η οποία μπορεί να προκλήθηκε από πολύ υψηλή θερμοκρασία κατά τη διάρκεια της αντίδρασης. τι πιστεύετε

η θεωρία μου προέρχεται από το γεγονός ότι μια φορά είχα πολύ υψηλή θερμοκρασία αντίδρασης και τη δεύτερη φορά εξατμίσαμε την αλκοόλη για πολύ ώρα και κάηκε

 

[Mystery_chemistry]

Κατά τη γνώμη μου, υπάρχουν δύο βασικές στιγμές κατά τις οποίες μπορεί να συμβεί αυτό. κατά την αναγωγή της p2np ή κατά τον καθαρισμό της ελεύθερης βάσης και την εξάτμιση της αλκοόλης

 

[WinterDust]

Γεια σας,

Θα ήθελα να καταρρίψω τη θεωρία της θερμοκρασίας επειδή η θερμοκρασία μου ελέγχεται σε μεγάλο βαθμό και ελέγχεται κάθε λεπτό με θερμόμετρο και ψηφιακό θερμόμετρο.

Το εξατμιζόμενο IPA είναι απίθανο, χρησιμοποιώ έναν συμπυκνωτή παλινδρόμησης που δεν ξεπερνά ποτέ τους 12C, ώστε το IPA να παραμένει στην παρτίδα.

 

[Mystery_chemistry]

ενδέχεται να υπάρχουν προσμίξεις στην οργανική φάση. όταν εξατμίζεται στους 90 βαθμούς, δεν σχηματίζεται κάτι τέτοιο. ωστόσο, δημιουργήθηκε όταν εξατμίσαμε την αλκοόλη για πολύ ώρα λόγω χαμηλής θερμοκρασίας περιβάλλοντος πολύ αργή αύξηση της θερμοκρασίας μετά την εξάτμιση της αλκοόλης

 

[WinterDust]

Γεια σας,

Έτσι η μικρή μου δοκιμή γύρισε μπούμερανγκ Έφτιαξα μια νέα παρτίδα χθες και έβαλα όλη την παρτίδα στην κατάψυξη, αλλά όλη η παρτίδα πάγωσε.

Σημείωση: Αυτή τη φορά όταν την έβαλα στην κατάψυξη δεν την έβαλα σε κλειστό δοχείο όπως έκανα τις προηγούμενες φορές. Έτσι η διαφορά ήταν μεταξύ κλειστού και ανοιχτού δοχείου ότι, ανοιχτό δοχείο, όλη η παρτίδα παγώνει, αλλά με κλειστό δοχείο μόνο το 1/3 παγώνει. Περίεργο!

Το μικρό μου πείραμα με το NaoH 25% δεν έδωσε κανένα αποτέλεσμα, δεν παγώνει καθόλου, οπότε μπορούμε να αποκλείσουμε αυτή την ένωση από την εξίσωση.

Έτσι, για το επόμενο μικρό μου πείραμα, θα στεγνώσω την ένωση χρησιμοποιώντας MgSO4 ή Na2SO4 και στη συνέχεια θα βάλω δύο παρτίδες στην κατάψυξη, μία σε κλειστό δοχείο και τη δεύτερη σε ανοιχτό δοχείο.

Με εκτίμηση

 

[mithyl2]

cool. ενημερώστε μας για το τι θα συμβεί!

 

[G.Patton]

Δημοσιεύσαμε νέο βίντεο σχετικά με τη σύνθεση!

 

[WinterDust]

Ερωτήσεις.

Βήμα 9, Γιατί διαλύουμε την ελεύθερη βάση με ακετόνη;

Ποιος τύπος αμφεταμίνης λαμβάνεται από αυτή τη σύνθεση, πρόκειται για ρακεμίξ μεταξύ d-amph και l-amph;

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[G.Patton]

Γεια σας, Πρέπει να γίνει προκειμένου να αποφευχθεί η υπερβολική οξίνιση της αμφεταμίνης. Η βάση της αμφεταμίνης θα καταστραφεί από το οξύ χωρίς διαλύτη.
racemic

 

[WinterDust]

Ερώτηση παρακολούθησης,

Βήμα 9, Μπορεί το IPA να αντικαταστήσει την ακετόνη;

Με τις καλύτερες ευχές

 

[G.Patton]

yes

 

[Mystery_chemistry]

γεια σας, έχω μια ερώτηση.

μετά την προσθήκη του αλκαλίου και τη συλλογή του ανώτερου στρώματος, ήθελα να εξατμίσω την περίσσεια IPA .. δυστυχώς έγινε σε ψυχρό δωμάτιο και χρειάστηκε πολύς χρόνος ... το πρασινωπό διάλυμα έγινε πορτοκαλοκόκκινο. Πραγματοποίησα εκχύλιση με πετρελαϊκό αιθέρα. Εξάτμισα τον αιθέρα στους 60 βαθμούς και στη συνέχεια πρόσθεσα διάλυμα ναόχης 25% για να αυξήσω το pH. Το pH στον πετρελαϊκό αιθέρα ήταν στα όρια του 7-8. μετά την προσθήκη αλκαλίου αυξήθηκε στο 12-13. σχηματίστηκαν δύο στρώματα. το ανώτερο πορτοκαλί το συνέλεξα . Πρόσθεσα ακετόνη και πρόσθεσα οξύ ... η πάστα βγήκε κιτρινωπή.

ΚΑΙ ΤΩΡΑ ΤΟ ΕΡΩΤΗΜΑ ΜΟΥ: η αντίδραση έγινε σε 1kg p2np. συνήθως παίρνω περίπου 800 ml ελεύθερης βάσης από ένα kg ... αυτή τη φορά, επειδή το διάλυμα έγινε κόκκινο και το εκχύλισα με αιθέρα, πήρα μόνο περίπου 400 ml. η εκχύλιση έγινε 3x 1l ανά 5l κόκκινου διαλύματος ...

γιατί το διάλυμα έγινε κόκκινο; η πολύωρη θέρμανση και εξάτμιση έχει αντίκτυπο στο σχηματισμό πρόσθετων προσμίξεων;

 

[UWe9o12jkied91d]

Ναι, θερμαινόμενο πάρα πολύ ένα διαλ. ελεύθερης βάσης θα γίνει κόκκινο.

 

[G.Patton]

Συμφωνώ με τον @UWe9o12jkied91d, κάνατε πολύ μεγάλη έκθεση θέρμανσης στον αέρα. Το οξυγόνο αντιδρά με την αμίνη. Αξίζει να χρησιμοποιήσετε rotovap για το σκοπό αυτό.

 

[Mystery_chemistry]

Γεια σας , μπορείτε να αντικαταστήσετε το cucl2 π.χ. sncl2;

 

[TerminusEst]

Λατρεύω αυτή τη σύνθεση, το έκανα για πρώτη φορά, λειτουργεί αρκετά καλά με απόδοση 50 %, νομίζω ότι δεν εκχύλισα καλά την υδατική φάση.
Απλά νιώθω πολύ καλύτερα από την αντίδραση μέσω νιτρικού υδραργύρου, αφού ακόμα και με προστατευτικό εξοπλισμό, αυτό πάντα μοιάζει σαν να δηλητηριάζετε τον εαυτό σας.
Εν πάση περιπτώσει, έχω μερικές ερωτήσεις στις οποίες δεν μπόρεσα να βρω απαντήσεις.

1) η προσθήκη του p2np είναι πραγματικά αργή λόγω της υψηλής παραγωγής θερμότητας, την τελευταία φορά που πρόσθεσα πάνω από πολλές ώρες, αλλά είναι δυνατόν να ψύξω το δοχείο αντίδρασης μου σε υδατόλουτρο για να ψύξω το RM πιο γρήγορα πίσω; θα βοηθούσε πολύ να μειωθεί ο χρόνος, δεδομένου ότι αυτό το βήμα είναι πραγματικά το μεγαλύτερο.
2) μπορεί αυτή η αντίδραση να γίνει σε δοχείο από ανοξείδωτο χάλυβα ? το γυάλινο σκεύος μου είναι καλό μέχρι 20 γραμμάρια p2np αλλά θα ήθελα να κλιμακώσω σταδιακά.

 

[WinterDust]

Α: Ναι, κατά τη γνώμη μου θα πρέπει να διατηρείτε τον αντιδραστήρα στον οποίο κάνετε τη σύνθεση, σε ένα ψυχόμενο υδατόλουτρο για να έχετε καλύτερο έλεγχο της θερμοκρασίας. Κάνω παρτίδες των 400-450g και μου παίρνει περίπου 45 λεπτά για να προσθέσω όλο το P2nP και να διατηρήσω τη θερμοκρασία κάτω από τους 50C.
Θα έλεγα ότι μπορείτε, αλλά δεν συνιστάται λόγω διάβρωσης. Καλύτερα να επενδύσετε απλά σε εργαστηριακά γυάλινα σκεύη, είναι επίσης εύκολο να συνδυαστούν με ψύκτες, και άλλα διάφορα. με έναν αντιδραστήρα από stainlessteel θα είναι ένα b**ch να συνδέσετε τα πάντα κατά τη γνώμη μου.

Best

 

[MadHatter]

Συγγνώμη, αυτή είναι μια καθυστερημένη και κατά κάποιο τρόπο ανόητη ερώτηση, αλλά μπορεί το CuCl2 να αντικαταστήσει το CuSO4; Δεν μπορώ πραγματικά να δω γιατί όχι, αν όχι τα θειικά ιόντα παρεμβαίνουν με κάποιο τρόπο στην αντίδραση.

 

[MadHatter]

Εντάξει, έκανα λοιπόν τη δική μου έρευνα και στο τεράστιο νήμα συζήτησης σε ένα από τα μεγαλύτερα φόρουμ για τη μυστική χημεία αυτό έχει δοκιμαστεί με επιτυχία ξανά και ξανά. Υπάρχει κάποια συζήτηση σχετικά με την απόδοση που παράγεται με την ανταλλαγή των δύο αντιδραστηρίων, αλλά φαίνεται ότι μπορεί να ταλαντεύεται και προς τις δύο κατευθύνσεις. Το CuSO4 προτιμάται ακόμη και από ορισμένους, δεδομένου ότι τείνει να παράγει μια λιγότερο βίαιη αντίδραση κατά την προσθήκη.

Θα δοκιμάσω και με τα δύο. Αναφορά.